馮文艷

[摘 要]目的：對(duì)白芍炮制過程中飲片芍藥苷含量和其差異的分布進(jìn)行簡要的分析。方法：炒制白芍、酒白和白芍片對(duì)藥品進(jìn)行中試生產(chǎn)，采用高效液相色譜法對(duì)樣品中芍藥苷的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：毫芍、杭芍和川芍藥材當(dāng)中芍藥苷的平均含量分別是0.97%、1.01%以及0.88%，白芍片分別為0.91%、0.70%以及0.41%，炒白芍分別為0.725%、0.30%和0.22%，酒白芍分別為0.91%、0.35%和0.21%。結(jié)論：加工批次之間的飲片芍藥苷含量的差異都不足10%，比毫芍、杭芍及川芍藥材之間的差異要稍微高一些，這也充分的說明在白芍質(zhì)量控制當(dāng)中，加工程序及工藝參數(shù)和對(duì)藥材的控制都是十分關(guān)鍵的。

[關(guān)鍵詞]白芍；芍藥苷；炮制工藝

中圖分類號(hào)：U245 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2016）07-0371-01

白芍就是指芍藥的干燥根，在藥用方面其多半是炮制品，在中國藥典當(dāng)中，白芍項(xiàng)下以及記載了酒白芍、炒白芍以及白芍片的炮制品，但是還沒有飲片化學(xué)成分含量限定的標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量方面的要求，為了更為全面的對(duì)白芍炮制品的質(zhì)量進(jìn)行全面的探討，根據(jù)藥典當(dāng)中規(guī)定的炮制工藝和方法對(duì)三個(gè)不同產(chǎn)地的白芍開展了中試生產(chǎn)，同時(shí)對(duì)市面上銷售的飲片進(jìn)行含量的測(cè)定，還要對(duì)其變異以及分布進(jìn)行全面的分析。

1、材料

Waters600型四元液相色譜泵，996型光電二極管陣列檢器，Millennium2010色譜管理系統(tǒng)；甲醇和純水（CR級(jí)），其他試劑均為分析純。芍藥苷購自中國藥品生物制品檢定所（批號(hào)0736-200219）。

1.1 飲片炮制

白芍藥材產(chǎn)地為安徽亳州十三里堡，浙江和四川，由安徽滬譙飲片廠提供。黃酒為紹興醇雕（浙江臨安酒業(yè)有限公司）。炒白芍和酒白芍的炮制參照藥典白芍項(xiàng)下炮制部分生產(chǎn)。

2、方法

2.1 色譜條件

DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm）色譜柱，柱溫25℃，流動(dòng)相甲醇-水-冰醋酸（33∶67∶0.2），流速1mL/min。，檢測(cè)波長230nm。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量的芍藥苷對(duì)照品，加入適量的乙醇將其制成濃度為60μg/ml的溶液進(jìn)行備用處理。

2.3 供試品溶液的制備

稱取0.1g的安徽產(chǎn)白芍片粉末，對(duì)其進(jìn)行精密的稱定，同時(shí)還要將其放置在容積為50ml的容量瓶當(dāng)中，加入50ml的甲醇溶液，對(duì)其進(jìn)行稱重，此外還要采用超聲波提取的方式對(duì)其處理30min，之后取出，將其放置在室溫的環(huán)境當(dāng)中進(jìn)行再一次的稱重，對(duì)失重的部分進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶钛a(bǔ)，將溶液搖勻，之后用用0.45μm的濾膜濾過，將其當(dāng)做供試品溶液。

2.4 線性關(guān)系考察

精密吸取芍藥苷對(duì)照品溶液2，4，6，8，10μL，分別進(jìn)樣，在上述色譜條件下測(cè)定。以進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)（X），以測(cè)得峰面積為縱坐標(biāo)（Y），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為Y=1.621×106X+2.503×104，結(jié)果表明，進(jìn)樣量在0.138～0.69μg線性關(guān)系良好（r=0.9999）。

2.5 精密度試驗(yàn)

精密的吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μl，采用高效液相色譜法重復(fù)進(jìn)樣5次，對(duì)每一次的峰面積進(jìn)行全面的測(cè)定，測(cè)定每一次峰面積的RSD為1.2%。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

取相同樣品粉末5份，將其分別制備成供試品溶液，在所選擇的色譜條件下測(cè)定峰面積，同時(shí)還對(duì)其平均的含量進(jìn)行了測(cè)定，其數(shù)值為0.90，RSD為2.4%，這也充分的證明這種方法具有非常好的重復(fù)性。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取適量供試品溶液，分別在0、2、4、8、12、24、48小時(shí)內(nèi)進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得的額峰面積RSD為2.0%，這也充分的證明該樣品在48h內(nèi)具有非常強(qiáng)的穩(wěn)定性。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

精確稱取芍藥苷4.47mg，將其放置在容積為50ml的容量瓶當(dāng)中，加入適量的甲醇至刻度，將其作為對(duì)照品溶液。

精密稱取5分已知含量的白芍片粉末，每份50mg，將其放置在容積為10ml的容量瓶當(dāng)中，分別加入5ml的對(duì)照品溶液，之后再加入5ml的甲醇溶液，之后將其搖勻，按照供試品溶液制備中的標(biāo)準(zhǔn)方法制備，精確吸取供試品溶液5μl，在高效液相色譜儀上對(duì)其進(jìn)行全面的測(cè)定，同時(shí)對(duì)回收率進(jìn)行計(jì)算，其計(jì)算的結(jié)果如表1所示：

3、結(jié)果

3.1 藥材、中試飲片

按上述芍藥苷含量測(cè)定方法，測(cè)定各樣品芍藥苷含量。結(jié)果見表2。

3.2 市售飲片芍藥苷含量

表3中市售飲片為藥店購買，其中飲片品種分類以當(dāng)?shù)厮幍陿?biāo)示為依據(jù)。由于酒白芍主要以醫(yī)院訂購為主，市場(chǎng)不多見，所以只購有1份樣品。

4、討論

白芍藥也稱白花芍藥，是毛茛科芍藥屬植物。其是多年生草本，高50～80厘米。根肥大，通常圓柱形或略呈紡錘形。莖直立，光滑無毛。葉互生；具長柄；2回3出復(fù)葉，小葉片橢圓形至披針形，長8～12厘米，寬2～4厘米，先端漸尖或銳尖，基部楔形，全緣，葉緣具極細(xì)乳突，上面深綠色，下面淡綠色，葉脈在下面隆起，葉基部常帶紅色?；ㄉ醮?，單生于花莖的分枝頂端，每花莖有2～5朵花，花莖長9～11厘米；萼片3，葉狀；花瓣10片左右或更多，倒卵形，白色、粉紅色或紅色；雄蕊多數(shù)，花藥黃色；心皮3～5枚，分離。蓇葖果3～5枚，卵形，先端鉤狀向外彎?；ㄆ?～7月。果期6～7月。

芍藥適宜溫暖濕潤氣候條件，性喜陽光、喜溫、喜肥和一定的耐寒特性。在年均溫14.5℃，7月均溫27.8℃，極端最高溫42.1℃的條件下生長良好。芍藥是宿根植物。每年3月萌發(fā)出土，4-6月為生長發(fā)育旺盛時(shí)期，花期5月，果期6-8月，8月中旬地上部分開始枯萎，這時(shí)是芍藥甙含量最高時(shí)期。芍藥種子為上胚軸休眠類型，播種后當(dāng)年生根，再經(jīng)過一段低溫打破上胚軸休眠，翌春破土出苗。

在該研究當(dāng)中充分的證明飲片的芍藥苷含量和藥材含量相比呈現(xiàn)出了非常明顯的下降趨勢(shì)，這和國內(nèi)很多文獻(xiàn)上的報(bào)道都是一致的，酒白芍和炒白芍相比，其芍藥苷的含量較高，這一結(jié)果和相關(guān)文獻(xiàn)中的報(bào)道略有不同，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是工藝參數(shù)之間存在著一定的差異。

飲片芍藥苷含量差異主要由藥材本身來源、飲片品種及加工批次之間的變異疊加而成，一般通過合理的數(shù)據(jù)采集及數(shù)據(jù)方差分析可以表述。表4為通過表2中的數(shù)據(jù)計(jì)算得到的RSD，它從相對(duì)量的角度顯示炮制加工批次之間差異均低于10%，略高于3種產(chǎn)地藥材之間的差異（7.1%）。說明白芍炮制過程的質(zhì)量控制中，嚴(yán)格控制加工程序和工藝參數(shù)與對(duì)藥材產(chǎn)地的控制同等重要。

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