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      熒光光度法測定氧氟沙星的含量

      2016-05-14 03:10:11吳軍平
      新教育時(shí)代·教師版 2016年6期
      關(guān)鍵詞:醋酸鈉緩沖溶液光度法

      吳軍平

      摘 要:本文采用熒光分光光度法測定抗生素氧氟沙星,對氧氟沙星的熒光特性進(jìn)行了研究。 氧氟沙星濃度在0.009 ~ 0.1 mg/mL范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。該方法應(yīng)用于測定膠囊中氧氟沙星的含量,結(jié)果與紫外方法測定結(jié)果一致。

      關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 氧氟沙星

      一、引言

      氧氟沙星分子式為C18H20FN3O4,對氧氟沙星濃度進(jìn)行測定無論是在臨床上對用藥的指導(dǎo)還是在生產(chǎn)上出于質(zhì)量控制的需要都是十分重要的。由于從化學(xué)結(jié)構(gòu)(如圖1所示)看該藥物與同類藥物類似,可產(chǎn)生較強(qiáng)的熒光,故適合采用熒光分光光度法進(jìn)行測定[1]

      二、實(shí)驗(yàn)方法

      1.激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的繪制

      根據(jù)其激發(fā)光譜和發(fā)射光譜確定氧氟沙星的最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長。

      2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      測定最大發(fā)射波長處的熒光強(qiáng)度,以熒光強(qiáng)度IF對氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c作圖,得IF - c關(guān)系曲線,求出相應(yīng)的線性回歸方程,以此作為定量分析氧氟沙星的依據(jù)。[2]

      3.樣品測定

      準(zhǔn)確稱取氧氟沙星膠囊內(nèi)容0.1g樣品于100mL燒杯中,用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液溶解后,并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度。在熒光分光光度計(jì)上于最大發(fā)射波長處測定其熒光強(qiáng)度,根據(jù)線性回歸方程求出其濃度,并計(jì)算樣品中氧氟沙星的含量。

      三、實(shí)驗(yàn)和結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)對影響氧氟沙星熒光體系熒光強(qiáng)度的各種因素如溶液酸度、溫度、時(shí)間等進(jìn)行了詳細(xì)研究。

      溶液pH值對氧氟沙星熒光強(qiáng)度的影響(醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中)

      氧氟沙星熒光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化情況

      溫度對氧氟沙星熒光強(qiáng)度的影響

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,室溫下,選擇pH 值為 4.2 的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,并在藥品配制好2 h后開始測定。

      1.氧氟沙星的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

      按照實(shí)驗(yàn)方法,由激發(fā)光譜可知氧氟沙星的最大激發(fā)波長λex為289.6nm。由發(fā)射光譜可知氧氟沙星的最大發(fā)射波長λem為491.2nm。

      2.方法的分析特性

      用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(PH=4.2)將氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的實(shí)驗(yàn)條件下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明,氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.009mg/mL~0.1mg/mL范圍內(nèi)與其熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系(如圖7所示),其線形回歸方程為: IF=12864c+207.22 (n=5,r=0.9995)。對濃度為0.02mg/mL的氧氟沙星進(jìn)行11次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3 %。

      3.樣品分析

      應(yīng)用本法對市售氧氟沙星膠囊(標(biāo)示量0.1g/粒)和10mL的氧氟沙星注射液(標(biāo)示量2g/ml)中的氧氟沙星含量進(jìn)行測定,并與紫外分光光度法[1]所測定數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,結(jié)果見表2所示。

      四、結(jié)論

      本文采用熒光分光光度法測定喹喏酮類抗生素氧氟沙星,對氧氟沙星的熒光特性進(jìn)行了研究。研究發(fā)現(xiàn),該物質(zhì)在醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=4.2±0.2)介質(zhì)中有很強(qiáng)的熒光,其最大激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為289.6 nm、491.2nm,氧氟沙星濃度在0.009~0.1mg/mL范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。該方法應(yīng)用于測定膠囊中氧氟沙星的含量,結(jié)果與紫外分光光度法測定結(jié)果一致。該方法簡單、快捷、靈敏度高。[3]

      參考文獻(xiàn):

      [1]陳云,陳國芳,李小慧等.紫外分光光度法測定氧氟沙星制劑的含量[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào),1994,25(6):339-342.

      [2]宗莉,張秀芝,李康樂.氧氟沙星滴耳液的高效液相色譜分析和穩(wěn)定性研究[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1995,15(5):213-217.

      [3]管明英,楊永升.一階導(dǎo)數(shù)光譜法測定氧氟沙星滴眼液的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1996,16(4):168-170.

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