何先成，鐘翔嶼，李 曄，包建文

（中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司 中航工業(yè)復(fù)合材料技術(shù)中心，北京航空材料研究院 先進(jìn)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

RTM工藝成型國(guó)產(chǎn)T700碳纖維復(fù)合材料濕熱性能

何先成，鐘翔嶼，李 曄，包建文

（中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司 中航工業(yè)復(fù)合材料技術(shù)中心，北京航空材料研究院 先進(jìn)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

采用樹脂傳遞模塑工藝制備了國(guó)產(chǎn)T700級(jí)碳纖維織物ZT7H3194U增強(qiáng)環(huán)氧樹脂5284RTM復(fù)合材料層板。通過超聲C掃描和顯微分析法評(píng)價(jià)了層板的內(nèi)部質(zhì)量，研究了ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的吸濕特性，利用動(dòng)態(tài)熱力學(xué)分析評(píng)價(jià)了濕熱老化對(duì)復(fù)合材料耐熱性能的影響，研究了ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料在室溫干態(tài)及吸濕平衡后在高溫條件下的力學(xué)性能。結(jié)果表明，所制備的復(fù)合材料層板內(nèi)部質(zhì)量良好。纖維體積分?jǐn)?shù)為58%的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的平衡吸濕率約為0.41%。隨著濕熱老化時(shí)間的延長(zhǎng)，復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）及儲(chǔ)能模量拐點(diǎn)溫度（Tgmod）均逐漸下降，并隨著吸濕平衡而趨于平穩(wěn)，達(dá)到平衡吸濕后，復(fù)合材料的Tg和Tgmod僅分別下降了約7%和8%。吸濕平衡后的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料在高溫條件下的力學(xué)性能保持率較高。綜合濕熱老化前后其耐熱性能和力學(xué)性能的變化情況來看，ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料具有良好的耐濕熱性能。

復(fù)合材料；樹脂傳遞模塑；碳纖維；環(huán)氧樹脂；濕熱老化；力學(xué)性能

0 引言

先進(jìn)復(fù)合材料以其高比強(qiáng)度、高比模量、性能可設(shè)計(jì)等諸多優(yōu)點(diǎn)，在航空等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，但高昂的成本阻礙了其進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。作為針對(duì)先進(jìn)復(fù)合材料低成本化最早研發(fā)的液態(tài)成型技術(shù)，RTM工藝相比于成熟的預(yù)浸料/熱壓罐成型工藝，在降低材料成本和制造成本方面效果顯著，且在制造小型復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)時(shí)更具優(yōu)勢(shì)[1]。

碳纖維是航空復(fù)合材料結(jié)構(gòu)應(yīng)用最為廣泛的增強(qiáng)體之一。其中，T700級(jí)碳纖維與更為成熟的通用級(jí)標(biāo)準(zhǔn)碳纖維T300相比，二者拉伸模量相當(dāng)，但前者的拉伸強(qiáng)度更高，且價(jià)格更為低廉。因此，采用RTM工藝成型國(guó)產(chǎn)T700級(jí)碳纖維復(fù)合材料，能同時(shí)滿足航空材料高性能、低成本及國(guó)產(chǎn)化的要求。

航空復(fù)合材料結(jié)構(gòu)在服役期間會(huì)經(jīng)受各種高低溫、潮濕、輻射、鹽霧及風(fēng)沙等不同環(huán)境的考驗(yàn)，其性能和使用壽命會(huì)受到一定的影響。其中濕與熱是引起復(fù)合材料老化的重要因素，它們主要是通過對(duì)基體樹脂及界面相的影響，從而對(duì)復(fù)合材料整體性能造成負(fù)面影響[2～7]。實(shí)驗(yàn)主要研究RTM工藝成型國(guó)產(chǎn)T700級(jí)碳纖維復(fù)合材料ZT7H3194U/5284RTM的吸濕特性，以及濕熱老化對(duì)其耐熱性能和力學(xué)性能的影響，為該材料體系在航空結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

高溫固化環(huán)氧樹脂5284RTM：北京航空材料研究院；T700碳纖維單向織物ZT7H3194U：3k，面密度約為194 g/m2，中簡(jiǎn)科技發(fā)展有限公司。

1.2 復(fù)合材料層板制備

按照表1所示的鋪層順序?qū)T7H3194U分別鋪放到模具中，并密封合模。加熱模具至（80±10）℃時(shí)，進(jìn)行樹脂注射。然后按照（180±5）℃/2 h+（200±5）℃/3 h的制度進(jìn)行固化。待模具溫度低于60 ℃時(shí)，拆模取出復(fù)合材料層板。

1.3 測(cè)試

使用SM2000型超聲水浸C掃描探傷裝置對(duì)各層板進(jìn)行全覆蓋超聲檢測(cè)。

在各層板上分別隨機(jī)取樣，使用LEICA DMRME光學(xué)顯微鏡，按照GB/T3365-2008測(cè)定孔隙率。

將試樣在100 ℃下干燥1 h后稱取原質(zhì)量G0，然后采用浸泡吸濕法，將試樣置于98 ℃的蒸餾水中，每隔一定時(shí)間取出擦拭干凈并立即稱質(zhì)量Gi，按式⑴計(jì)算吸濕率Mi。

根據(jù)超聲檢測(cè)結(jié)果選取無缺陷的區(qū)域裁取試樣，使用Instron 5985萬能材料試驗(yàn)機(jī)，按照表1中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，分別測(cè)試室溫（23±2）℃干態(tài)和高溫（130±2）℃濕態(tài)下的各項(xiàng)力學(xué)性能。

使用DMA Q800型動(dòng)態(tài)熱力學(xué)分析儀，參照ASTMD7028-07，采用雙懸臂法進(jìn)行動(dòng)態(tài)熱力學(xué)分析（DMA），升溫速率為5 ℃/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 ZT7H3194U/5284RTM層板內(nèi)部質(zhì)量

密集孔隙和分層等是RTM工藝成型樹脂基復(fù)合材料中容易形成的缺陷，這些缺陷會(huì)影響材料的部分面內(nèi)力學(xué)性能，并且可能會(huì)影響水分在復(fù)合材料內(nèi)部的擴(kuò)散，從而影響復(fù)合材料的吸濕特性，最終對(duì)其耐濕熱性能產(chǎn)生負(fù)面影響[8]。因此為了排除可能存在的缺陷對(duì)復(fù)合材料性能的影響，對(duì)制備的層板進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)是必要的。

采用水浸式脈沖反射法進(jìn)行超聲C掃描，結(jié)合光學(xué)顯微圖像分析，在制備的ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料層板中均未檢測(cè)到密集孔隙、分層等缺陷的存在。說明所制備的層板具有較好的密實(shí)程度，內(nèi)部質(zhì)量良好。

表1 RTM工藝制備的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料層板

2.2 ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料吸濕性能

圖1所示為纖維體積分?jǐn)?shù)為58%的ZT7H3194 U/5284RTM復(fù)合材料在98 ℃蒸餾水中浸泡條件下的吸濕曲線。可見，在吸濕的初始階段，吸濕曲線近似線性增長(zhǎng)，即吸濕量的增加和老化時(shí)間的平方根成正比，此階段的吸濕行為遵守Fick定律[9]，是擴(kuò)散控制過程。經(jīng)過約72 h的水煮后，ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料基本達(dá)到吸濕平衡，平衡吸濕率較低，僅約為0.41%。這是由于，一方面，從5284RTM樹脂的固化機(jī)理可知[10]，固化后的樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有的羥基等極性親水基團(tuán)很少，使得基體樹脂與水的相互作用小，基體自身耐濕熱性能較好。另一方面，制備的層板內(nèi)部未檢測(cè)到密集孔隙和分層等會(huì)提高復(fù)合材料吸水率的缺陷存在，這也保證了本材料體系良好的耐濕熱性能。此外，200 ℃/3 h的后固化處理制度使得基體樹脂的交聯(lián)程度進(jìn)一步提高，水分能占據(jù)的空間減小，體現(xiàn)為復(fù)合材料體系較低的平衡吸濕率。

2.3 濕熱老化對(duì)ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料耐熱性能影響

Tg是非晶態(tài)高聚物的一個(gè)重要參數(shù)，在復(fù)合材料的濕熱老化過程中，基體樹脂的某些運(yùn)動(dòng)單元受到抑制或激活，這些變化即反應(yīng)在Tg的變化上。一般認(rèn)為，水分進(jìn)入基體樹脂后，通過溶脹作用對(duì)基體樹脂產(chǎn)生了增塑效應(yīng)，更容易地為鏈段運(yùn)動(dòng)提供了所需的自由體積，使鏈段解除凍結(jié)狀態(tài)所需的溫度降低，即使得復(fù)合材料的Tg降低[11～12]。

測(cè)得干態(tài)及吸濕平衡后的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的DMA曲線如圖2所示，將損耗角正切（tanδ）峰值對(duì)應(yīng)的溫度定義為Tg?？梢姡诒疚乃捎玫墓袒贫认拢琙T7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的Tg約為224 ℃，而水煮吸濕平衡后，內(nèi)耗峰值則出現(xiàn)在約208 ℃，即該復(fù)合材料吸濕平衡后的Tg僅下降了約7%。

對(duì)于結(jié)構(gòu)復(fù)合材料而言，以tanδ峰值對(duì)應(yīng)的Tg來衡量其耐熱性不盡合理。因?yàn)樵诖藴囟认?，轉(zhuǎn)變至高彈態(tài)且模量降至低點(diǎn)的材料已失去使用價(jià)值。相對(duì)來說，以DMA曲線中儲(chǔ)能模量開始急劇下降的溫度（Tgmod）來衡量復(fù)合材料的耐熱性能更為合理[13]。由圖2可見，干態(tài)ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量拐點(diǎn)溫度約在203 ℃，吸濕平衡后，其儲(chǔ)能模量在約187 ℃就開始急劇下降，儲(chǔ)能模量拐點(diǎn)溫度僅下降了約8%。從ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的Tg和Tgmod的變化情況來看，吸濕平衡后其耐熱性能僅略有下降，表現(xiàn)出良好的耐濕熱性能。

測(cè)得不同吸濕時(shí)間ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料Tg和Tgmod的變化趨勢(shì)如圖3所示。可見，吸濕時(shí)間越長(zhǎng)，Tg和Tgmod越低。吸濕初期復(fù)合材料的吸濕速率較快，相應(yīng)的Tg和Tgmod下降較快。隨著吸濕時(shí)間的延長(zhǎng)，吸濕速率逐漸下降，且吸濕趨于平衡，相應(yīng)的Tg和Tgmod下降趨勢(shì)減緩，并也趨于恒定值。

2.4 濕熱老化對(duì)ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料力學(xué)性能影響

圖1 ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料在98 ℃下的水煮吸濕曲線

圖2 ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的DMA曲線

受纖維控制的力學(xué)性能與復(fù)合材料的纖維體積分?jǐn)?shù)有關(guān)。由于不同批次制備試樣的纖維體積分?jǐn)?shù)存在差別，為使力學(xué)性能數(shù)據(jù)具有可比性，在計(jì)算縱向（即0°方向）拉伸、壓縮強(qiáng)度及模量時(shí)，將試樣實(shí)際厚度修正到纖維體積分?jǐn)?shù)為58%時(shí)的名義厚度來得到正則化后的模量和強(qiáng)度值，即：

式⑵、⑶中：E為正則化處理后模量（GPa）；σ為正則化處理后強(qiáng)度（MPa）；E0為實(shí)測(cè)模量（GPa）；σ0為實(shí)測(cè)強(qiáng)度（MPa）；t為名義厚度（mm）；t0為實(shí)測(cè)厚度（mm）。

吸濕對(duì)碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響主要通過對(duì)基體樹脂和界面性能的影響引起。一方面[7～8]，進(jìn)入基體樹脂的水分通過溶脹作用對(duì)基體產(chǎn)生增塑效應(yīng)，且可能引起基體水解從而導(dǎo)致斷鏈和解交聯(lián)，此外水分?jǐn)U散引起的滲透壓可能導(dǎo)致基體樹脂內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋或其它類型的形態(tài)變化，這些都將使基體樹脂模量和強(qiáng)度降低，從而引起復(fù)合材料部分力學(xué)性能的弱化。另一方面[2～3]，碳纖維和基體樹脂明顯的濕膨脹差異會(huì)在纖維與基體樹脂界面上產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，當(dāng)內(nèi)應(yīng)力高至一定程度時(shí)就會(huì)導(dǎo)致界面黏合遭到削弱或破壞，從而不能有效傳遞應(yīng)力。這種弱化/破壞的界面粘結(jié)也會(huì)對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生負(fù)面影響。此外[14]，擴(kuò)散到界面處的水分還可能使此處的化學(xué)鍵發(fā)生水解，引起界面結(jié)合力下降，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能降低。

圖3 不同吸濕時(shí)間的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的Tg及Tgmod

溫度變化對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能同樣會(huì)產(chǎn)生影響：一方面，溫度升高，尤其是當(dāng)溫度接近或高于其Tg時(shí)，基體樹脂的性能變化引起復(fù)合材料的模量降低，溫度過高時(shí)還會(huì)引起基體樹脂降解，導(dǎo)致復(fù)合材料失效；另一方面，增強(qiáng)纖維和基體樹脂的熱膨脹系數(shù)相差較大，溫度變化會(huì)導(dǎo)致二者的界面以及鋪層方向不同的層間產(chǎn)生熱應(yīng)力，可能引起界面破壞及微裂紋產(chǎn)生，從而造成復(fù)合材料的部分力學(xué)性能弱化。

樹脂基復(fù)合材料的各項(xiàng)面內(nèi)力學(xué)性能（拉伸、壓縮、彎曲、剪切等）分別受到不同組分（增強(qiáng)纖維、基體樹脂及界面）性能的影響。因此，高溫濕態(tài)下復(fù)合材料的不同力學(xué)性能很大程度上取決于決定該性能的組分性能受到濕和熱影響的情況。

吸濕平衡后的130 ℃條件下，ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料的縱向拉伸性能較室溫干態(tài)時(shí)沒有明顯的變化，如圖4-a所示。這是由于單向復(fù)合材料的縱向拉伸性能主要由增強(qiáng)材料所決定，而吸濕和測(cè)試溫度（130 ℃）對(duì)碳纖維增強(qiáng)材料的性能基本沒有影響，且測(cè)試溫度并未達(dá)到該材料體系模量急劇下降的溫度。數(shù)據(jù)的差異可能是由試樣制備和測(cè)試過程的誤差所致。

吸濕平衡后的130 ℃條件下，ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料的橫向拉伸強(qiáng)度和模量較室溫干態(tài)時(shí)分別下降了26.0%和27.4%，如圖4-b所示。這是因?yàn)閱蜗驈?fù)合材料的橫向拉伸性能主要取決于基體樹脂和纖維/基體界面性能，吸濕后及高溫條件下基體樹脂和界面性能削弱，從而對(duì)復(fù)合材料的橫向拉伸性能造成負(fù)面影響。

吸濕平衡后的130 ℃條件下，ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料的縱向壓縮強(qiáng)度較室溫干態(tài)時(shí)下降了17.0%，如圖4-c所示。這是因?yàn)殡m然單向復(fù)合材料的縱向壓縮性能主要也是由增強(qiáng)材料控制，但同時(shí)也還受到基體樹脂模量的較大影響。濕熱條件造成基體樹脂軟化和模量下降，導(dǎo)致復(fù)合材料縱向壓縮性能下降。

吸濕平衡后的130 ℃條件下，ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料橫向壓縮強(qiáng)度下降較為顯著，降幅達(dá)到約44.0%，如圖4-d所示。這是由于進(jìn)入基體樹脂的水分產(chǎn)生增塑效應(yīng)，使基體樹脂的模量下降和韌性提升，從而導(dǎo)致復(fù)合材料橫向壓縮破壞的破斷角增大和強(qiáng)度降低[15]。此外，在高溫測(cè)試條件下，基體樹脂受熱有一定程度的軟化，這也對(duì)復(fù)合材料的橫向壓縮性能產(chǎn)生負(fù)面影響。

吸濕平衡后的130 ℃條件下，ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度較室溫干態(tài)時(shí)下降較為顯著，降幅達(dá)到約46.0%，如圖4-e所示。這是因?yàn)?，一般認(rèn)為樹脂基復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度由纖維/基體界面性能和基體樹脂性能共同決定[16]。界面性能和基體樹脂性能的弱化共同作用導(dǎo)致濕熱老化后的高溫條件下復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度急劇下降。吸濕平衡后的高溫條件下，ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的面內(nèi)剪切強(qiáng)度和模量較室溫干態(tài)時(shí)降幅較大，分別達(dá)到了47.1%和49.5%，由圖4-f可見，這同樣是由于界面性能和基體樹脂性能的弱化共同作用所致。

圖4 ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料在室溫干態(tài)及高溫濕態(tài)下的力學(xué)性能(注:濕態(tài)為在98 ℃下水煮72 h)

吸濕平衡后的130 ℃條件下，ZT7H3194U/5284 RTM復(fù)合材料的縱向彎曲強(qiáng)度和模量較室溫干態(tài)時(shí)分別下降了40.0%和1.7%，如圖4-g所示，可見濕熱對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的影響遠(yuǎn)大于對(duì)彎曲模量的影響。這是因?yàn)閺澢Ａ恐饕稍鰪?qiáng)材料性能控制[14,17]，而碳纖維基本不吸濕，在本文的測(cè)試溫度下其性能也基本不受影響，且測(cè)試溫度并未達(dá)到該復(fù)合材料體系模量急劇下降的溫度，因此復(fù)合材料的彎曲模量變化不大。彎曲強(qiáng)度則受濕熱的影響較為顯著，這是因?yàn)槲鼭窈透邷厥沟没w樹脂和界面性能弱化從而使彎曲強(qiáng)度相對(duì)有較大幅度的下降。

綜合分析ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料的濕熱力學(xué)性能可見，吸濕平衡后的復(fù)合材料在高溫條件下的力學(xué)性能較室溫干態(tài)時(shí)的力學(xué)性能均有不同程度的下降，其中由增強(qiáng)纖維控制的力學(xué)性能（如縱向拉伸及縱向壓縮性能）下降幅度相對(duì)較小，而與基體樹脂及界面密切相關(guān)的力學(xué)性能（如橫向壓縮、層間剪切及面內(nèi)剪切性能）則下降較為明顯，說明濕熱環(huán)境對(duì)由纖維控制的力學(xué)性能影響不顯著，而對(duì)由基體或界面控制的力學(xué)性能有較為顯著的負(fù)面影響。從另一方面看，吸濕平衡后的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料在高溫條件下的力學(xué)性能較室溫干態(tài)時(shí)的各項(xiàng)力學(xué)性能其保持率仍然均能高于50%，如圖4-h所示，說明ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料具有良好的耐濕熱性能。

3 結(jié)論

⑴ 在實(shí)驗(yàn)所采用的固化條件下，纖維體積分?jǐn)?shù)為58%的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料，在98℃下水煮約72 h達(dá)到吸濕平衡，平衡吸濕率約為0.41%；

⑵ 吸濕平衡后的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料較干態(tài)時(shí)的Tg和Tgmod保持率分別可達(dá)約93%和92%；

⑶ 吸濕平衡后的ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料，在130 ℃下較室溫干態(tài)時(shí)的縱向拉伸強(qiáng)度、縱向壓縮強(qiáng)度、橫向拉伸強(qiáng)度、縱向彎曲強(qiáng)度、橫向壓縮強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度和面內(nèi)剪切強(qiáng)度的保持率分別約為95.8%、83.0%、74.0%、60.0%、56.0%、54.0%和52.9%；

⑷ ZT7H3194U/5284RTM復(fù)合材料吸濕平衡后，其耐熱等級(jí)沒有明顯降低，且在高溫濕態(tài)下其各項(xiàng)面內(nèi)力學(xué)性能均具有較高的保持率，該復(fù)合材料體系具有良好的耐濕熱性能。

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Hygrothermal properties of domestic T700 grade carbon fi ber composites processed by RTM

HE Xian-cheng, ZHONG Xiang-yu, LI Ye, BAO Jian-wen
( AVIC Composite Corporation LTD, AVIC Composite Center, Science and Technology on Advanced Composites Laboratory, Beijing Institute of Aeronautics Materials, Beijing 100095 China )

The domestic T700 grade carbon fiber fabric ZT7H3194U reinforced epoxy resin 5284RTM composite laminates were fabricated via resin transfer molding (RTM) process. The internal quality of laminates was analyzed using Ultrasonic C-Scan inspection and microscopic analysis. The moisture absorption properties of ZT7H3194U/5284RTM composites was investigated, and the influence of hygrothermal aging on thermal properties of the composites were analyzed by Dynamic Thermal Mechanical Analysis (DMA). The mechanical properties of ZT7H3194U/5284RTM composites both at RTD and ETW were measured. The results showed that the fabricated composite laminates had good internal quality. When fiber volume fraction was 58%, equilibrium moisture absorption rate of the composites was about 0.41%. The glass transition temperature (Tg) and the temperature at which the storage modulus begins to decrease substantially (Tgmod) of the composites decreased with the increment of hygrothermal aging time, the Tgand Tgmodwas going to be stable as the composites reach absorption equilibrium. The Tgand Tgmodof the composites reduced by 7% and 8% respectively when equilibrium absorbent. ZT7H3194U/5284RTM composite has good hydrothermal-resistant properties which has good retention rates of thermal properties and mechanical properties after hygrothemal ageing.

composites; RTM; carbon fiber; epoxy resin; hygrothermal aging; mechanical properties

V258

A

1007-9815（2016）06-0047-06

定稿日期: 2016-12-22

何先成（1985-），男，四川廣元人，工程師，碩士，從事樹脂基復(fù)合材料研究，(電子信箱)ronaldo9585@sina.com。