劉 明 ,王旭艷,孫曉君(.大連醫(yī)諾生物有限公司;.大連九信生物化工科技有限公司,遼寧 大連 6000)
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化工合成中植物油含量的外標監(jiān)控
劉明1,王旭艷2,孫曉君2
(1.大連醫(yī)諾生物有限公司;2.大連九信生物化工科技有限公司,遼寧大連116000)
摘 要:本文研究了植物油在化工合成中的監(jiān)控,在化工合成中有時候會以植物油為反應(yīng)溶劑,在反應(yīng)結(jié)束后我們要反應(yīng)液中的樣品提取出來,樣品提取后就應(yīng)該控制樣品中油含量以免影響樣品純度,還有就是油回收過程中監(jiān)控,本文主要甲醇和油中的脂肪酸進行酯化,再利用氣相色譜和外標定量的方法來檢查油的含量,從而達到監(jiān)控的目的。
關(guān)鍵詞:外標定量;植物油;酯化;氣相色譜
植物油是由不飽和脂肪酸和甘油化合而成的化合物,廣泛分布于自然界中,是從植物的果實、種子、胚芽中得到的油脂。如花生油、豆油、亞麻油、蓖麻油、菜子油等。植物油的主要成分是直鏈高級脂肪酸和甘油生成的酯,脂肪酸除軟脂酸、硬脂酸和油酸外,還含有多種不飽和酸,如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。植物油主要含有維生素E、K、鈣、鐵、磷、鉀等礦物質(zhì)、脂肪酸等。
脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一個羧基的長的脂肪族碳氫鏈,是有機物,直鏈飽和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH,低級的脂肪酸是無色液體,有刺激性氣味,高級的脂肪酸是蠟狀固體,無可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是最簡單的一種脂,它是許多更復(fù)雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下,可氧化分解為CO2和H2O,釋放大量能量,因此脂肪酸是機體主要能量來源之一。它可分為飽和與不飽和脂肪酸兩大類。
醇跟羧酸或含氧無機酸生成酯和水,這種反應(yīng)叫酯化反應(yīng)。酯化反應(yīng)圖解分兩種情況:羧酸跟醇反應(yīng)和無機含氧酸跟醇反應(yīng)。羧酸跟醇的反應(yīng)過程一般是:羧酸分子中的羥基與醇分子中羥基的氫原子結(jié)合成水,其余部分互相結(jié)合成酯。
2.1實驗方法
植物油中的不飽和脂肪酸與甲醇在堿性條件下反應(yīng)生成酯化物。
2.2方法摘要
用氣相色譜柱:DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)色譜柱對樣品進行外標定量分析
2.3儀器設(shè)備
Agilent6890或7890A氣相色譜儀、FID檢測器、化學(xué)工作站或等同色譜儀。
2.4試劑及試液
甲醇 水 葵花油 正庚烷 碳酸氫鈉 氫氧化鉀
2.5色譜條件
色譜柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)或類似色譜柱
載氣:氦氣
恒流:1.5ml/min
氫氣流量:30ml/min
空氣流量:300ml/min
尾吹:30ml/min
分流比:50:1
汽化室溫度:280℃
檢測室溫度:320℃
柱溫:100℃(1min) →10℃ /min →150℃(0min) →15℃ / min→300℃(20min)
2.6樣品處理取100.0mg標準植物油與50ml容量瓶中,移取5m正庚烷使油完全溶解,在移取 1ml KOH(2 mol/L)甲醇溶液,在室溫在劇烈震蕩30min,稱取0.5g碳酸氫鈉與容量瓶中,,震蕩1min中和KOH,再用正庚烷定容,取清液進樣分析。
2.7氣相譜圖
圖1 空白圖
圖2 樣品圖
以質(zhì)量百分含量X(%)表示:
式中: m1----- 標樣的質(zhì)量,g;
m2----- 試樣的質(zhì)量,g;
A2----- 試樣溶液中,8.8-10.8min7個峰面積之和的平均值;
A1----- 標樣溶液中,8.8-10.8min7個峰面積之和的平均值;
P ----- 標樣純度,%。
兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
菌絲體,合成反應(yīng)等的殘余油脂可以通過外標定量的方法監(jiān)控。
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.033