聶光臨，包亦望，萬(wàn)德田，李月明

（1.中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院，綠色建筑材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100024；2.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

脈沖激勵(lì)技術(shù)評(píng)價(jià)陶瓷釉層的彈性模量

聶光臨1，包亦望1，萬(wàn)德田1，李月明2

（1.中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院，綠色建筑材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100024；2.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

陶瓷釉層的彈性模量是坯釉適應(yīng)性的主要影響因素之一，準(zhǔn)確評(píng)價(jià)陶瓷釉層的彈性模量對(duì)于陶瓷制品的組成結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和內(nèi)應(yīng)力分析具有重大意義。本研究基于相對(duì)法推導(dǎo)出了涂層—基體—復(fù)合體彈性模量之間的解析關(guān)系，提出了利用脈沖激勵(lì)技術(shù)（IET）測(cè)量涂層彈性模量的方法。利用IET和三點(diǎn)彎相對(duì)法分別測(cè)量釉面磚釉層的彈性模量，二者測(cè)試結(jié)果的比較闡明了IET測(cè)量涂層彈性模量的正確性與可靠性，且實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)致密的外側(cè)釉層的彈性模量較結(jié)構(gòu)疏松的內(nèi)側(cè)釉層彈性模量大。

脈沖激勵(lì)技術(shù)；相對(duì)法；陶瓷釉層；彈性模量

0 引 言

陶瓷釉自成為日常生活用品已經(jīng)歷了較長(zhǎng)一段時(shí)間的發(fā)展，隨著人們生活水平的提高，其用途越來(lái)越廣，用量也越來(lái)越大，逐漸成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域中的重要材料之一[1]。在陶瓷制品上施加一層薄釉作為涂層可使其機(jī)械強(qiáng)度提高20%-40%[2]，并能改善制品的熱穩(wěn)定性，可防止液體、氣體對(duì)陶瓷制品的侵蝕，且釉層還能增加陶瓷制品的美觀效果。但是釉層與陶瓷坯體的性能存有一定的差異，二者的適應(yīng)性不好會(huì)造成釉裂、剝釉、彎曲變形、炸瓷等缺陷[3]。釉層的彈性模量是坯釉適應(yīng)性的主要影響因素之一，即具有較低彈性模量的釉層有利于陶瓷坯體與釉層的相適應(yīng)[4,5]。且釉層彈性模量的大小對(duì)陶瓷釉制品的殘余熱應(yīng)力和熱穩(wěn)定性具有重要影響[6,7]，繼而影響產(chǎn)品質(zhì)量。由此可見(jiàn)準(zhǔn)確評(píng)價(jià)陶瓷釉層的彈性模量對(duì)于指導(dǎo)陶瓷釉制品生產(chǎn)和應(yīng)用具有十分重要的意義。

脈沖激勵(lì)技術(shù)(impulse excitation technology, IET)是一種簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確、無(wú)損的彈性模量測(cè)量方法，且其測(cè)量設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作[8]，容易實(shí)現(xiàn)高溫彈性模量的測(cè)量。但是IET通常用于測(cè)量塊體材料的彈性模量[9-12]，卻無(wú)法測(cè)量薄膜/涂層的彈性模量。顯然，利用IET測(cè)量涂層彈性模量具有十分重要的意義。因此，本研究將IET與本課題組所提出的相對(duì)法結(jié)合起來(lái)，推導(dǎo)出相應(yīng)的解析關(guān)系式，并用于測(cè)量陶瓷釉層的彈性模量。

本文結(jié)合相對(duì)法，擴(kuò)寬了IET的應(yīng)用領(lǐng)域，即利用IET和相應(yīng)的解析關(guān)系式可直接獲得涂層的彈性模量。利用IET測(cè)得復(fù)合體及去除涂層后基體的彈性模量，代入所構(gòu)建的涂層彈性模量(Ec)—復(fù)合體彈性模量(Eq)—基體彈性模量(Es)的理論方程，即可求解得涂層的彈性模量。同時(shí)介紹了利用IET測(cè)量多層涂層試樣的方法，并將此方法應(yīng)用于測(cè)量陶瓷釉制品的中間層(內(nèi)側(cè)涂層)和外側(cè)釉層(外側(cè)涂層)的彈性模量。通過(guò)IET與本課題組先前提出的三點(diǎn)彎相對(duì)法[13,14]的測(cè)試結(jié)果對(duì)比，闡明了IET測(cè)量涂層彈性模量的準(zhǔn)確性和可靠性。結(jié)果表明陶瓷釉制品外側(cè)釉層的彈性模量高于中間層，其原因在于外側(cè)釉層的結(jié)構(gòu)更加致密。

1 基本原理

IET測(cè)量塊體材料彈性模量具有可重復(fù)性好、精度高、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，但卻無(wú)法直接測(cè)得涂層的彈性模量，因此可考慮使用相對(duì)法[13-15]來(lái)解決這一問(wèn)題。相對(duì)法是一種間接測(cè)試方法，其核心問(wèn)題是構(gòu)建易測(cè)得的材料參數(shù)與難以直接測(cè)得的材料參數(shù)間的解析關(guān)系式。本研究首先構(gòu)建了Ec-Eq-Es的解析方程，然后利用IET測(cè)得Eq和Es，并代入所構(gòu)建的解析方程即可求解得Ec。

對(duì)于IET，矩形截面的長(zhǎng)條狀試樣的彈性模量[10-12,16-17]可由下式計(jì)算：

式中，E為試樣的彈性模量(Pa)，m為試樣的質(zhì)量(g)，ff為彎曲響應(yīng)頻率(Hz)，L、b、t分別為試樣的長(zhǎng)、寬、厚(mm)。T1為彎曲響應(yīng)模式下的校正因子，其大小由泊松比ν和試樣厚度長(zhǎng)度比所決定，如下式所示。

將式(3)代入式(1)可得IET測(cè)量彈性模量的計(jì)算公式：

因此復(fù)合體和基體的彈性模量可利用式(4)方便快捷地測(cè)得。對(duì)于帶有涂層的復(fù)合體，其橫截面如圖1所示，h、H分別為涂層和基體的厚度，且本研究中假設(shè)涂層與基體間的界面為理想界面。

對(duì)于異質(zhì)材料疊層梁可利用等效截面法[18]分析復(fù)合體樣品，假設(shè)Ec>Es，定義α=Ec/Es，即涂層可轉(zhuǎn)換為與基體同質(zhì)的材料，但其寬度為原來(lái)寬度的α倍，如圖2所示。

圖1 單層涂層試樣的橫截面示意圖Fig. 1 Schematic illustration of cross-section of single coated beam specimen

圖2 等效截面轉(zhuǎn)換Fig.2 The conversion of equivalent cross section

利用IET及式(4)可測(cè)得圖2(a)的彈性模量Eq，將復(fù)合體表層涂層打磨掉之后可測(cè)得基體的彈性模量Es。根據(jù)材料力學(xué)可得圖2中(a)和(b)的截面慣性矩分別為：

根據(jù)圖2中(a)與(b)等效，即二者在相同載荷及跨距下所產(chǎn)生的撓度變形相同，則可構(gòu)建下述等式：

上式(7)中，P為施加載荷，l 為三點(diǎn)彎實(shí)驗(yàn)中的跨距。聯(lián)立式(5)、(6)、(7)可得：

在測(cè)試彈性模量之前須準(zhǔn)確測(cè)量出樣品的幾何尺寸，包括長(zhǎng)度、寬度、涂層和基體的厚度。脈沖激勵(lì)技術(shù)測(cè)量涂層彈性模量的步驟如下：(1) 利用IET和式(4)測(cè)得復(fù)合體試樣的彈性模量Eq；(2) 將復(fù)合體試樣表面涂層去除掉后，再次利用IET和式(4)測(cè)得基體的彈性模量Es；(3)將Eq、Es及樣品尺寸代入式(8)和(9)，解得涂層的彈性模量Ec。

而對(duì)于涂層數(shù)量多于或等于2的多層涂層試樣(如圖3)而言，可以采用遞推法評(píng)價(jià)各個(gè)涂層的彈性模量，具體測(cè)試方法如下：

(1)如圖3所示的復(fù)合試樣具有3層涂層，首先測(cè)得復(fù)合體(3-1)的幾何尺寸，利用IET和式(4)測(cè)得復(fù)合體的彈性模量Eq1。

(2)去除掉最外側(cè)涂層1后，利用IET和式(4)測(cè)得剩余部分(3-2)的彈性模量Es1。

(3)將多層涂層復(fù)合體試樣視為由最外側(cè)涂層1和剩余部分(3-2)組成的單層涂層復(fù)合體試樣，將Eq1和Es1代入式(8)和(9)，可得最外側(cè)涂層的彈性模量Ec1。

(4)重復(fù)步驟(2)可得3-3的彈性模量Es2，Eq2= Es1，將Eq2和Es2代入式(8)和(9)，可得第2層涂層的彈性模量Ec2。

(5)以此類推可得各個(gè)涂層的彈性模量。

圖3 多層涂層復(fù)合梁試樣的橫截面示意圖Fig. 3 Schematic illustration of cross-section of multilayer coating beam specimen

2 實(shí) 驗(yàn)

選用二次燒成工藝制備的商用釉面磚為研究對(duì)象，首先利用VHX-600數(shù)碼顯微鏡獲得其橫截面(如圖4所示)。由圖4可以看出，陶瓷坯體表面有明顯的兩層釉層，外側(cè)釉層(outer layer)顏色較深，內(nèi)側(cè)釉層(inner layer)顏色較淺。在二次燒成過(guò)程中，釉層材料會(huì)發(fā)生熔融并滲入陶瓷坯體，從而在釉層與陶瓷坯體界面處形成中間層(內(nèi)側(cè)釉層)。釉面磚橫截面的微觀結(jié)構(gòu)可由日本Hitachi的S-4800掃描電鏡獲得，可利用EDS進(jìn)行局部元素分析。釉層彈性模量可通過(guò)IET測(cè)得，同時(shí)也利用本課題組先前提出的三點(diǎn)彎相對(duì)法[13,14]對(duì)釉層彈性模量進(jìn)行表征，通過(guò)二者測(cè)試結(jié)果的對(duì)比以驗(yàn)證IET測(cè)量涂層彈性模量方法的準(zhǔn)確性與可靠性。

在進(jìn)行IET測(cè)試前，須將釉面磚切割成100 mm×16 mm×5 mm的長(zhǎng)條狀。利用比利時(shí)Diepenbeek的RFDA-HTVP1750-C脈沖激勵(lì)測(cè)試系統(tǒng)測(cè)得長(zhǎng)條狀釉面磚試樣的彎曲響應(yīng)頻率，利用ULTRA TEC 研磨拋光機(jī)對(duì)釉面磚釉層進(jìn)行研磨以去除表面釉層，涂層的厚度可由日本KEYENCE的VHX-600數(shù)碼顯微鏡測(cè)得，樣品的寬度和高度可由游標(biāo)卡尺(精度0.02 mm)測(cè)得。首先利用IET測(cè)得初始釉面磚整體(圖4-a)的彈性模量；然后通過(guò)研磨的方法去除外側(cè)釉層，利用IET測(cè)得去除外側(cè)釉層后的釉面磚(圖4-b)的彈性模量；而后研磨去除內(nèi)側(cè)釉層，再次利用IET測(cè)得去除內(nèi)側(cè)釉層后的陶瓷基體(圖4-c)的彈性模量；最后將所測(cè)得的彈性模量與試樣的幾何尺寸代入解析式(8)和(9)即可得各個(gè)釉層的彈性模量。

為驗(yàn)證IET測(cè)量涂層彈性模量的準(zhǔn)確性，本研究同時(shí)采用了三點(diǎn)彎相對(duì)法對(duì)釉面磚釉層的彈性模量進(jìn)行測(cè)量，其測(cè)試參數(shù)如下：利用美國(guó)MTS的Criterion C45萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，加載速率由橫梁位移控制，橫梁位移速率選用0.2 mm/min，跨距選用80 mm，載荷峰值選用30 N。由于IET是一種無(wú)損測(cè)試技術(shù)，因而經(jīng)IET測(cè)試過(guò)的樣品可直接用于三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。首先對(duì)初始釉面磚整體(圖4-a)和去除外側(cè)釉層后的釉面磚(圖4-b)進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，記錄二者在相同加載條件下的跨距中心位置的撓度變化，將所測(cè)得的撓度與樣品尺寸代入所推導(dǎo)的公式中即可得外側(cè)釉層的彈性模量；然后對(duì)去除內(nèi)側(cè)釉層后的陶瓷基體(圖4-c)進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，記錄跨距中心位置樣品的撓度變化，利用所推導(dǎo)的公式可得內(nèi)側(cè)釉層的彈性模量。

3 結(jié)果與討論

利用上述的IET方法可測(cè)得釉面磚表面兩層釉層的彈性模量，并將其測(cè)試結(jié)果與利用三點(diǎn)彎相對(duì)法[13,14]測(cè)得的結(jié)果作比較，三組試樣的測(cè)試結(jié)果如下表1所示。由于釉面與基體之間有一層過(guò)渡層，釉層可以看作是雙層涂層來(lái)處理。初始釉面磚整體的彈性模量被定義為Eq1，去除外側(cè)釉層的釉面磚的彈性模量被定義為Eq2，再磨掉過(guò)渡層剩下的陶瓷基體的彈性模量被定義為Es，外側(cè)釉層(第一層)的彈性模量記為Ec-outer，內(nèi)側(cè)釉層(第二層)的彈性模量記為Ec-inner。由表1可得，利用IET和三點(diǎn)彎相對(duì)法測(cè)得的外側(cè)釉層的彈性模量分別為49.48 GPa和45.13 GPa，利用IET和三點(diǎn)彎相對(duì)法測(cè)得的內(nèi)側(cè)釉層的彈性模量分別為41.91 GPa和38.21 GPa，由此可見(jiàn)IET與三點(diǎn)彎相對(duì)法的測(cè)試結(jié)果相近，即證明了IET測(cè)量涂層彈性模量的準(zhǔn)確性與有效性。

圖4 釉面磚橫截面示意圖(a釉面磚；b去除外側(cè)釉層后的釉面磚；c陶瓷基體)Fig.4 The cross-section of rectangular glazed tile: (a) the glazed tile with outer and inner coatings, (b) the glazed tile after removing the outer coating, (c) the ceramic substrate

表1 釉面磚外側(cè)及內(nèi)側(cè)釉層的彈性模量測(cè)試結(jié)果Tab.1 The test results of glaze coatings using IET and three-point bending tests by relative method

另外由表1可知，外側(cè)釉層的彈性模量較內(nèi)側(cè)釉層彈性模量大。由釉面磚的微觀組織結(jié)構(gòu)(如圖5所示)可以看出，陶瓷基體內(nèi)部孔隙較多；內(nèi)側(cè)釉層結(jié)構(gòu)較為疏松；而外側(cè)釉層結(jié)構(gòu)較為致密。即具有致密結(jié)構(gòu)的外側(cè)釉層的彈性模量較具有疏松結(jié)構(gòu)的內(nèi)側(cè)釉層的彈性模量大，其原因在于疏松結(jié)構(gòu)中孔隙的存在會(huì)降低材料的彈性模量[19-20]。此外，由表1也可知，利用IET測(cè)得的塊體材料的彈性模量比三點(diǎn)彎曲法測(cè)到的結(jié)果略高，這符合傳統(tǒng)和經(jīng)驗(yàn)的規(guī)律，它是由于彎曲法在受力過(guò)程中測(cè)到的撓度還可能含有部分樣品與支點(diǎn)的接觸位移，所測(cè)得的撓度比真實(shí)撓度略大，從而使得計(jì)算的彈性模量偏低。

圖5 釉面磚的SEM圖像(a陶瓷基體，b內(nèi)側(cè)釉層，c外側(cè)釉層)Fig.5 The SEM images of the glazed tile: (a) the morphology of the substrate, showing the porous microstructure; (b) morphology of the loose inner coating; (c) morphology of dense outer coating

表2 釉面磚的局部元素分析 (atom%)Tab.2 The local elemental analysis of glazed tile by EDS (atom%)

外側(cè)、內(nèi)側(cè)釉層結(jié)構(gòu)致密性的差異與其材料組成有關(guān)，表2為利用EDS分別對(duì)陶瓷基體，內(nèi)側(cè)、外側(cè)釉層進(jìn)行局部元素分析，由結(jié)果可知陶瓷釉的元素分布是隨著厚度呈梯度變化。即外側(cè)釉層的Si、Al(網(wǎng)絡(luò)形成體)含量最低，而K、Na、Ca、Mg(網(wǎng)絡(luò)外體)含量最高，因而在陶瓷釉燒成過(guò)程中其粘度較低[21]，流動(dòng)性較好，釉層內(nèi)的氣體更易排出，導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)更加致密。而內(nèi)側(cè)釉層Si、Al含量和K、Na、Ca、Mg含量居于陶瓷基體和外側(cè)釉層之間，即內(nèi)側(cè)釉層主要是釉層材料發(fā)生軟化熔融之后部分滲入多孔的陶瓷基體內(nèi)部所形成的，但釉層材料無(wú)法完全填充陶瓷基體的內(nèi)部孔隙，導(dǎo)致其組織結(jié)構(gòu)較為疏松。

4 結(jié) 論

利用相對(duì)法推導(dǎo)了涂層、基體和復(fù)合體彈性模量之間的解析關(guān)系式，只要利用簡(jiǎn)單的脈沖激勵(lì)法(IET)測(cè)得基體和復(fù)合體的彈性模量，即可獲得涂層的彈性模量。

利用IET測(cè)得了陶瓷釉面磚釉層的彈性模量，并將其測(cè)試結(jié)果與三點(diǎn)彎相對(duì)法的測(cè)試結(jié)果作比較，結(jié)果表明二者的測(cè)試結(jié)果基本一致，即證明了利用脈沖激勵(lì)技術(shù)測(cè)量涂層彈性模量的準(zhǔn)確性與可靠性。相比之下IET測(cè)試操作簡(jiǎn)單，具有快速、無(wú)損、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，不需要復(fù)雜的加載及位移測(cè)量裝置，在涂層彈性模量測(cè)量領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

利用IET所測(cè)得的內(nèi)側(cè)與外側(cè)釉層的彈性模量表明，釉面磚的外側(cè)釉層的彈性模量較內(nèi)側(cè)釉層大，其原因在于：在釉面層的燒成過(guò)程中，由于外側(cè)釉層Si、Al含量較低，而K、Na、Ca、Mg含量較高導(dǎo)致其粘度較低、流動(dòng)性較好，從而所形成的組織結(jié)構(gòu)也更加致密；而內(nèi)側(cè)釉層是由釉面材料軟化熔融之后部分滲入陶瓷基體所形成的，其結(jié)構(gòu)中含有部分孔隙，結(jié)構(gòu)較為疏松，導(dǎo)致其彈性模量較低。

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Evaluating the Elastic Modulus of the Ceramic Glaze Coating Using Impulse Excitation Technology

NIE Guanglin1, BAO Yiwang1, WAN Detian1, LI Yueming2
(1. State Key Laboratory of Green Building Materials, China Building Materials Academy, Beijing 100024, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China)

The elastic modulus of ceramic coating plays an important role in the glaze-body fitting, and the accurate evaluation of the elastic modulus of ceramic coating is of great significance for the design of material composition and structure and the analysis of internal stress. In this study, the analytical relationship among the moduli of the coating, the substrate, and the coating/substrate system was derived based on the relative method. Also the method for measuring the elastic modulus of the coating using the impulse excitation technology (IET) was proposed. The IET and the three-point bending test by relative method were used to evaluate the elastic modulus of the glaze layer respectively, and the accuracy and reliability of the new method by IET was confirmed by the comparison of the testing results. The elastic modulus of the outer layer of the glazed tile is higher than that of the inner layer because of its denser structure.

impulse excitation technology; relative method; ceramic coating; elastic modulus

TQ174.4

A

1000-2278(2016)06-0626-06

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.06.007

2016-05-08。

2016-06-17。

國(guó)家自然科學(xué)基金(51172221和51472227)；科技部重大儀器專項(xiàng)項(xiàng)目(2011YQ140145)；“863計(jì)劃”(2015AA034204)。

包亦望(1957-)，男，博士，教授。

Received date: 2016-05-08. Revised date: 2016-06-17.

Correspondent author:BAO Yiwang(1957-), male, Ph.D., Professor.

E-mail:ywbao@ctc.ac.cn