■劉俊超（陜西地礦綜合地質(zhì)大隊實驗室陜西渭南714000）

極譜分析儀測定礦石中銅鉛鋅等金屬分析方法

■劉俊超
（陜西地礦綜合地質(zhì)大隊實驗室陜西渭南714000）

本文筆者首先對極譜分析儀的基本原理進(jìn)行了簡要簡述，進(jìn)而分析了JP-303型極譜分析儀特征，最后對JP-303型極譜分析儀在測定礦石中銅鉛鋅等金屬分析方法進(jìn)行了深入研究，從而能夠使人們對該方法有著更為詳細(xì)、準(zhǔn)確的認(rèn)知。

JP-303型極譜分析儀基本原理分析方法

1　極譜分析儀基本原理的簡述

儀器通過恒電位器，在含有被測離子的電解池的參比（甘汞）電極和工作(滴汞)電極上，加一隨時間作直線變化的掃描電壓，引起電極反應(yīng)產(chǎn)生電解池電流，該電流在輔助(鉑)電極和工作電極之間流通。把電解池的這一伏安曲線用顯示器顯示出來，被稱為(常規(guī))極譜波，峰點電位取決于被測離子的特性，波高與被測離子的濃度成正比關(guān)系。這就是極譜法做定性、定量分析的基礎(chǔ)。

2　極譜分析儀測定礦石中銅鉛鋅等金屬的分析方法

2.1實驗部分

2.1.1主要儀器及試劑

JP-303型極譜分析儀(成都儀器廠，配專用打印機，三電極系統(tǒng)：滴汞電極，飽和甘汞電極，鉑電極)；銅、鉛、鎘、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：用純金屬(>99.9%)以硝酸溶解配制為5%HNO3介質(zhì)溶液；錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：用純金屬錫(>99.9%)以王水溶解，配制為20%HCl介質(zhì)溶液；磷酸溶液：0.5%(V/V)；硫酸溶液:(1+1)；草酸溶液：3.2%(W/V)；次甲基蘭溶液：0.2%(W/V)；氯化鋇溶液：10%(W/V)，所用試劑均為分析純。

2.1.2實驗方法

2.1.2.1銅、鉛、鎘、鋅的一次掃描連續(xù)測定

分別準(zhǔn)確移取一定含量銅、鉛、鎘、鋅4元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(含4元素各：0.0、50.0、100.0、200.0、…、2000.0ug)于一系列250 mL燒杯之中，加人高氯酸10.0 mL,在電爐上蒸至冒高氯酸煙，取下放冷，又加入40 mL 6.5%H3 PO4，以水分別移人一系列100.0 mL容量瓶中，水稀釋至刻度混勻.此標(biāo)準(zhǔn)系列中4元素的濃度均為每毫升分別含4元素為0.0、0.5、1.0、2.0、…、20.0 ug，倒出上述標(biāo)準(zhǔn)工作液少許于小電解杯中，在選定的儀器工作條件下，測定4元素的峰電流值，并以此為縱坐標(biāo)，4元素的濃度為橫坐標(biāo)，繪制4元素的工作曲線。試驗證明：Cu、Pb、Cd、Zn 4元素的質(zhì)量濃度在0~20.0 ug/mL與峰電流值呈正比，檢出限為0.01ug/mL。

2.1.2.2錫的測定

分別準(zhǔn)確吸取一定量錫標(biāo)液(含Zn：0.0、50.0、100.0、200.0、…、2000.0ug)于一系列250 mL燒杯之中，加人(1+1)H2SO48 mL，在電爐上蒸至冒硫酸煙，取下放冷，用洗瓶吹人3.2%草酸轉(zhuǎn)移溶液于一系列100.0 mL容量瓶之中，并加人1.0mL,0.2%次甲基蘭溶液，繼續(xù)用3.2%草酸稀釋至刻度，混勻，此為Sn之標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每毫升含Sn為0.0、0.5、1.0、2.0、…、20.0ug，倒出少許此標(biāo)準(zhǔn)溶液于小電解杯之中，在選定的儀器工作條件下上機測試，用所得Sn的峰電流值做縱坐標(biāo)，Sn的質(zhì)量濃度做橫坐標(biāo)，繪制Sn的工作曲線。實驗證明：Sn的質(zhì)量濃度在0.0~20.0 ug/mL與峰電流值呈正比，Sn的檢出限為0.01ug/mL。

2.2儀器工作條件的選擇

對于Sn的測定：實驗證明：在H2SO4一草酸一次甲基蘭體系中，原點電位選為-200 mV，掃描速率500 mV/s，2次導(dǎo)數(shù)測定，反向(陽極化)掃描，可獲靈敏、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，線性范圍寬的效果，選擇掃描幅度不太大的范圍：0~400 mV，尚可消除其余雜波的干擾，提高了測定的抗干擾能力。

2.3樣品處理方式的選擇

2.3.1對于Cu、Pb、Cd和Zn 4元素的分析

實驗證明：采用王水加氫氟酸分解礦樣，4元素均可被溶出。

2.3.2對于Sn的分析

酸可溶樣，1.即可.酸不可溶樣：須用Na2O2熔，方能使Sn全部溶出。在此，并先經(jīng)水浸，讓大部分生成氫氧化物的離子沉淀與Sn分離，有利于Sn的后續(xù)測定。

2.4共存元素的影響及消除

2.4.1對于Cu、Pb、Cd、Zn4元素的連測

礦樣中常見的堿金屬，堿土金屬在本測定體系中，電位不在掃描幅度內(nèi)(較負(fù))故不干擾4元素的測定，F(xiàn)e,、As、Sb、Bi、Sn等由于H3PO4的絡(luò)合作用，且儀器測定選用反向掃描，也不干擾4元素的測定.在本體系中，C1-與Cu波接近，會干擾Cu的測定，但測定液在經(jīng)高氯酸冒煙處理后，Cl-已被除去，故不再干擾Cu的測定。

2.4.2對于Sn的測定

由于草酸已將大部分金屬離子沉淀，再之，反向掃描可消除As、Sb、Bi等離子的干擾(因它們的電極過程不可逆)，且堿熔一水浸后，礦樣中大部分呈氫氧化物沉淀的元素已被分離，Pb波雖與Sn波重合，但在H2SO4存在下，引人了大量Ba+，使Pb2+與BaSO4呈共晶沉淀，也消除了Pb對Sn的干擾。

2.5樣品分析

視樣品中Cu、Pb、Cd、Zn元素的含量，稱取0.01~0.1 g樣品(過200目篩)于250 mL燒杯中，用王水加少許氫氟酸溶解片刻，加人高氯酸2.5~10.0 mL，繼續(xù)蒸至高氯酸冒煙，又加入6.5%H3PO410. 0~40.0 mL，微熱放冷。以水轉(zhuǎn)移上液于(25.0~100.0 mL)比色管中，稀釋定容，混勻。

倒出少許溶液于干燥的小電解杯中，加人少許抗壞血酸(約10 mg)，搖勻溶解后，即可上機在選定的儀器工作條件下測試.每批帶相近濃度之4元素混合標(biāo)準(zhǔn)系列同時測定，扣除空白后，按標(biāo)準(zhǔn)比較法計算樣品中4元素的百分含量。

實驗證明：由于本法測定4元素的定量線性范圍為：4元素分別在0.02~20.0 ug/mL

范圍與峰電流值呈正比關(guān)系。

3　結(jié)論

綜上所述，JP-303型極譜分析儀具有操作簡單、高精密度、高準(zhǔn)確度的特征，因此，被廣泛應(yīng)用與礦石中銅鉛鋅等金屬的檢測分析，因此，我們必須熟練掌握好該分析技術(shù)，從而能夠準(zhǔn)確分析出礦石中銅鉛鋅等金屬的含量。

[1]陳麗春極譜法測定三氧化二砷中11種雜質(zhì)元素[J]-《云南冶金》-2013（3）.

[2]張玉良應(yīng)用JP-303型極譜分析儀連續(xù)測定鉛鋅的實踐與探討[J]-《科技與生活》-2010（12）.

F407.1[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-1-198-1