水體有機(jī)污染檢測的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法分析

何婷，吳蔚芳，何丹梅

1.2北海市環(huán)境監(jiān)測中心站；3合浦縣環(huán)境保護(hù)局

水體有機(jī)污染檢測的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法分析

何婷1，吳蔚芳2，何丹梅3

1.2北海市環(huán)境監(jiān)測中心站；3合浦縣環(huán)境保護(hù)局

通過對水體污染情況的科學(xué)研究，經(jīng)常運(yùn)用到的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，這種分析方法具有較為精準(zhǔn)和便于選擇等優(yōu)點(diǎn)，因此在對水體污染情況的調(diào)研中應(yīng)用非常廣泛[1]。本文對水體有機(jī)污染檢測的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法進(jìn)行探討。

水體；有機(jī)污染；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；檢測方法

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，對許多學(xué)科專業(yè)的研究方法也得到及時更新，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也是在現(xiàn)代科技的帶動下，對液相色譜技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合綜合運(yùn)用形成的一種新的科學(xué)技術(shù)，它主要應(yīng)用在對水體有機(jī)污染的研究中。

一、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，英文簡稱為LC MS，起源于1977年科學(xué)家對液相色譜技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)的綜合應(yīng)用實(shí)驗(yàn)中，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用聯(lián)合技術(shù)的科學(xué)實(shí)驗(yàn)，是依靠相關(guān)的機(jī)械設(shè)備進(jìn)行完成的[2]。在以后的發(fā)展中，隨著科學(xué)的不斷進(jìn)步，該技術(shù)也得到不斷完善，成熟于1985年。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法的成熟，主要得益于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和機(jī)械設(shè)備的完善，隨著液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)的完善，同時帶動檢測技術(shù)相關(guān)的機(jī)械設(shè)備的發(fā)展。到目前為止，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)分為直接液體導(dǎo)入和熱噴霧等多種形式的檢測方法。液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的有效結(jié)合，不僅有效利用相關(guān)的檢測技術(shù)優(yōu)勢，對水體污染情況進(jìn)行科學(xué)的檢驗(yàn)。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測方法的工作原理是：利用液相色譜對檢驗(yàn)的水體進(jìn)行分離試驗(yàn)，提取待檢成分，同時利用質(zhì)譜對提取出的待檢成分進(jìn)行科學(xué)的檢測，在這種檢測方法更為科學(xué)有效。

二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法在水體有機(jī)污染研究步驟

（一）研究設(shè)備的選擇

針對水體有機(jī)污染的研究，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法需要使用到儀器設(shè)備是waters H-CLASS_XEVO-TQD液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測儀，這種先進(jìn)的儀器設(shè)備其實(shí)是對H-CLASS超高效液相色譜儀和XEVO-TQD質(zhì)譜檢測器二者的統(tǒng)一綜合運(yùn)用，是對二者的機(jī)械性能進(jìn)行統(tǒng)一發(fā)揮而研究出的新型科學(xué)檢測設(shè)備[3]。在使用waters H-CLASS_XEVO-TQD液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測儀之前，要先使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等儀器設(shè)備等對待檢成分進(jìn)行預(yù)處理工作，同時也要添加有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品、甲醇和乙腈等進(jìn)行對待檢驗(yàn)水體的預(yù)適應(yīng)，確保待檢驗(yàn)水體在標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)環(huán)境下得到有效的檢驗(yàn)。合理利用儀器設(shè)備進(jìn)行對水體有機(jī)污染的研究，不但有利于確保檢驗(yàn)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，同時也利于為保護(hù)水體提供理想環(huán)境的數(shù)據(jù)參考。

（二）待檢水體的采集

水體的選擇，也是一項(xiàng)重要工程，一般是在研究水域的地下1米處。采集適量的地下水作為研究對象。在待檢水體采集后，未進(jìn)行試驗(yàn)研究時，應(yīng)先對采集的待檢水體進(jìn)行冷凍貯藏。待檢水體進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室開始檢測時，首先利用0.45μm的濾膜對水體上方進(jìn)行真空過濾工作，確保水體整體的干凈，符合檢驗(yàn)的要求，在抽濾工作完成后，應(yīng)立即進(jìn)行研究工作。

（三）設(shè)置研究參數(shù)

針對液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測機(jī)械設(shè)備參數(shù)的設(shè)置。色譜柱參數(shù)設(shè)置為C18 1.7μm 50mm×2.1mm(i.d.)；流動相甲醇的相關(guān)元素為水（35/65）、流速（0.2mL/min）；離子源的相關(guān)元素急設(shè)置參數(shù)為電壓（4.25kv）、毛細(xì)管電壓（3.5kv）、錐孔電壓（25v）、萃取電壓（3v）、管透鏡補(bǔ)償電壓（36.0v）、離子源溫度（120℃）；氣體流速的相關(guān)元素為鞘氣、輔助氣，參數(shù)設(shè)置分別為60a.u和5a.u；掃描范圍為80～350 m/z，進(jìn)樣體積為10μ L。

三、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)在水體有機(jī)污染研究中的作用

（一）操作方法簡單，便于掌握

對于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)，在水土有機(jī)污染中的檢驗(yàn)方法簡單，便于操作。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，通過液相色譜機(jī)械設(shè)備，可以實(shí)現(xiàn)對氣相色譜的科學(xué)分析，對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，方便試驗(yàn)人員對數(shù)據(jù)的歸納應(yīng)用到試驗(yàn)分析中。同時在遇到復(fù)雜的待檢水體樣品時，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用可以實(shí)現(xiàn)有效地自主結(jié)合，針對復(fù)雜的水體樣品，進(jìn)行檢驗(yàn)分析工作，針對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)一整理。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)，主要借助相關(guān)的儀器設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)工作，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)使用的儀器設(shè)備便于操作，同時儀器設(shè)備精準(zhǔn)度高的特點(diǎn)，也是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)在水體有機(jī)污染研究中廣泛應(yīng)用的原因。

（二）檢測范圍廣泛，方便靈活

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)在水體有機(jī)污染研究中的應(yīng)用，在對待檢樣品進(jìn)行檢驗(yàn)時，可以通過待檢樣品的外部電子源在化學(xué)作用下，產(chǎn)生新離子同時新離子進(jìn)入待檢樣品的內(nèi)部，進(jìn)行相關(guān)數(shù)據(jù)的捕捉工作，同時有效捕捉到的相關(guān)數(shù)據(jù)通過電磁波的形式傳輸給機(jī)械設(shè)備終端。這種依靠新離子對待檢樣品進(jìn)行檢驗(yàn)的方法，檢驗(yàn)范圍很廣泛，對樣品可以進(jìn)行全面檢驗(yàn)，針對不必要的數(shù)據(jù)可以通過手動控制的措施，予以刪除，保留有用數(shù)據(jù)。同時，在實(shí)驗(yàn)開始前進(jìn)行添加劑的添加工作，可以針對實(shí)驗(yàn)過程中新離子難以分離的高分子化合物進(jìn)行分離作用，便于新離子捕捉相關(guān)數(shù)據(jù)的工作。這是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)在水體有機(jī)污染研究中對待檢樣品的工作原理，同時也是該技術(shù)靈活的實(shí)驗(yàn)原理的體現(xiàn)，由離子進(jìn)行電離反應(yīng)產(chǎn)生的數(shù)據(jù)更為可序，也可以有效避免人為檢測的誤差，同時發(fā)生在待檢樣品的電力現(xiàn)象也為設(shè)置理想的實(shí)驗(yàn)環(huán)境節(jié)約經(jīng)濟(jì)投入。

結(jié)束語

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測在對水體有機(jī)污染的研究中，由于高分離性能和檢驗(yàn)精準(zhǔn)的特點(diǎn)，是該技術(shù)得到廣泛應(yīng)用的根本原因。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)也應(yīng)得到創(chuàng)新和發(fā)展，只有發(fā)展和創(chuàng)新，才能永葆生機(jī)活力，確保該技術(shù)不斷得到應(yīng)用。針對液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)的創(chuàng)新，應(yīng)從機(jī)器設(shè)備和研究方法進(jìn)行深入的研究，以求該技術(shù)在水體有機(jī)污染的研究中得到更廣泛的運(yùn)用。

[1]吳世良，劉昕宇.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水體有機(jī)濡染檢測中的應(yīng)用[J].2007,(3)∶1-4.

[2]王家文，杜琪珍，夏會龍，傅曉偉.冬瓜中DEHP氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法的建立[J],2010,31(4)∶183-186.

[3]宋俊密，呂康樂，常璐，丁海霞等.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水環(huán)境分析中的應(yīng)用[J]甘肅科技，2012,28（1）：45-49.