曹 琪, 封 鋒, 武曉松

(南京理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院, 江蘇 南京 210094)

1 引 言

20世紀(jì)90年代初,火箭和沖壓推進(jìn)系統(tǒng)對(duì)高性能和安全推進(jìn)劑的需求持續(xù)增加,凝膠推進(jìn)劑可以很好的滿足此類需求[1]。凝膠推進(jìn)劑是通過凝膠劑、表面活性劑及助劑使液體燃料或氧化劑凝膠化的膠體分散體系。其特殊的固-液形態(tài),使其同時(shí)具有固體和液體推進(jìn)系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì),主要表現(xiàn)在安全、性能以及貯存等方面,因此凝膠推進(jìn)劑具有廣闊的應(yīng)用前景?，F(xiàn)有研究主要集中在典型的凝膠燃料如甲基肼(MMH)、偏二甲肼(UDMH)和疊氮乙胺(DMAZ),以及不同類型的碳?xì)浠衔锶鏙P-5、JP-8、JP-10和RP-1和典型的氧化劑白色發(fā)煙硝酸(WFNA)、抑制紅色發(fā)煙硝酸(IRFNA)和四氧化二氮(NTO)[2]。

流變特性是凝膠推進(jìn)劑的一個(gè)重要性能,國內(nèi)外學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了若干研究。張蒙正[3]等通過對(duì)凝膠推進(jìn)劑的直圓管流實(shí)驗(yàn)得到其流變系數(shù),并得到剪切速率在104s-1量級(jí)的粘度變化規(guī)律。劉凱強(qiáng)等[4-5]研究了航空煤油的羥丙基纖維素凝膠化過程及力學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)凝膠的熱穩(wěn)定性良好,-20～95 ℃內(nèi)不分相。謝洪濤等[6-7]對(duì)凝膠單推-3的流變性進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)稠度系數(shù)和假塑性系數(shù)與凝膠劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度有關(guān),膠體無觸變性,屈服應(yīng)力較小。Madlener等[8]采用旋轉(zhuǎn)流變儀和毛細(xì)管流變儀測(cè)量凝膠推進(jìn)劑的流變特性,在忽略壁面滑移效應(yīng)的條件下,用HBE(extended Herschel-Bulkley)本構(gòu)方程可以精確表示凝膠的流變特性。Rahimi等[9-10]對(duì)凝膠推進(jìn)劑和模擬液流變表征、歸類和流變匹配進(jìn)行了研究,表明通過調(diào)整凝膠劑含量,可使燃料和氧化劑凝膠及其模擬液實(shí)現(xiàn)流變匹配。Arnold等[11-12]研究了JP-8和RP-1凝膠的流變性能和熱力特性,采用HBE本構(gòu)進(jìn)行了建模,表明未剪切凝膠的儲(chǔ)存模量和損耗模量表現(xiàn)出固體特性,凝膠和液體燃料相比蒸發(fā)熱較低。Roberto Di Salvo等[13]將流變本構(gòu)乘以時(shí)間依賴函數(shù)來追蹤結(jié)構(gòu)參數(shù)的實(shí)際變化,得出12.5%SiO2/水凝膠在7.3 s-1條件下時(shí)間依賴本構(gòu)方程。Butler等[14]使用落球法對(duì)脫脂乳在5 ℃下的粘度和剪切速率進(jìn)行測(cè)量,認(rèn)為結(jié)構(gòu)參數(shù)僅與時(shí)間有關(guān),所得到的時(shí)間依賴本構(gòu)方程有一定的誤差。

盡管國內(nèi)外很多學(xué)者對(duì)凝膠推進(jìn)劑的流變特性進(jìn)行了研究,但其所針對(duì)的凝膠燃料不盡相同,且考慮時(shí)間和溫度依賴的流變本構(gòu)建模的研究較少?；诖?本研究根據(jù)凝膠特殊的固-液形態(tài),對(duì)無機(jī)、有機(jī)凝膠劑分別與RP-1煤油的成膠機(jī)理和本構(gòu)建模進(jìn)行了研究,在流變測(cè)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上構(gòu)建冪律本構(gòu)方程、時(shí)間依賴本構(gòu)方程和溫度依賴本構(gòu)方程,為凝膠推進(jìn)劑的流變機(jī)理和本構(gòu)建模打下理論基礎(chǔ)。

2 實(shí)驗(yàn)組成與方法

2.1 試劑與儀器

凝膠劑可分為無機(jī)凝膠劑和有機(jī)凝膠劑兩種類型。本實(shí)驗(yàn)采用的有機(jī)凝膠劑(凝膠劑A),為一種干性油衍生物; 無機(jī)凝膠劑為納米SiO2; 助劑為無水乙醇(分析純)。納米SiO2為瓦克生產(chǎn)的氣相二氧化硅,其比表面積為360～440 m2·g-1,平均粒徑為7 nm。

儀器: AD200L-P實(shí)驗(yàn)室分散均質(zhì)機(jī),HH-1數(shù)顯恒溫水浴加熱器,2XZ-1型旋片式真空泵,Brookfield DV3THB錐板型旋轉(zhuǎn)流變儀,DC0506N低溫恒溫槽。

2.2 制備方法

2.2.1 無機(jī)凝膠劑的成膠機(jī)理及煤油凝膠的制備

采用的無機(jī)凝膠劑為納米SiO2,物理形態(tài)為蓬松白色粉末,二氧化硅附聚鏈表面具有孤立羥基(親水性),氫鍵羥基基團(tuán)(親水性)以及硅氧烷基團(tuán),當(dāng)同液體混合時(shí)能夠建立氫鍵并形成凝膠。在分散的液體體系中,二氧化硅附聚鏈會(huì)被分散為中間鏈,中間鏈之間產(chǎn)生氫鍵導(dǎo)致粘度增加,并具有觸變性。若施加剪切應(yīng)力會(huì)破壞凝膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),導(dǎo)致粘度減小,如圖1所示。

將6 g納米SiO2加入到94 g的煤油中,適當(dāng)攪拌后,采用高速剪切分散3～5 min即可形成透明凝膠,且分散均勻。所得的煤油凝膠如圖2所示。采用同樣方法制備含量為4%、5%和7%的煤油凝膠。

圖1二氧化硅聚合鏈、氫鍵和網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成

Fig.1Formation of silica aggregates, hydrogen bonds, and network

圖2煤油/6%SiO2凝膠(高速剪切)

Fig.2Kerosene/6%SiO2gel(high-speed dispersion)

2.2.2 有機(jī)凝膠劑成膠機(jī)理及煤油凝膠的制備

凝膠劑A具有一定的親油性,同時(shí)具有三個(gè)羥基,在溶脹前沉于容器底部,對(duì)體系整體流變行為沒有顯著影響,隨著高速剪切以及加熱的作用,凝膠劑A在無水乙醇中逐漸溶脹,構(gòu)象由團(tuán)聚狀轉(zhuǎn)變?yōu)樯煺範(fàn)?形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),與煤油形成凝膠體系。

將7.5 g無水乙醇(助劑)和7.5 g凝膠劑A加入到85 g的煤油中,用高速分散機(jī)分散3 min,采用水浴加熱到67 ℃保持20 min,再用高速分散機(jī)分散3 min即可得到乳白色凝膠,如圖3所示,采用類似方法制備出僅含凝膠劑A的有機(jī)煤油凝膠。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),含無水乙醇與不含無水乙醇凝膠的區(qū)別在于倒置后不發(fā)生流動(dòng)現(xiàn)象。

圖3煤油/7.5%凝膠劑A/7.5%無水乙醇凝膠

Fig.3Kerosene/7.5%gellant A/7.5% anhydrous alcohol gel

2.3 航空煤油凝膠流變性能測(cè)試

本實(shí)驗(yàn)采用Brookfield DV3THB錐板型旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)煤油凝膠進(jìn)行流變性能測(cè)試,流變儀的剪切速率可控。轉(zhuǎn)子型號(hào)為: CPE-40和CPE-52,剪切速率范圍為0.02～1875 s-1。采用錐板型流變儀是因?yàn)樗芴峁┚鶆虻膽?yīng)變分布。圖4給出了錐板型流變儀的結(jié)構(gòu),剪切速率γ和粘度η表達(dá)式如下:

(1)

(2)

圖4錐/板型旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)

Fig.4Cone/plate rotationalrheometer configuration

流變儀的扭矩常數(shù)TK為8,轉(zhuǎn)子CPE-40的轉(zhuǎn)子常數(shù)SMC為0.327,剪切速率常數(shù)SRC為7.5; 轉(zhuǎn)子CPE-52的SMC為9.922,SRC為2。采用溫度控制系統(tǒng)保證測(cè)量凝膠的溫度為恒定值,溫度控制系統(tǒng)的范圍為-10～100 ℃。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 非時(shí)間依賴的本構(gòu)方程

測(cè)量無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠粘度-剪切速率,以用于構(gòu)建其本構(gòu)方程。對(duì)于每一個(gè)剪切速率對(duì)應(yīng)的粘度值,采集的時(shí)間足夠長(120 s)以達(dá)到穩(wěn)態(tài)。測(cè)量結(jié)果如圖5所示。

圖5煤油凝膠粘度對(duì)應(yīng)的剪切速率

Fig.5Viscosity of kerosene gel vs. shear rate

由圖5可見,無機(jī)凝膠劑含量對(duì)粘度的影響在低剪切和高剪切速率下都是顯著的。煤油凝膠的粘度顯著大于液態(tài)煤油的粘度,并具有非牛頓流體特性。對(duì)于無機(jī)煤油凝膠,凝膠粘度隨凝膠劑的含量增大而增大; 對(duì)于有機(jī)煤油凝膠,加入助劑無水乙醇的凝膠粘度遠(yuǎn)大于未加入助劑的凝膠粘度,說明加入助劑之后可以顯著提高凝膠質(zhì)量。

采用冪律型本構(gòu)方程[15]進(jìn)行擬合,將冪律本構(gòu)兩邊取對(duì)數(shù),可得到線性擬合方程:

(3)

得到的無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠的冪律本構(gòu)方程參數(shù)如表1所示。

表1無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠冪律本構(gòu)方程參數(shù)

Table1Constitutive equation(Power-Law) parameters of kerosene gel

parameters4%SiO25%SiO26%SiO27%SiO27.5%gellantA+7.5%alcohol7.5%gellantAk/Pa·sn257.04341.2548.28781.63257.0412.8n-0.36-0.207-0.20-0.352-0.101-0.252

由表1可知,對(duì)于無機(jī)煤油凝膠,k值隨凝膠劑含量的增大而增大,對(duì)k值和凝膠劑含量Yamout的函數(shù)關(guān)系可通過擬合得到,如圖6和式(4)所示。

(4)

冪律指數(shù)n值為負(fù),為-0.2～-0.4,負(fù)值表示制備的煤油凝膠剪切稀化能力更強(qiáng)。

圖6無機(jī)煤油凝膠的k和凝膠劑含量Yamout的關(guān)系

Fig.6Relationship of gellant amountYamoutandkof inorganic kerosene gel

3.2 觸變性與復(fù)凝性

一般而言,本構(gòu)方程如冪律、HBE僅僅描述剪切速率對(duì)凝膠粘度的影響,忽視了時(shí)間因素。然而所研究的凝膠具有時(shí)間依賴性。因此,需對(duì)凝膠的觸變性進(jìn)行研究。在100 s-1的剪切速率持續(xù)作用3 min之后,間隔480 s不施加剪切,然后重新施加100 s-1剪切速率,得到的結(jié)果如圖7所示。

圖7煤油凝膠的觸變性和復(fù)凝性

Fig.7Thixotropy and resilience of kerosene gel

由圖7可見,在間隔時(shí)間前后,無論是無機(jī)煤油凝膠還是有機(jī)煤油凝膠的粘度幾乎相等,沒有顯著的粘度恢復(fù),可見凝膠的復(fù)凝性很弱,且不受凝膠劑含量與類型的影響。由于氫鍵的重新建立將會(huì)增加粘度和整個(gè)系統(tǒng)的壓力損失,凝膠的復(fù)凝性在凝膠發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用中可能會(huì)加以限制。圖中出現(xiàn)的7%SiO2煤油凝膠在200 s前的凸起,是材料從完整結(jié)構(gòu)到完全破壞的中間狀態(tài)的波動(dòng)現(xiàn)象。

3.3 時(shí)間依賴本構(gòu)方程建立

在流變模型中有不同的方法考慮時(shí)間因素,一般可分為三類: 連續(xù)介質(zhì)力學(xué)模型、結(jié)構(gòu)動(dòng)力學(xué)模型和微觀結(jié)構(gòu)模型[16]。本研究采用結(jié)構(gòu)動(dòng)力學(xué)模型,此模型剪切時(shí)間作用和材料最終破壞結(jié)果通過材料結(jié)構(gòu)參數(shù)λ進(jìn)行耦合。在初始時(shí)刻t=0時(shí),λ0表示材料結(jié)構(gòu)是完整的結(jié)構(gòu)參數(shù),在平衡時(shí)刻,λe表示材料結(jié)構(gòu)完全破壞的結(jié)構(gòu)參數(shù)。

在時(shí)間依賴本構(gòu)方程中,使用Brookfield流變儀所測(cè)的凝膠流動(dòng)曲線作為參考曲線,即表2中的冪律本構(gòu),將參考本構(gòu)乘以結(jié)構(gòu)參數(shù)λ即得到時(shí)間依賴本構(gòu)方程:

(5)

結(jié)構(gòu)參數(shù)λ可采用二階動(dòng)力學(xué)方程描述:

(6)

這里λ>λe,k1為速率常數(shù),積分方程(6)可得

(7)

在初始時(shí)刻t=0,式(7)簡(jiǎn)化為

(8)

這里C為積分常數(shù),λ從初始值λ0到一個(gè)漸進(jìn)值λe。參數(shù)λ0通過在非常低的剪切速率的粘度曲線外推得到,λe通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得的ηe和流動(dòng)曲線對(duì)應(yīng)粘度的比率得到。得到的時(shí)間依賴本構(gòu)方程如下:

(9)

用Brookfield流變儀對(duì)無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠在5,10,50,100 s-1和500 s-1剪切速率下進(jìn)行20～30 min的固定剪切速率測(cè)量,溫度為25 ℃。對(duì)得到的粘度-時(shí)間曲線,采用方程(9)進(jìn)行擬合。所得的λe、k1和C參數(shù)如表2～表6所示。

表24%SiO2煤油凝膠的時(shí)間依賴參數(shù)

Table2Time dependent parameters of 4% SiO2kerosene gel

shearingrate/s-1λek1C 51.250.01240.38101.2840.004390.289500.7070.04950.1891000.2740.02440.08565000.7140.010.0549

Note:λe、k1andCare the parameters of time dependent constitutive equation.

表35% SiO2煤油凝膠的時(shí)間依賴參數(shù)

Table3Time dependent parameters of 5% SiO2kerosene gel

shearingrate/s-1λek1C 51.0140.01560.791100.8850.007330.556500.2350.009010.331000.1350.04740.3595000.2280.03870.17

表46% SiO2煤油凝膠的時(shí)間依賴參數(shù)

Table4Time dependent parameters of 6% SiO2kerosene gel

表57% SiO2煤油凝膠的時(shí)間依賴參數(shù)

Table5Time dependent parameters of 7% SiO2kerosene gel

shearingrate/s-1λek1C 50.4950.006650.22100.3350.007240.284500.7050.08970.01571000.2260.01420.1155000.3080.02460.0648

表6有機(jī)煤油凝膠的時(shí)間依賴參數(shù)(7.5%凝膠劑A+7.5%無水乙醇)

Table6Time dependent parameters of organic kerosene gel(7.5%gellant A +7.5% alcohol)

shearingrate/s-1λek1C 50.5420.006150.158100.4960.007120.151500.03320.00940.08131000.7880.02190.1075000.3720.01520.0992

由表2～表6可見,在不同凝膠劑含量下,λe隨剪切速率的增大先迅速減小然后在100 s-1之后緩慢增大;k1的波動(dòng)幅度較大,變化沒有規(guī)律;C隨剪切速率的增大逐漸減小。本研究未得到在不同凝膠劑含量下,λe、k1和C三者對(duì)剪切速率一致的函數(shù)關(guān)系。這可能是誤差所致: 測(cè)量流變數(shù)據(jù)的誤差; 所擬合本構(gòu)方程與實(shí)際流動(dòng)曲線的誤差(在低剪切速率處誤差較大,中等剪切速率處誤差較小); 時(shí)間依賴本構(gòu)模型與實(shí)際值有一定的差異。其具體原因還有待研究。下面給出無機(jī)6%SiO2煤油凝膠和有機(jī)煤油凝膠測(cè)量與擬合的時(shí)間本構(gòu)方程曲線,如圖8、圖9所示。

圖86%SiO2煤油凝膠時(shí)間依賴本構(gòu)曲線擬合

Fig.8Time dependent constitutive equation fitting line of 6% SiO2kerosene gel

圖9有機(jī)煤油凝膠時(shí)間依賴本構(gòu)曲線擬合

Fig.9Time dependent constitutive equation fitting line of organic kerosene gel

從圖8、圖9可見,隨剪切速率的增大,粘度-時(shí)間曲線的振幅越小,粘度趨于定常值的時(shí)間越短?？梢哉J(rèn)為,隨剪切速率的增大,凝膠材料從完整結(jié)構(gòu)到完全破壞結(jié)構(gòu)狀態(tài)所需經(jīng)歷的時(shí)間縮短,中間過程的振幅減小。

3.4 溫度依賴的本構(gòu)方程建立

y=a(x-b)2+c

(10)

式中,y代表k或n,x代表溫度T?？傻脺囟纫蕾嚨谋緲?gòu)方程為:

(11)

對(duì)于所得的無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠溫度依賴本構(gòu)的各參數(shù)列于表7。并給出測(cè)量的無機(jī)4%SiO2煤油凝膠和有機(jī)煤油凝膠的粘度-時(shí)間曲線,如圖10、圖11所示。

圖104%SiO2煤油凝膠在不同溫度下的流變曲線

Fig.10Flow curves under different temperatures of 4%SiO2kerosene gel

圖11有機(jī)煤油凝膠在不同溫度下的流變曲線

Fig.11Flow curves under different temperatures of organic kerosene gel

表7無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠溫度依賴本構(gòu)方程參數(shù)

Table7Parameters of temperature dependent constitutive equations of inorganic and organic kerosene gel

parameter4%SiO25%SiO26%SiO27%SiO27.5%gellantA+7.5%alcohola10.123-0.246-0.06481.0910.127b142.88544.227129.00447.217197.3c1381.8761370.12878.4811856.789-2471.05a24.662E-59.777E-51.121E-43.781E-72.263E-4b231.29937.55136.542-8560.288-1.313c2-0.416-0.542-0.784-28.637-0.453

從圖10、圖11可見,在2～500 s-1剪切速率范圍內(nèi),對(duì)于無機(jī)煤油凝膠來說,粘度隨溫度的增加呈先減小后增大的趨勢(shì); 對(duì)于有機(jī)煤油凝膠來說,粘度是逐漸減小,并且在90 ℃下的粘度很小,接近于煤油的粘度,流變儀已經(jīng)無法測(cè)得。對(duì)于煤油凝膠,低溫條件下粘度總體比較大,由文獻(xiàn)[17]可知,液體的粘性來自分子的引力,當(dāng)溫度降低,分子間的距離減小,分子引力增大,內(nèi)摩擦增大,所以粘度增大。而對(duì)于無機(jī)煤油凝膠在溫度升高時(shí),粘度增大,凝膠與液體唯一的不同是,具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),因此,主要原因是溫度升高提高了無機(jī)煤油凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)質(zhì)量,從而提高了凝膠的粘度。

4 結(jié) 論

在RP-1煤油凝膠制備的基礎(chǔ)上,對(duì)其流變特性和不同本構(gòu)方程建模進(jìn)行了研究,所得的結(jié)論如下:

(1) 添加助劑無水乙醇會(huì)改善有機(jī)凝膠劑的成膠質(zhì)量,并顯著提高煤油凝膠的粘度。

(3) 無機(jī)和有機(jī)煤油凝膠的復(fù)凝性很弱且不受凝膠劑含量和類型的影響,這有利于降低凝膠供給系統(tǒng)的壓力損失。

(4) 采用結(jié)構(gòu)動(dòng)力學(xué)模型構(gòu)建煤油凝膠的時(shí)間依賴本構(gòu)方程,隨剪切速率的增大:λe先迅速減小然后在100 s-1之后緩慢增大;k1的波動(dòng)幅度較大,變化規(guī)律性不強(qiáng);C逐漸減小; 凝膠從完整結(jié)構(gòu)到完全破壞結(jié)構(gòu)狀態(tài)所經(jīng)歷的時(shí)間縮短,中間過程曲線的振幅減小。

(5) 凝膠溫度依賴本構(gòu)方程可表示為：

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