蔣慶才，周永生，崔文龍，王車禮

(常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇 常州 213164)

380號(hào)燃料油的四組分分析及其油水界面張力研究

蔣慶才，周永生，崔文龍，王車禮

(常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇 常州 213164)

采用氧化鋁吸附色譜柱將380號(hào)燃料油分成飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)四組分；用元素分析、凝膠色譜、紅外光譜和核磁共振等技術(shù)對(duì)四組分進(jìn)行性質(zhì)分析和結(jié)構(gòu)表征；測(cè)定了燃料油及其四組分模擬油的油水界面張力，考察了水相pH、鹽濃度對(duì)油水界面張力的影響。結(jié)果表明：380號(hào)燃料油的四組分中芳香分含量最大，瀝青質(zhì)和膠質(zhì)含量(w)約30%，瀝青質(zhì)比膠質(zhì)含有更多的雜原子，相對(duì)分子質(zhì)量更大，瀝青質(zhì)的氫碳原子比最小、芳香碳率最大；瀝青質(zhì)比膠質(zhì)含有更多的羥基、氨基和羧基等官能團(tuán)，故分子間氫鍵作用強(qiáng)烈；四組分的油水界面張力由大到小的順序?yàn)轱柡头?芳香分>膠質(zhì)>瀝青質(zhì)，瀝青質(zhì)界面活性最大；由于380號(hào)燃料油及其四組分中酸性基團(tuán)占優(yōu)勢(shì)，在強(qiáng)堿性條件下它們與水的界面張力大幅下降；水相鹽濃度對(duì)380號(hào)燃料油及其四組分的界面活性影響不大。

燃料油 極性組分 結(jié)構(gòu)表征 界面張力 瀝青質(zhì)

燃料油在我國(guó)的能源結(jié)構(gòu)中占有重要的地位，是冶金、建材、化工、電力、航運(yùn)等行業(yè)的主要燃料。燃料油在燃燒時(shí)常常難以充分霧化，易結(jié)焦，燃燒不完全，并排放大量的污染物。燃料油的乳化燃燒中能產(chǎn)生微爆效應(yīng)，可提高燃料油熱值的有效轉(zhuǎn)換效率，減少煙氣中污染物排放，是一項(xiàng)具有重大社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益的節(jié)能環(huán)保技術(shù)[1-3]。國(guó)內(nèi)外對(duì)燃料油摻水乳化技術(shù)研究較多，并取得了一定的進(jìn)展，但該技術(shù)仍未得到大面積的開發(fā)應(yīng)用，其主要原因是目前的乳化技術(shù)還不完善[4]。燃料油乳化技術(shù)研究主要集中在乳化劑的篩選、復(fù)配以及乳化工藝的優(yōu)化方面，很少對(duì)燃料油的組成、結(jié)構(gòu)及其油水界面性質(zhì)等進(jìn)行系統(tǒng)的研究，而這些研究工作正是燃料油乳化技術(shù)的基礎(chǔ)。

殘?jiān)腿剂嫌偷臒嶂蹈?、價(jià)格相對(duì)低廉、市場(chǎng)占有率高，主要是采用殘?jiān)腿剂吓c輕質(zhì)油品調(diào)合而成，其化學(xué)組成非常復(fù)雜，不僅與原油產(chǎn)地、加工過程有關(guān)，還與燃料油的調(diào)制過程密切相關(guān)。近年來，煤焦油的價(jià)格較低，也被用來配制燃料油[5-6]，因此燃料油組成及其界面性質(zhì)研究的難度增大。

本課題選擇一種常見的殘?jiān)腿剂嫌?380號(hào)燃料油)作為研究對(duì)象，首先對(duì)其進(jìn)行了極性四組分分離，然后采用元素分析、凝膠色譜、紅外光譜和1H NMR等技術(shù)手段對(duì)各組分進(jìn)行性質(zhì)分析和結(jié)構(gòu)表征，并測(cè)定380號(hào)燃料油及其四組分模擬油與多種水相之間的界面張力，探討380號(hào)燃料油的組成、結(jié)構(gòu)、水相性質(zhì)與界面張力之間的關(guān)系，為開發(fā)380號(hào)燃料油乳化技術(shù)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料及儀器

380號(hào)燃料油，由常州市如興油品科技有限公司提供，其物性參數(shù)見表1；正庚烷、石油醚(60～90 ℃)、乙醇(純度95%)、甲苯、氯化鈉、鹽酸，均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；正十二烷，分析純，北京市津同樂泰化工產(chǎn)品有限公司生產(chǎn)。

表1 380號(hào)燃料油的物性參數(shù)

PROTEGE 460傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)，美國(guó)Nicolet公司生產(chǎn)；AVANCE Ⅲ 500M NMR核磁共振譜儀，瑞士布魯克公司生產(chǎn)；Vario EL cube元素分析儀，德國(guó)Elementar公司生產(chǎn)；WATER 515凝膠制備色譜儀，美國(guó)Waters公司生產(chǎn)；BZY-2全自動(dòng)表界面張力儀，上海衡平儀器有限公司生產(chǎn)；DZF-6020真空烘箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)；HH-501數(shù)顯超級(jí)恒溫水浴鍋，金壇市杰瑞爾電器有限公司生產(chǎn)；RPB10筆式pH計(jì)，上海羅素科技有限公司生產(chǎn)。

1.2 燃料油四組分的分離與含量測(cè)定

燃料油極性組分的分離及含量測(cè)定參照SH/T 0509—2010石油瀝青四組分測(cè)定法進(jìn)行。先用正庚烷沉淀法分離出瀝青質(zhì)，再將可溶組分吸附于氧化鋁色譜柱上，依次用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇洗出，得到飽和分、芳香分和膠質(zhì)。由各組分質(zhì)量計(jì)算得到燃料油四組分的含量。

1.3 燃料油四組分的表征

以氘代氯仿為溶劑，采用AVANCE Ⅲ 500M NMR測(cè)定燃料油四組分的1H NMR圖譜；以四氫呋喃為流動(dòng)相，采用凝膠色譜儀測(cè)定燃料油四組分的相對(duì)分子質(zhì)量；采用KBr壓片，通過紅外光譜法對(duì)四組分的主要官能團(tuán)進(jìn)行分析；采用元素分析儀測(cè)定四組分的元素含量。

1.4 油水界面張力的測(cè)定

分別以燃料油及其組分為溶質(zhì)，以甲苯與正十二烷混合物(質(zhì)量比1∶1)為溶劑，配制溶質(zhì)濃度不同的模擬油。采用BZY-2全自動(dòng)表/界面張力儀，通過鉑金環(huán)法測(cè)定25 ℃下各模擬油與不同水相的界面張力。

2 結(jié)果與討論

2.1 燃料油的烴族組成

表2列出了380號(hào)燃料油的烴族組成。為了便于比較，表2中還給出了大慶原油和大慶渣油的烴族組成[7-8]。由表2可以看出：380號(hào)燃料油中芳香分含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過飽和分，瀝青質(zhì)和膠質(zhì)的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30%以上；與大慶原油相比，380號(hào)燃料油的飽和分含量大幅減少，其余三組分含量大幅增加。此外，380號(hào)燃料油的芳香分含量不僅明顯高于大慶渣油，也明顯高于其它常見渣油的芳香分含量(w：25%～35%)[8]。這可能是因?yàn)?80號(hào)燃料油在調(diào)制過程中添加了某種富含芳香分的原料。由于380號(hào)燃料油的四組分含量與原油、渣油相差很大，因此推知380號(hào)燃料油的乳化性能會(huì)明顯不同于原油和渣油。

表2 380號(hào)燃料油的烴族組成

2.2 燃料油及其四組分的元素組成

表3為380號(hào)燃料油及其四組分的元素組成。據(jù)文獻(xiàn)[9]報(bào)道，我國(guó)原油的減壓渣油中碳含量(w)一般為85%～87%，氫含量(w)一般為11%～12%，多數(shù)減壓渣油的n(H)/n(C)為1.6左右，其中大慶渣油及其飽和分、芳香分、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的n(H)/n(C)分別為1.74，2.01，1.67，1.47，1.28。由表3可以看出：①380號(hào)燃料油的n(H)/n(C)與大慶渣油相比明顯偏低，其碳含量在常見渣油碳含量范圍之內(nèi)，但氫含量偏低約2百分點(diǎn)，造成其n(H)/n(C)明顯低于常見渣油，表明380號(hào)燃料油的品質(zhì)更劣。另外，芳香分的n(H)/n(C)甚至低于膠質(zhì)，這可能是因?yàn)?80號(hào)燃料油調(diào)制過程中添加了萘含量較高的煤焦油所致；②與常見渣油的飽和分不同，380號(hào)燃料油的飽和分含有少量的氧和氮；③380號(hào)燃料油的瀝青質(zhì)中氧含量高于膠質(zhì)中氧含量，表明瀝青質(zhì)可能含有更多的酸性氧化物(如脂肪酸、環(huán)烷酸等)或醇、酮、醛等中性含氧化合物。

表3 380號(hào)燃料油及其四組分的元素組成

注：380號(hào)燃料油及其四組分的元素組成由上海交通大學(xué)測(cè)試中心測(cè)定。

2.3 燃料油中四組分的相對(duì)分子質(zhì)量

表4為380號(hào)燃料油及常見減壓渣油中四組分的相對(duì)分子質(zhì)量。由表4可以看出，380號(hào)燃料油中四組分的相對(duì)分子質(zhì)量由大到小的順序?yàn)闉r青質(zhì)>膠質(zhì)>芳香分>飽和分，因?yàn)r青質(zhì)和膠質(zhì)均含有復(fù)雜的稠環(huán)結(jié)構(gòu)，且含有大量的羥基、氨基、羧基等官能團(tuán)，分子間常發(fā)生締合作用，因此它們的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定值常常偏大；380號(hào)燃料油中各組分的相對(duì)分子質(zhì)量均低于常見減壓渣油對(duì)應(yīng)組分的相對(duì)分子質(zhì)量，特別是膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量偏小，這可能是因?yàn)?80號(hào)燃料油調(diào)配過程中所添加的物質(zhì)對(duì)膠質(zhì)、瀝青質(zhì)有較好的解締作用。

表4 380號(hào)燃料油及常見減壓渣油中四組分的相對(duì)分子質(zhì)量

2.4 燃料油中四組分的紅外光譜分析

圖1 380號(hào)燃料油中四組分的紅外光譜a—飽和分； b—芳香分； c—膠質(zhì)； d—瀝青質(zhì)

2.5 燃料油中四組分的1H NMR分析

380號(hào)燃料油中飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的1H NMR譜見圖2，根據(jù)1H NMR基礎(chǔ)數(shù)據(jù)按改進(jìn)的Brown-Ladner法[10]計(jì)算出的結(jié)構(gòu)參數(shù)見表5，其中HA，Hα，Hβ，Hγ分別代表1H NMR譜圖中芳環(huán)氫、與芳環(huán)相連的α，β，γ位取代氫占總氫原子的比例，它們的化學(xué)位移分別為6.0～9.0，2.0～4.0，1.0～2.0，0.5～1.0，fA代表芳香碳率，BI代表烷鏈支化度。由表5可以看出：①飽和分的HA為0，芳香分的HA最高；②芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的fA依次增大，且明顯大于常見渣油中芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的fA(分別為0.2～0.3，0.3～0.4，0.4～0.5)[10]，這表明380號(hào)燃料油中這幾個(gè)組分的側(cè)鏈碳較少；③380號(hào)燃料油與孤島稠油比較，飽和分與芳香分的BI相差不大，但瀝青質(zhì)、膠質(zhì)的BI明顯高于孤島稠油對(duì)應(yīng)組分的BI。

圖2 380號(hào)燃料油中四組分的1H NMR譜a—飽和分； b—芳香分； c—膠質(zhì)； d—瀝青質(zhì)

表5 380號(hào)燃料油中四組分的1H NMR結(jié)構(gòu)參數(shù)

結(jié)構(gòu)參數(shù)飽和分芳香分膠質(zhì)瀝青質(zhì)HA00.380.160.24Hα0.030.340.260.25Hβ0.710.230.460.42Hγ0.260.050.120.10fA00.540.590.66BI0.370.210.250.23BI1)[12]0.360.180.130.13

1) 表示孤島稠油中四組分的烷鏈支化度。

2.6 燃料油中四組分的油水界面張力

分別以380號(hào)燃料油中四組分為溶質(zhì)，甲苯與正十二烷混合物為溶劑，配制不同濃度的模擬油，以去離子水為水相，測(cè)定了各模擬油的油水界面張力，結(jié)果見圖3。從圖3可以看出，不同組分模擬油的油水界面張力由大到小的順序?yàn)轱柡头?芳香分>膠質(zhì)>瀝青質(zhì)。由界面張力理論可知，界面張力越小，表明組分在油水界面的吸附速率和吸附量越大，界面活性越強(qiáng)[13]，因此380號(hào)燃料油中四組分的界面活性由大到小的順序?yàn)闉r青質(zhì)>膠質(zhì)>芳香分>飽和分。這與原油中四組分的界面活性順序一致。

圖3 380號(hào)燃料油中四組分的油水界面張力曲線飽和分； ▲—芳香分； ●—膠質(zhì)； ■—瀝青質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)測(cè)得空白模擬油與去離子水的界面張力為41.01 mN/m。由此可見，380號(hào)燃料油的飽和分也有一定的表面活性。而通常原油的飽和分基本無界面活性。這是因?yàn)?80號(hào)燃料油的飽和分含有少量的氧和氮元素，表明其含極性基團(tuán)，故有一定的界面活性。380號(hào)燃料油中瀝青質(zhì)的界面活性大于膠質(zhì)，這可從瀝青質(zhì)、膠質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)上得到解釋：紅外譜圖表明，瀝青質(zhì)含有更多的羥基、氨基和羧基等官能團(tuán)；元素分析結(jié)果表明，瀝青質(zhì)含有更多的氧元素，即含有更多的極性基團(tuán)；相對(duì)分子質(zhì)量數(shù)據(jù)表明，瀝青質(zhì)分子得到較好的解締，能充分地排列在油水界面，形成穩(wěn)定的界面膜。

2.7 燃料油、脫瀝青質(zhì)油的油水界面張力

從380號(hào)燃料油提取出瀝青質(zhì)，得到脫瀝青質(zhì)油。分別以380號(hào)燃料油和脫瀝青質(zhì)油為溶質(zhì)，甲苯與正十二烷混合物為溶劑，配制不同濃度的模擬油，以去離子水為水相，測(cè)定其界面張力，結(jié)果見圖4。為了便于比較，圖4中也列出了膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的油水界面張力曲線。從圖4可以看出：①380號(hào)燃料油的界面活性大于膠質(zhì)和脫瀝青質(zhì)油，但小于瀝青質(zhì)；②脫瀝青質(zhì)油的界面活性小于膠質(zhì)，表明膠質(zhì)的界面活性大于芳香分和飽和分。文獻(xiàn)[14]的研究結(jié)果表明，從原油制得的脫瀝青質(zhì)油的界面活性大于膠質(zhì)，說明單獨(dú)存在時(shí)基本無界面活性的芳香分能使膠質(zhì)的界面活性增強(qiáng)，產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是芳香分的存在有利于膠質(zhì)粒子的溶解，促進(jìn)膠質(zhì)單元結(jié)構(gòu)在油水界面的吸附，從而降低油水界面張力。本實(shí)驗(yàn)中未發(fā)現(xiàn)這一現(xiàn)象，表明380號(hào)燃料油中膠質(zhì)粒子的溶解情況較好，這還可以從前面述及的380號(hào)燃料油中膠質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量較小得到佐證。

圖4 380號(hào)燃料油與脫瀝青質(zhì)油的油水界面張力曲線▲—脫瀝青質(zhì)油； ●—膠質(zhì)； 號(hào)燃料油； ■—瀝青質(zhì)

2.8 水相pH對(duì)油水界面張力的影響

pH是影響燃料油乳狀液穩(wěn)定性的因素之一。在模擬油中溶質(zhì)濃度為0.020 g/mL時(shí)，水相pH對(duì)380號(hào)燃料油及其四組分模擬油的油水界面張力的影響見圖5。從圖5可以看出：①在水相pH相同的條件下，四組分模擬油的界面活性順序保持不變，即由大到小依次為瀝青質(zhì)>膠質(zhì)>芳香分>飽和分；②380號(hào)燃料油及其四組分模擬油的界面張力隨著pH的變化規(guī)律基本一致，即在pH約為4.2時(shí)，界面張力最大，當(dāng)pH大于等于10時(shí)，油水界面張力急劇下降；pH為12時(shí)，380號(hào)燃料油、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)模擬油的油水界面張力接近1 mN/m。

圖5 pH對(duì)油水界面張力的影響飽和分； ▲—芳香分； ●—膠質(zhì)； ■—瀝青質(zhì)； ◆—380號(hào)燃料油

在堿性條件下，羧基等酸性官能團(tuán)變?yōu)轸人岣汝庪x子，這些極性陰離子易于向界面聚集，增加油水界面的吸附量，表現(xiàn)出較低的界面張力；在酸性條件下，氨基等堿性基團(tuán)轉(zhuǎn)化為銨正離子等陽離子，油水界面吸附更多的陽離子。根據(jù)法揚(yáng)斯離子鍵規(guī)則[15]，不同pH下油水界面張力是組分所含酸性和堿性基團(tuán)在界面相互競(jìng)爭(zhēng)吸附的結(jié)果。圖5數(shù)據(jù)表明，燃料油及其四組分的酸性基團(tuán)占優(yōu)勢(shì)，所以在堿性條件下具有更小的界面張力，這也與前面的元素分析結(jié)果相吻合。

2.9 水相鹽濃度對(duì)油水界面張力的影響

在模擬油中溶質(zhì)濃度為0.020 g/mL時(shí)，以不同濃度的氯化鈉水溶液作為水相，考察水相鹽濃度對(duì)380號(hào)燃料油及其四組分模擬油的油水界面張力的影響，結(jié)果見圖6。從圖6可以看出，隨著水相鹽濃度的增加，除飽和分的油水界面張力略有下降外，其它組分和燃料油的油水界面張力變化不大。白金美[12]的研究結(jié)果表明，水相鹽濃度對(duì)遼河和孤島稠油及其瀝青質(zhì)、膠質(zhì)的油水界面張力影響不大。這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似，但遼河和孤島稠油及其組分模擬油的油水界面張力均大于380號(hào)燃料油及其對(duì)應(yīng)組分模擬油的油水界面張力，表明后者的界面活性強(qiáng)于前者。

圖6 水相鹽濃度對(duì)油水界面張力的影響飽和分； ▲—芳香分； ●—膠質(zhì)； ■—瀝青質(zhì)； ◆—380號(hào)燃料油

3 結(jié) 論

(1) 380號(hào)燃料油的四組分中芳香分含量最大，其次是膠質(zhì)、飽和分和瀝青質(zhì)；瀝青質(zhì)的n(H)/n(C)最小，fA最大，其次是膠質(zhì)和芳香分，飽和分中未發(fā)現(xiàn)芳香環(huán)結(jié)構(gòu)；瀝青質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量最大，含雜原子最多。

(2) 紅外光譜分析結(jié)果表明：瀝青質(zhì)比膠質(zhì)含有更多的羥基、氨基和羧基等基團(tuán)；芳香分含有少量的羧酸基團(tuán)。元素分析結(jié)果表明，飽和分含有少量氧、氮元素，因而有一定的表面活性。1H NMR分析結(jié)果表明：瀝青質(zhì)含有的芳香結(jié)構(gòu)最多；飽和分不含芳香結(jié)構(gòu)，烷鏈支化度最大；芳香分的烷鏈支化度最小。

(3) 380號(hào)燃料油中四組分模擬油的油水界面張力由大到小的順序?yàn)轱柡头?芳香分>膠質(zhì)>瀝青質(zhì)，對(duì)應(yīng)的組分界面活性由大到小的順序?yàn)闉r青質(zhì)>膠質(zhì)>芳香分>飽和分。

(4) 由于380號(hào)燃料油及其四組分中酸性基團(tuán)占優(yōu)勢(shì)，在強(qiáng)堿性條件下它們的油水界面張力大幅下降。鹽濃度對(duì)380號(hào)燃料油及其四組分的界面活性影響不大。

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SARA ANALYSIS FOR 380#FUEL OIL AND THEIR OIL-WATER INTERFACIAL TENSION

Jiang Qingcai， Zhou Yongsheng， Cui Wenlong， Wang Cheli

(SchoolofPetrochemicalEngineering，ChangzhouUniversity，Changzhou，Jiangsu213164)

The SARA groups (saturates， aromatics， resins and asphaltenes) of 380#residual fuel oil were separated by alumina adsorption chromatographic column，and the structures of the groups were investigated by elemental analysis， gel chromatography， FT-IR and1H NMR techniques. The interfacial tension (IFT) of 380#residual fuel and the simulated oils of SARA groups was measured. The effects of pH value and salt content of aqueous phase on interfacial tension were studied. The results indicate that the aromatic is the largest component in 380#residual fuel oil. The total content of asphaltene and resin is approximately 30%. Asphaltene with higher molecular weight， the least H/C mole ratio and the largest aromatic carbon ratio contains more heteroatoms than resin. The FT-IR analysis indicates that the polar groups (hydroxyl， amino， carboxyl， etc) content of asphaltene is more than that of resin， resulting in strong intermolecular hydrogen bonding interaction. The interfacial tension sequence of the groups is：saturate>aromatic>resin>asphaltene. The oil-water interfacial tensions decline sharply at the strong alkaline condition for more acidic groups than the basic groups in residual fuel oil and its components. The influence of salt content in aqueous phase on the interfacial tension is very small.

residual fuel oil； polar components； structural characterization； interfacial tension； asphaltene

2015-09-15； 修改稿收到日期：2015-11-15。

蔣慶才，碩士研究生，研究方向?yàn)橹刭|(zhì)燃料油的清潔燃燒。

王車禮，E-mail：clwang@cczu.edu.cn。

江蘇省普通高校學(xué)術(shù)學(xué)位研究生科研創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(KYLX_1107)。