吳建平, 初鳳紅

(上海電力學(xué)院 電子與信息工程學(xué)院, 上?！?00090)

?

錐形光纖制作及其熒光收集特性實驗研究

吳建平, 初鳳紅

(上海電力學(xué)院 電子與信息工程學(xué)院, 上海200090)

摘要:使用光致聚合法制備了錐形光纖,并對錐形光纖的熒光激發(fā)和收集特性進(jìn)行了研究.通過實驗比較了錐形光纖和普通光纖用作傳感頭對熒光材料的激發(fā)和收集的差別.實驗結(jié)果表明,普通光纖傳感頭收集不到熒光,而錐形光纖收集到的熒光信號較強.該結(jié)果證實了錐形光纖的增強熒光特性,因此在進(jìn)行基于熒光淬滅原理的爆炸物濃度檢測實驗時采用錐形光纖作為傳感頭可以有效提高探測靈敏度.

關(guān)鍵詞：錐形光纖; 光致聚合法; 光纖傳感頭

隨著恐怖勢力的不斷崛起,全世界每天所發(fā)生的恐怖襲擊事件也在不斷增加,這在全球范圍內(nèi)造成了不小的恐慌.各國對此也高度重視,不但加大了對爆炸性物質(zhì)的檢查力度,而且加快了爆炸物檢測技術(shù)的研究進(jìn)度.其中,針對爆炸物整體外觀進(jìn)行探測的體檢測技術(shù)存在價格昂貴、靈敏度低、設(shè)備體積大等缺點,在應(yīng)用方面具有局限性.另外,微痕量檢測技術(shù)是對爆炸物揮發(fā)出的蒸氣和黏附于爆炸物容器表面以及任何接觸過爆炸物的物(包括人體)表面所殘留的微痕量爆炸物質(zhì)進(jìn)行檢測,與體檢測技術(shù)相比,其具有可靠性高、性能優(yōu)異、多功能集成等優(yōu)點,這也使爆炸物探測器實現(xiàn)小型化、低成本、高精度成為可能.在實際應(yīng)用中微痕量檢測技術(shù)應(yīng)用更為廣泛.

目前,爆炸物的微痕量檢測可以通過電化學(xué)方法[1]、分子印跡法[2]、離子遷移譜法[3]、生物傳感法[4]以及光學(xué)方法[5-7]等進(jìn)行.其中又以光學(xué)方法,特別是熒光猝滅方法最受人們關(guān)注,這是由于與其他方法相比較,熒光猝滅法具有靈敏度高、選擇性好、檢測速率快、傳感器體積小、成本低、操作簡便等特點,被認(rèn)為是目前痕量爆炸物檢測方面最理想的技術(shù)之一[8].目前,以光纖作為傳感元件,基于熒光淬滅原理的爆炸物氣體濃度的探測技術(shù)得到了迅速發(fā)展.為提高對于爆炸物氣體濃度探測的靈敏度,可以通過增加接收到的熒光信號的強度來實現(xiàn).本文將對錐形光纖的制備和熒光特性展開研究.

1錐形光纖的制備

1.1錐形光纖的制備方法和原理

錐形光纖的制備方式有很多種,常見的方法有化學(xué)腐蝕法[9]、研磨法[10]以及熔拉法[11],其中熔拉法使用最廣泛.有別于上述傳統(tǒng)方法,本文將采用光致聚合法[12]合成錐形光纖.光致聚合法的原理為:在一定強度的激光照射下,單體在催化劑的作用下聚合,由于單模光纖出射的光束為高斯光束,因此會在單模光纖的末端形成錐形光纖.錐形光纖的制備示意圖如圖1所示.

圖1　錐形光纖制備示意

錐形光纖制備流程為:

(1) 將共引發(fā)劑(甲基二乙醇胺,重量比為8%)和染料敏化劑(署紅Y)溶于三丙烯酸單體(季戊四醇三丙烯酸酯)溶劑,制成自由基光聚合試劑[12];

(2) 將端面切平整的石英光纖置于該混合液中放置一定時間后取出,在范德華力作用下光纖端面會沾有一定量的混合溶液;

(3) 由于該自由基光聚合試劑對于波長范圍為450～550 nm的激發(fā)光敏感,在該波長范圍內(nèi)光的激發(fā)作用下,自由基通過交聯(lián)聚合實現(xiàn)轉(zhuǎn)換[12],實驗中采用波長為532 nm的激光通過端面耦合法耦合進(jìn)入光纖;

(4) 光纖出射端在高斯光束的作用下,單體聚合形成錐形光纖.

1.2錐形光纖制作步驟

首先取一根長約0.5 m的光纖,其參數(shù)見表1.利用剝線鉗將裸纖兩端約10 cm處的涂覆層去除,取一張紙巾蘸少許酒精試劑,擦拭已經(jīng)去除了涂覆層的裸纖,以保證光纖的清潔度.將裸纖放在光纖切割器上,將裸纖端面切割平整,以保證光纖熔接后,熔接頭處的損耗達(dá)到最低.為了防止高階模的出現(xiàn),再將裸纖打3個直徑約1.5 cm的活結(jié).

表1　光纖主要參數(shù)

利用光纖熔接機將處理好的裸纖和單模光纖跳線進(jìn)行熔接,通過觀察顯示屏上的圖像在確認(rèn)光纖端面是干凈平整的情況下再進(jìn)行熔接.光纖溶接過程如圖2和圖3所示.熔接完成后需要觀察顯示屏上的熔接損耗,好的光纖熔接效果具有極低的熔接損耗.

圖2　光纖熔接過程中光纖對準(zhǔn)

完成上述步驟之后,將處理好的光纖跳線與輸出光波長為532 nm的激光器相連.調(diào)節(jié)激光器使切割好的光纖端面輸出激光的光功率穩(wěn)定于所需值.將切割好的光纖端面蘸取自由基光聚合試劑曝光2 s后,放入酒精中清洗掉殘留試劑.在光學(xué)顯微鏡下的錐形光纖如圖4所示.

另外,通過錐形光纖的制備實驗還發(fā)現(xiàn),改變激發(fā)光的輸出功率和激光激發(fā)光敏試劑的時間可以得到不同外觀的錐形光纖.

圖3　光纖熔接過程中電弧放電

圖4　錐形光纖顯微照片

2錐形光纖熒光收集特性的實驗研究

通過比較普通光纖和錐形光纖分別涂覆熒光試劑后,在激發(fā)光的作用下所產(chǎn)生的熒光信號的強弱,探究錐形光纖對熒光的收集特性.

2.1材料及儀器

實驗原料包括無水乙醇溶液、熒光材料羅丹明粉末、實驗制備的錐形光纖和普通光纖.實驗儀器包括488 nm藍(lán)光激光器、聚焦物鏡、三軸NanoMax位移平臺、1918-R光功率計和QE65 Pro光譜儀.

2.2實驗步驟

首先量取1 mL的無水乙醇溶液,同時稱取1 mg的羅丹明粉末,混合均勻配制成1 mg/mL的羅丹明熒光試劑待用.

實驗裝置如圖5所示.采用488 nm的半導(dǎo)體激光器作為激發(fā)光源,輸出的激光經(jīng)過反光鏡和高通濾光片反射進(jìn)入40倍物鏡,經(jīng)過物鏡聚焦后耦合進(jìn)入光纖.光纖的一端放置在三軸位移平臺上,另一端用光功率計探測從光纖中輸出光的光功率.反射回的熒光經(jīng)高通濾光片和聚焦透鏡后進(jìn)入光譜儀.

圖5　實驗裝置示意

激光器輸入光功率一定的條件下,為了獲得更高的光功率以激發(fā)光纖末端的熒光材料,從而提高熒光發(fā)射強度,需要調(diào)整三軸位移平臺來提高光纖的耦合效率.實驗中,為減小熒光信號在光纖中的損耗,需要控制光纖的長度,為此對光纖進(jìn)行截短處理,同時要保證實驗的可操作性,將光纖長度設(shè)置為8 cm.為獲得更強的熒光信號,在光譜儀端同樣需要借助三軸位移平臺進(jìn)行位置調(diào)整.實驗中采用提拉法將熒光指示劑涂覆到錐形光纖傳感頭上.

2.3結(jié)果與討論

收集光譜儀接受到的光信號的光譜數(shù)據(jù)信息,使用Origin 軟件繪制普通平頭光纖光譜如圖6所示.

圖6　普通光纖光譜

圖6中,500 nm附近的光譜尖峰為纖芯的拉曼散射譜,兩種情況下的光譜圖并沒有產(chǎn)生明顯的變化,也就是說使用普通光纖時,激發(fā)光對于熒光試劑的激發(fā)效果不理想,熒光信號十分微弱,甚至可以忽略不計.

使用制備的錐形光纖進(jìn)行實驗,利用光譜儀采集到的熒光的數(shù)據(jù)信息繪制光譜圖如圖7所示.由圖7可以看出,涂有羅丹明試劑后的錐形光纖光譜信號與沒有涂羅丹明試劑相比產(chǎn)生了巨大變化,激發(fā)光激發(fā)熒光材料產(chǎn)生的熒光信號導(dǎo)致兩者之間的差異.熒光光譜的中心波長位于634 nm附近.

圖7　200 uw錐形光纖光譜

由此可知,與普通光纖相比,錐形光纖對于熒光的激發(fā)和收集效率明顯更強,采用錐形光纖進(jìn)行基于熒光淬滅的爆炸物濃度探測可以提高探測靈敏度.

錐形光纖之所以具有更好的熒光激發(fā)和收集特性,是因為其錐半徑小于單模光纖的半徑,有較多的倏逝波從錐形光釬的纖芯泄漏到熒光指示劑層.倏逝波作為激發(fā)光,使光的強度增強,熒光信號也會隨之增強,所以錐形光纖比端面切平的普通光纖所接受到的熒光更強.

3結(jié)語

本文為探究錐形光纖的熒光激發(fā)和收集特性,搭建了光纖光路系統(tǒng),采用對比分析法,分別對普通光纖傳感頭和錐形光纖傳感頭在涂有熒光試劑和沒涂熒光試劑兩種情況下的光激發(fā)和收集特性進(jìn)行了實驗研究,并得到了各自的光譜圖.通過分析光譜圖,可以得知普通光纖傳感頭幾乎沒有熒光激發(fā)和收集特性,而錐形光纖具有很強的熒光激發(fā)和收集特性,實驗結(jié)果很好地證實了這一結(jié)論.普通光纖可以近似看成是錐度為零的錐形光纖,通過實驗可以初步推斷出錐度越大的錐形光纖具有更好的熒光激發(fā)和收集特性.為了得出準(zhǔn)確的結(jié)論,還需要作進(jìn)一步的實驗研究,比如制備不同錐度的錐形光纖,來探究其熒光激發(fā)和收集特性.

參考文獻(xiàn)：

[1]SEKHAR P K,BROSHA E L,MUKUNDAN R,etal.Trace detection and discrimination of explosives using electrochemical potentiometric gas sensors[J].Journal of Hazardous Materials,2011,190(1-3):125-132.

[2]GAO D M,ZHANG Z P,WU M H,etal.A Surface Functional Monomer-directing Strategy for Highly Dense Imprinting of TNT at Surface of Silica Nanoparticles[J].Journal of the American Chemical Society,2007,129(25):7 859-7 866.

[3]KANU A B,HERBERT H.HILL J.Identity confirmation of drugs and explosives in ion mobility spectrometry using a secondary drift gas[J].Talanta,2007,73(4):692-699.

[4]EHREICH-F?RSTER E,ORGEL D,KRAUSE-GRIEP A,etal.Biosensor-based on-site explosives detection using aptamers as recognition elements[J].Analytical and Bioanalytical Chemistry,2008,391(5):1 793-1 800.

[5]HE G,ZHANG G F,LV F T,etal.Fluorescent film sensor for vapor-phase nitroaromatic explosives via monolayer Assembly of oligo(diphenylsilane) on glass plate surfaces[J].Chemistry Materials,2009,21(8):1 494-1 499.

[6]DENG C M,HE Q G,CHENG J G,etal.Unusual spectroscopic properties of PPE/TiO2 composite and its sensor response to TNT[J].Synth.Met,2009,159(3-4):320-324.

[7]Zhu D F,GUO H Q,CAO H M,etal.Poly(phenylene ethynylene)-coated aligned ZnO nanorod arrays for 2,4,6-trinitrotoluene detection[J].Appl.Phys.Lett,2008,93(1-3):261909.

[8]MEANEY M S,MCGUFFIN V L.Investigation of common fluorophores for the detection of nitrated explosives by fluorescence quenching[J].Analytica Chimica Acta,2008(1):57-67.

[9]黃祝明,張國平.光纖錐探針傳輸特性的研究[J].物理與工程,2000,2(12):45-47.

[10]陳曉剛.掃描近場光學(xué)顯微鏡光纖錐中導(dǎo)波反射特性[J].光學(xué)學(xué)報,1999,19(6):659-664.

[11]薛春榮,侯海虹.錐形光纖的結(jié)構(gòu)與特性[J].激光與紅外,2007(9):882-884.

[12]JRADI S,SOPPERA O,LOUGNOT D J,etal.Tailoring the geometry of polymer tips on the end of optical fibers via control of physico-chemical parameters[J].Optical Materials,2009,31(4):640-646.

(編輯桂金星)

Fabrication of Tapered Fiber and Experimental Study ofIts Fluorescence Collection Characteristic

WU Jianping, CHU Fenghong

(School of Electronics and Information Engineering, Shanghai University of Electric Power,Shanghai200090, China)

Abstract:Tapered fiber is prepared in the method of photo-polymerization,and its fluorescence excitation and collection characteristics are also studied through experiment,and the differences are compared between the tapered fiber and ordinary optical fiber used as the sensor head to the excitation and collection of fluorescent material.Experimental results show that ordinary optical fiber sensor head could not collect fluorescence signals,but the tapered fiber collects stronger fluorescence signal.The result confirms the enhanced fluorescence collection characteristics of a tapered fiber.Using tapered fiber as sensor head can improve the detection sensitivity when carrying out the explosives detection-experiment based on fluorescence quenching method.

Key words:tapered fiber; photo-polymerization; fiber optic sensor head

DOI：10.3969/j.issn.1006-4729.2016.02.018

收稿日期：2015-09-22

作者簡介：通訊吳建平(1990-),男,在讀碩士,江蘇東臺人.主要研究方向為光纖氣體傳感技術(shù).E-mail:1049806519@qq.com.

中圖分類號：TN253;TP212

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1006-4729(2016)02-0199-04