中性解吸電噴霧萃取電離質(zhì)譜法直接檢測(cè)蜂蜜中的敵敵畏

于騰輝 劉星星 鄧敏 方小偉 陳林飛 郭夏麗 羅麗萍

摘 要 采用中性解吸電噴霧萃取電離質(zhì)譜（NDEESIMS）技術(shù)，在無(wú)需樣品預(yù)處理的條件下，建立了對(duì)蜂蜜中敵敵畏直接快速檢測(cè)的方法。在正離子模式下，敵敵畏質(zhì)子化離子峰位于m/z 223，二級(jí)特征離子為m/z 109和127。在優(yōu)化的條件下，以m/z 127的信號(hào)強(qiáng)度為定量指標(biāo)，建立了蜂蜜中敵敵畏殘留的定量檢測(cè)方法。結(jié)果表明，在蜂蜜基質(zhì)中，敵敵畏在5～1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)與m/z 127的信號(hào)強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.998，檢出限為1.0 ng/mL（S/N=3）；蜂蜜中3個(gè)加標(biāo)水平（10， 30和400 ng/mL）的敵敵畏的回收率為93.0%～103.0%，精密度（RSDs）小于4.4%。同時(shí)采用氣相色譜（火焰光度檢測(cè)器）方法作為對(duì)照方法，檢測(cè)敵敵畏加標(biāo)蜂蜜樣品，結(jié)果表明，加標(biāo)蜂蜜在5～1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999，檢出限為1.6 ng/mL； 10， 30和400 ng/mL 3個(gè)水平加標(biāo)蜂蜜的回收率為94.9%～110.3%，精密度小于7.6%。

關(guān)鍵詞 中性解吸電噴霧萃取電離；質(zhì)譜；敵敵畏；蜂蜜；直接檢測(cè)