龍婷 吳雪輝 容歐 楊柳 易志 李揚(yáng)

摘要：【目的】研究油茶籽的熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝，尋找一種干燥效率高、茶油品質(zhì)好的干燥方式，為茶油生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。【方法】采用主成分分析法和正交試驗(yàn)優(yōu)化不同熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量和微波功率密度下油茶籽的熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝，并對(duì)比不同干燥方式（自然、熱風(fēng)、微波、熱風(fēng)—微波聯(lián)合）對(duì)油茶籽干燥時(shí)間、出油率及所得茶油的理化指標(biāo)、功能營(yíng)養(yǎng)成分和脂肪酸組成的影響。【結(jié)果】熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥最佳工藝條件為：熱風(fēng)溫度40 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量35%、微波功率密度1.50 W/g，3個(gè)因素的影響主次順序?yàn)椋何⒉üβ拭芏?轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量>熱風(fēng)溫度。熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥的干燥時(shí)間僅長(zhǎng)于微波干燥，為293 min，其出油率最高，為42.09%；4種干燥方式制得茶油的理化指標(biāo)和功能營(yíng)養(yǎng)成分的綜合評(píng)分為：熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥>熱風(fēng)干燥>微波干燥>自然干燥；4種干燥方式對(duì)茶油脂肪酸組成及含量的影響較小，棕櫚酸含量均在11.0%左右，油酸含量在80.1%～81.1%?！窘Y(jié)論】采用熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥油茶籽，既能縮短干燥時(shí)間、提高出油率，又能保證茶油品質(zhì)，是一種適合產(chǎn)業(yè)化利用的油茶籽干燥方式。

關(guān)鍵詞： 油茶籽；熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥；干燥時(shí)間；出油率；茶油品質(zhì)；脂肪酸

中圖分類號(hào)： TS224.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-1191（2016）07-1181-06

0 引言

【研究意義】油茶籽（Camellia oleifera seed）是我國(guó)特有的木本油料，所制得的油脂被稱為油茶籽油、山茶油、茶油，因其脂肪酸組成和生理活性與橄欖油十分接近，故有“東方橄欖油”的美譽(yù)（龍正海和王道平，2008；李麗等，2010； Shen et al.，2012；吳雪輝和李葉青，2014）。茶油生產(chǎn)前需對(duì)油茶籽進(jìn)行干燥、清理除雜、脫殼、粉碎、熱處理等工序，干燥方式的選擇對(duì)茶油的得率和品質(zhì)有較大影響（Bellagha et al.，2007；Wang et al.，2007）。油茶籽的傳統(tǒng)干燥方式為自然晾曬，該法耗時(shí)費(fèi)力，易導(dǎo)致油茶籽發(fā)霉腐爛，油脂酸敗，影響后續(xù)精煉加工過程。因此，研究新的干燥工藝，找到一種更適合油茶籽的干燥方式，對(duì)其產(chǎn)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展具有重要意義?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】為解決油茶籽傳統(tǒng)干燥方式潛在的問題，近年來不少學(xué)者對(duì)其他干燥方式進(jìn)行了研究。張喜梅等（2010）研究發(fā)現(xiàn)，油茶籽在熱風(fēng)溫度70 ℃條件下需干燥20 h以上；王飛等（2016）研究發(fā)現(xiàn)，干燥時(shí)間越長(zhǎng)、熱風(fēng)溫度越高，茶油中的苯并芘含量越多，易造成苯并芘超標(biāo)。邢朝宏等（2012）研究發(fā)現(xiàn)，微波干燥所需時(shí)間短，但易造成油茶籽焦糊，經(jīng)微波干燥后的油茶籽儲(chǔ)藏穩(wěn)定性低。熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥兼?zhèn)錈犸L(fēng)干燥和微波干燥的優(yōu)點(diǎn)，可獲得較好的干燥品質(zhì)，且能節(jié)省時(shí)間和能耗。陳桂芬等（2012）研究了油茶籽的熱風(fēng)—微波耦合干燥工藝，發(fā)現(xiàn)在最佳工藝條件下，其干燥時(shí)間比熱風(fēng)干燥縮短近3倍，過氧化值減小了7.46%?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】目前，油茶籽熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝的研究主要以干燥時(shí)間為優(yōu)化目標(biāo)，而對(duì)干燥過程中茶油品質(zhì)變化的研究較少，對(duì)不同干燥方式進(jìn)行系統(tǒng)對(duì)比的研究也鮮見報(bào)道?！緮M解決的關(guān)鍵問題】以干燥時(shí)間和茶油品質(zhì)為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝，并比較不同干燥方式對(duì)干燥時(shí)間及其所得茶油品質(zhì)的影響，找到一種干燥效率高、茶油品質(zhì)好的干燥方式，為茶油生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1. 1 試驗(yàn)材料

供試油茶籽采自華南農(nóng)業(yè)大學(xué)增城教學(xué)科研基地。標(biāo)準(zhǔn)品β-谷甾醇、蘆丁、沒食子酸購(gòu)自上海玉博生物技術(shù)有限公司；乙酸酐、三氯化鐵、三氯甲烷、乙醚、正己烷、環(huán)己烷、異辛烷、冰乙酸購(gòu)自廣州化學(xué)試劑廠；鄰苯二甲酸氫鉀、一氯化碘、氧化鋅、硫酸聯(lián)氨、鉬酸鈉、福林酚購(gòu)自天津市福晨化學(xué)試劑廠。主要儀器設(shè)備：YP3001N型電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）、DHG-9053BS-Ⅲ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海新苗醫(yī)療器械制造公司）、UV-510紫外分光光度計(jì)（上海菁華科技儀器有限公司）、RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）、TDL-5-A低速臺(tái)式大容量離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）、WD800微波滬（順德市格蘭仕電器實(shí)業(yè)有限公司）、ZYJ-904家用小型榨油機(jī)（德國(guó)貝爾斯頓有限公司）、HP6890氣相色譜-HP5898質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）。

1. 2 試驗(yàn)方法

1. 2. 1 茶油提取 油茶籽干燥至安全水含量（9.48%）后，采用家用小型榨油機(jī)提取茶油，于3000 r/min下離心30 min，稱取茶油質(zhì)量，計(jì)算出油率。

出油率（%）=G2/G1×100 （1）

式中，G1為油茶籽質(zhì)量（g），G2為茶油質(zhì)量（g）。

1. 2. 2 熱風(fēng)干燥 稱取200 g新鮮油茶籽平鋪在鋁盤中，置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在不同熱風(fēng)溫度（40、60、80 ℃）下干燥，每隔0.5 h（當(dāng)干基水含率達(dá)25%左右時(shí)，間隔1.0 h）記錄1次數(shù)據(jù)，直至干基水含率≤2%，繪制熱風(fēng)干燥曲線。干基水含率計(jì)算公式為：

Xt=（mt-m干）/m干×100 （2）

式中，Xt為t時(shí)刻水含率（%），mt為t時(shí)刻物料質(zhì)量（g），m干為物料干基質(zhì)量（g）。

1. 2. 3 微波干燥 稱取200 g新鮮油茶籽平鋪在微波爐的玻璃盤上，分別在250、300、350 W，即微波功率密度1.25、1.50、1.75 W/g條件下干燥，每隔2 min記錄1次數(shù)據(jù)，直至干基水含率≤2%，繪制微波干燥曲線。

1. 2. 4 熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥 稱取200 g新鮮油茶籽平鋪在鋁盤中，先將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，待烘干至一定水含量后，再轉(zhuǎn)至微波爐中繼續(xù)干燥，直至干基水含率≤2%，記錄干燥全過程所需時(shí)長(zhǎng)。

1. 2. 5 熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝優(yōu)化 在預(yù)試驗(yàn)及單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)法，以熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量、微波功率密度為試驗(yàn)因素，干燥時(shí)間、過氧化值、酸價(jià)、碘值及類胡蘿卜素、甾醇、多酚、黃酮含量的主成分綜合評(píng)分為正交試驗(yàn)結(jié)果。各因素水平見表1。

1. 2. 6 不同干燥方式對(duì)比 對(duì)新鮮油茶籽分別進(jìn)行自然（攤曬）、熱風(fēng)（40 ℃）、微波（1.50 W/g）和熱風(fēng)—微波聯(lián)合（優(yōu)化條件）干燥，壓榨提油后測(cè)定所得茶油樣品的理化指標(biāo)和功能營(yíng)養(yǎng)成分，并對(duì)其脂肪酸組成進(jìn)行分析。

1. 3 測(cè)定項(xiàng)目及方法

過氧化值：硫代硫酸鈉滴定法（GB 5538-2005）；酸值：中和滴定法（GB 5530-2005）；碘值：滴定法（GB/T 5532-2008）；磷脂含量：鉬藍(lán)比色法（GB/T 5537- 2008）；多酚含量： Folin-Ciocalten法（唐亮等，2012），以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品；黃酮類物質(zhì)含量：硝酸鋁—亞硝酸鈉比色法；類胡蘿卜素含量：紫外分光光度法；甾醇含量：磷硫鐵比色法（張蕊等，2011）。

采用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定脂肪酸組成。氣相色譜條件：色譜柱為柱HP1NNOWA×30 m×0.25 mm；程序升溫為柱溫50 ℃保持5 min，以5 ℃/min的速度升溫至220 ℃；進(jìn)樣口溫度250 ℃；He流速1.0 mL/min。質(zhì)譜條件：EI離子源；電子能量70 eV、350 V；掃描質(zhì)量35～335 amu。

1. 4 統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 16.0和Excel 2007對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，數(shù)據(jù)以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與分析

2. 1 熱風(fēng)干燥曲線

由圖1可知，隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，油茶籽水含率逐漸下降，干燥末期曲線變平緩，熱風(fēng)干燥脫水難度增加。相同干燥時(shí)間下，熱風(fēng)溫度越高，水含率越低，干燥至油茶籽的相對(duì)安全儲(chǔ)藏水分（20 ℃，9.48%，下同）所需時(shí)間越短，在40、60和80 ℃下，所需干燥時(shí)間分別為19、13和10 h。

2. 2 微波干燥曲線

由圖2可知，微波功率密度越大，油茶籽干燥時(shí)間越短，但功率密度大于1.75 W/g時(shí)，油茶籽在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生焦糊和爆裂現(xiàn)象；而微波功率密度小于1.25 W/g時(shí)，干燥效果不明顯。為了提高油茶籽干燥效率并保證其品質(zhì)，本試驗(yàn)采用1.25、 1.50和1.75 W/g，干燥至油茶籽的相對(duì)安全儲(chǔ)藏水分分別需要38、26和18 min。

2. 3 熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝的優(yōu)化

根據(jù)表1，利用正交試驗(yàn)助手設(shè)計(jì)3因素3水平的正交試驗(yàn)，記錄每組試驗(yàn)的干燥時(shí)間（X1，min），對(duì)干燥后油茶籽進(jìn)行壓榨提油，測(cè)定茶油的過氧化值（X2，mmol/kg）、酸價(jià)（X3，mgKOH/g）、碘值（X4，g/100 g）及類胡蘿卜素（X5，mg/kg）、甾醇（X6，mg/kg）、多酚（X7，mg/kg）、黃酮（X8，mg/kg）含量，結(jié)果如表2所示。

采用主成分分析法對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)果見表3和表4。選擇表3中特征值大于1的主成分作為統(tǒng)計(jì)茶油品質(zhì)的主要指標(biāo)，結(jié)合表4中各指標(biāo)主成分的特征向量，得到主成分的函數(shù)表達(dá)式：

PC1=0.144ZX1+0.236ZX2-0.095ZX3+0.538ZX4-

0.345ZX5+0.513ZX6-0.436ZX7+0.231ZX8 （3）

PC2=-0.518ZX1+0.342ZX2+0.540ZX3-0.047ZX4+

0.148ZX5+0.006ZX6+0.019ZX7+0.546ZX8（4）

PC3=0.368ZX1+0.550ZX2+0.306ZX3-0.236ZX4-

0.549ZX5-0.274ZX6+0.084ZX7-0.168ZX8（5）

其中ZX1、 ZX2、…、ZX8分別代表干燥時(shí)間、過氧化值、酸價(jià)、類胡蘿卜素、甾醇、多酚、黃酮的標(biāo)準(zhǔn)化值。再結(jié)合各主成分的特征值，得到綜合評(píng)分模型：

Y（總分）=0.458PC1+0.300PC2+0.242PC3（6）

根據(jù)公式（6）可計(jì)算出各組試驗(yàn)干燥時(shí)間和茶油品質(zhì)指標(biāo)的綜合得分（表5），對(duì)其進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表6。3個(gè)因素的影響主次順序?yàn)椋何⒉üβ拭芏?轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量>熱風(fēng)溫度，3個(gè)因素對(duì)干燥時(shí)間和茶油品質(zhì)的綜合影響均達(dá)顯著水平（P<0.05，下同）；由極差分析可得熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥油茶籽的最佳工藝條件為A1B2C2，即熱風(fēng)溫度40 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量35%、微波功率密度1.50 W/g，在此條件下，干燥時(shí)間293 min，茶油的過氧化值0.63 mmol/kg、酸價(jià)0.37 mg KOH/g、碘值88.47 g/100 g、類胡蘿卜素1.23 mg/kg、甾醇3379.14 mg/kg、多酚33.55 mg/kg、黃酮426.20 mg/kg。

2. 4 不同干燥方式比較結(jié)果

2. 4. 1 不同干燥方式對(duì)油茶籽干燥時(shí)間的影響 自然、熱風(fēng)、微波及熱風(fēng)—微波聯(lián)合4種干燥方式將油茶籽干燥至安全水含量分別需98 h、19 h、26 min和293 min。熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥僅慢于微波干燥，相較于自然干燥和熱風(fēng)干燥，干燥時(shí)間可大大縮短。

2. 4. 2 不同干燥方式對(duì)油茶籽出油率的影響 微波是一種高頻電磁波，能透射入微波場(chǎng)內(nèi)物體，使其內(nèi)部極性分子隨微波周期來回振動(dòng)摩擦，內(nèi)外水分同時(shí)汽化，干燥速度較快，并對(duì)物體內(nèi)部細(xì)胞產(chǎn)生一定破壞作用（白衛(wèi)東等，2002；羅紅玉等，2014），從而有助于提高油茶籽的出油率。圖3顯示，熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥和微波干燥的油茶籽出油率分別達(dá)42.09%和41.45%，顯著高于自然干燥和熱風(fēng)干燥。

2. 4. 3 不同干燥方式對(duì)茶油品質(zhì)的影響 從表7可以看出，不同干燥方式對(duì)茶油理化指標(biāo)和功能營(yíng)養(yǎng)成分的影響差異顯著，為了綜合評(píng)價(jià)干燥方式對(duì)茶油品質(zhì)的影響，采用主成分分析法對(duì)表7數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)果見表8。選擇特征值大于1的主成分作為統(tǒng)計(jì)茶油品質(zhì)的主要指標(biāo)，并根據(jù)主成分特征值計(jì)算出各理化指標(biāo)和營(yíng)養(yǎng)功能成分的特征向量（表9）。結(jié)合各指標(biāo)主成分的特征向量，可得到主成分的函數(shù)表達(dá)式，將各指標(biāo)的數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)化后代入表達(dá)式可得第一和第二主成分的綜合得分，再根據(jù)第一、二主成分的特征值，計(jì)算出4種干燥方式對(duì)應(yīng)茶油樣品的主成分綜合得分，順序?yàn)椋簾犸L(fēng)—微波聯(lián)合干燥（1.74）>熱風(fēng)干燥（0.82）>

微波干燥（-0.77）>自然干燥（-1.79）。可見，采用熱風(fēng)—微波聯(lián)合技術(shù)干燥油茶籽，不僅可以縮短干燥時(shí)間、減少損耗，還有助于提高茶油的品質(zhì)，所得茶油的各項(xiàng)指標(biāo)均符合壓榨一級(jí)茶油的國(guó)標(biāo)要求。

2. 4. 4 不同干燥方式對(duì)茶油脂肪酸組成的影響 茶油中的飽和脂肪酸以棕櫚酸為主，不飽和脂肪酸以油酸為主。從表10可以看出，不同干燥方式對(duì)茶油脂肪酸組成影響較小，4個(gè)茶油樣品的棕櫚酸含量在11.0%左右，油酸含量在80.1%～81.1%，相互之間的飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸總量接近。

3 討論

時(shí)間短、效率高、品質(zhì)好是選擇油茶籽干燥方式的最終目標(biāo)。本研究采用正交試驗(yàn)優(yōu)化熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝，并比較不同干燥方式對(duì)油茶籽干燥時(shí)間及其所得茶油品質(zhì)的影響，結(jié)果表明，在熱風(fēng)溫度40 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量35%、微波功率密度1.50 W/g的最佳熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥工藝條件下，油茶籽的干燥時(shí)間僅長(zhǎng)于微波干燥，遠(yuǎn)短于熱風(fēng)干燥和自然干燥。從理化指標(biāo)看，微波干燥和熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥造成茶油的過氧化值和磷脂含量顯著升高，在一定程度上增加了茶油精煉脫膠的時(shí)間。陳桂芬等（2012）研究了油茶籽的熱風(fēng)—微波耦合干燥，發(fā)現(xiàn)耦合干燥時(shí)間較熱風(fēng)干燥縮短了3倍，過氧化值減小了7.46%，前者與本研究結(jié)果一致，后者與本研究結(jié)果相反，可能是由于陳桂芬等（2012）以干燥時(shí)間和茶油過氧化值為優(yōu)化目標(biāo)，而本研究以干燥時(shí)間和茶油綜合品質(zhì)為優(yōu)化目標(biāo)，所得最佳條件不同，導(dǎo)致結(jié)論有一定的差異。從功能營(yíng)養(yǎng)成分看，微波干燥和熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥所得茶油的類胡蘿卜素、甾醇、多酚、黃酮含量高于自然干燥和熱風(fēng)干燥，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較好，其中熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥所得茶油的功能營(yíng)養(yǎng)成分含量最高。本研究還發(fā)現(xiàn)，微波干燥和熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥的出油率顯著高于自然干燥和熱風(fēng)干燥，可能是由于微波輻射對(duì)油茶籽組織細(xì)胞有破壞作用，從而有利于功能營(yíng)養(yǎng)成分的流出（白衛(wèi)東等，2002）。后續(xù)研究可通過對(duì)干燥后的油茶籽進(jìn)行電鏡掃描，觀察不同方式干燥后油茶籽細(xì)胞結(jié)構(gòu)的變化，找到微波處理增加油茶籽出油率的微觀機(jī)理。

4 結(jié)論

本研究結(jié)果表明，在熱風(fēng)溫度40 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水含量35%、微波功率密度1.50 W/g的條件下干燥293 min，可獲得較佳的油茶籽干燥效果，既能縮短干燥時(shí)間、提高出油率，又能保證茶油品質(zhì)，是一種適合產(chǎn)業(yè)化利用的油茶籽干燥方式。

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（責(zé)任編輯 羅 麗）