王　敏，呂雙燕，賀世杰，王傳遠(yuǎn)

(1.山東工商學(xué)院管理科學(xué)與工程學(xué)院，山東煙臺　264005；2.魯東大學(xué)地理與規(guī)劃學(xué)院,山東煙臺　264025；3.中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所，山東煙臺　264003)

渤海近海柱樣沉積物中石油烴類化合物的地球化學(xué)特征*

王敏1，呂雙燕2，賀世杰2，王傳遠(yuǎn)3**

(1.山東工商學(xué)院管理科學(xué)與工程學(xué)院，山東煙臺264005；2.魯東大學(xué)地理與規(guī)劃學(xué)院,山東煙臺264025；3.中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所，山東煙臺264003)

摘要：【目的】揭示人類活動對渤海生態(tài)環(huán)境的影響，為人類活動對近海生態(tài)環(huán)境的影響評價和決策管理提供科學(xué)依據(jù)?！痉椒ā坑蒙V-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析位于渤海埕島油田石油鉆井平臺附近的沉積物柱樣，研究柱樣沉積物中烴類化合物的地球化學(xué)特征，并探討其沉積環(huán)境的指示意義?！窘Y(jié)果】黃河的陸源物質(zhì)輸運是渤海沉積物中有機質(zhì)的重要來源。此外，表層沉積環(huán)境以氧化為主，15 cm深度后的沉積環(huán)境由相對偏氧化向偏還原過渡。【結(jié)論】對比于渤海烴類化合物的沉積記錄發(fā)現(xiàn)，渤海柱樣沉積物分子組成特征變化趨勢與渤海石油開發(fā)勘探的歷程基本相似。

關(guān)鍵詞：烴類化合物組成分布物源沉積環(huán)境石油污染

0引言

【研究意義】烴類化合物是沉積有機質(zhì)的重要組成部分，主要來源于生物貢獻(xiàn)源、細(xì)菌的降解和人為活動的輸入。研究發(fā)現(xiàn)，影響烴類分布特征的主要因素是物質(zhì)來源、細(xì)菌群落分布和氧化還原環(huán)境等[1]。海洋環(huán)境沉積物中的烴類化合物主要跟不同歷史時期來源的物質(zhì)輸入及人類活動(例如海洋油氣開采、陸源物質(zhì)輸入等)的影響有關(guān)。渤海作為黃河、遼河、海河三大水系匯聚的半封閉陸架邊緣海，受人類活動的影響較大：一方面，環(huán)渤海海域是我國北方經(jīng)濟(jì)最為發(fā)達(dá)的地區(qū)，黃河、遼河、海河攜帶大量污染物入海；另一方面，渤海是我國開發(fā)較早的海上石油開采區(qū)，目前，渤海海域石油平臺和海底管線數(shù)量、密度居中國近海四海區(qū)之首，其水體受石油烴污染較為嚴(yán)重[2]。烴類化合物輸入水體中后，在水體、沉積物-水界面和沉積物中經(jīng)歷一系列降解和改造過程?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】近年來，已有相關(guān)研究報道渤海表層沉積物、沉積物柱樣烴類化合物的組成特征，例如吳瑩等[3]對渤海中部的兩柱樣中正構(gòu)烷烴的含量分布研究表明，渤海沉積物中有機質(zhì)的重要來源是黃河的陸源物質(zhì)輸運；Hu等[4]通過分析渤海柱樣中脂肪烴的地球化學(xué)特征發(fā)現(xiàn)，烴類物質(zhì)輸入包括燃燒源、生物質(zhì)輸入源和石油烴污染源?！颈狙芯壳腥朦c】有關(guān)渤海石油鉆井平臺附近柱樣沉積物中烴類化合物的分布特征、來源及其環(huán)境記錄的研究報道較少。據(jù)此，本研究對渤海石油鉆井平臺附近柱樣沉積物中不同層位烴類化合物的分子組成特征、物質(zhì)輸入源及其對沉積環(huán)境的指示意義進(jìn)行研究?！緮M解決的關(guān)鍵問題】研究陸源污染源和海上不同污染源對渤海柱樣沉積物的貢獻(xiàn)，為人類活動(如近海油氣勘探等)對近海生態(tài)環(huán)境的影響評價和決策管理提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

沉積物柱樣BC-A 由箱式采樣器于2010年10月采集獲得，柱樣全長45 cm，采集站位如圖1所示。采集的沉積物柱樣用干凈的不銹鋼刀以2～10 cm 不等間隔進(jìn)行分割，然后放入冰柜-20℃冷凍保存，送回至實驗室分析。

1.2方法

沉積物樣品冷凍干燥，經(jīng)粉碎過篩后，用干凈濾紙包裹，索氏抽提48 h，然后銅粉脫硫。抽提液濃縮后經(jīng)柱層析分離，用氧化鋁/硅膠柱色譜進(jìn)行分離，分別用正己烷和苯?jīng)_洗獲得飽和烴、芳烴餾分。烷烴淋出液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮。最后，對分離出的飽和烴餾分進(jìn)行色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析鑒定。采用選擇離子檢測(SIM)方式進(jìn)行GC-MS分析檢測，其中選取特征碎片離子(m/z 85) 對正構(gòu)烷烴、姥鮫烷、植烷進(jìn)行檢測。氘代正二十四烷(C24D50)作為內(nèi)標(biāo)，用正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量。

圖1研究區(qū)域與采樣站位

Fig.1Study area and location of sampling sites in the Bohai Bay

測試儀器：6890N GC/5973N MSD氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司)。色譜柱：Agilent HP-5MS ( 30 m×0.25 mm×0.25 mm)。氣相色譜條件：進(jìn)樣口溫度280℃；載氣：He，流量為1.0 mL/min，恒流模式；不分流進(jìn)樣。柱溫箱升溫程序：起始50℃，保持2 min，以6℃/min速率升到300℃保持16 min。質(zhì)譜條件：電子轟擊(EI)離子源，電子能量70 eV，離子源溫度230℃。

2結(jié)果與分析

2.1正構(gòu)烷烴的組成特征和分布模式

樣品中所測定的正構(gòu)烷烴主峰碳數(shù)(Cmax)為nC12～nC32，但組成有較大差別(圖2)。從正構(gòu)烷烴的碳數(shù)分布特征來看，樣品皆呈雙峰型態(tài)，前峰以nC16或nC18為主峰碳，后峰以nC29或nC31為主峰碳，表明樣品中的正構(gòu)烷烴主要來源于高等植物蠟的降解產(chǎn)物。

另外，研究中發(fā)現(xiàn)0～15 cm剖面層樣品中nC12～nC20偶碳優(yōu)勢明顯。沉積物中浮游生物、藻類輸入源的貢獻(xiàn)和微生物的生物降解作用可導(dǎo)致正構(gòu)烷烴的分布偏向低碳數(shù)分布，并呈偶碳優(yōu)勢分布[4]。由于nC16烷烴是石油烴類的代表性化合物[5]，故也不能排除外來石油及化石燃料的不完全燃燒輸入對低碳烴的貢獻(xiàn)[6]。姚書春等[5]研究亦發(fā)現(xiàn)巢湖沉積物柱樣6～10 cm 樣品中nC12、nC14占優(yōu)勢，且有奇偶優(yōu)勢；康躍惠等[7]在研究珠江澳門河口沉積物柱樣時也發(fā)現(xiàn)這種情況，推測某藻類為其來源。本研究樣品中nC16含量較高，反映樣品受石油污染較大。此外，沉積物中石油烴的輸入還能在一定程度上促進(jìn)微生物降解作用[8]，偏還原的沉積環(huán)境(Pr/Ph<1.0)也有利于微生物降解作用，促進(jìn)偶碳的形成。采樣站位附近海域具有較多的海上油氣平臺，其開發(fā)活動是沉積物中石油烴污染的重要原因。

圖2正構(gòu)烷烴的碳數(shù)分布

Fig.2Distribution patterns of n-alkanes in the sediment core of Bohai Bay

2.2正構(gòu)烷烴來源隨剖面深度的變化

由圖3可見，渤海柱樣BC-A碳優(yōu)勢指數(shù)(Carbon preference index，CPI)中的CPI2值為1.43～2.14，意味著正構(gòu)烷烴來源于陸源高等植物和石油。而對于遠(yuǎn)離石油鉆井平臺的柱樣BC2(BC2數(shù)據(jù)參照文獻(xiàn)[4]，下同)來說，其CPI2值大于BC-A，說明該樣品有著更多的陸源高等植物輸入源，石油源貢獻(xiàn)相對較小。且在1960年之前(根據(jù)文獻(xiàn)[9]，本研究區(qū)的沉積速率約為0.5 cm/a)，隨著深度增加，BC-A柱樣的CPI2值增大，表明陸源高等植物源輸入增大。此外，還可用代表陸源優(yōu)勢的正構(gòu)烷烴含量與代表海洋源優(yōu)勢的正構(gòu)烷烴含量的比值(TAR)來評價陸源和海洋源正構(gòu)烷烴的相對貢獻(xiàn)[10]。BC-A樣品除25 cm剖面層外，其他剖面層的TAR為1.09～1.92，表明該柱樣中陸源有機質(zhì)對正構(gòu)烷烴的貢獻(xiàn)占優(yōu)勢。另外，物源指標(biāo)輕重?zé)N比值(LMW/HMW)和2nC18/(nC27+nC29)可反映石油源與生物源的相對貢獻(xiàn)[11]。除45 cm剖面層外，其他剖面層的LMW/HMW為1.02～1.26(45 cm剖面層的為0.70)。隨著剖面深度的增加，LMW/HMW和2nC18/(nC27+nC29)總體上增加，25 cm剖面層的值最大，說明石油來源的正構(gòu)烷烴所占比例最大；隨著剖面深度繼續(xù)增加，該比值呈降低趨勢，反映石油輸入源的正構(gòu)烷烴所占比例降低。由此可見，LMW/HMW和2nC18/(nC27+nC29)所反映的變化規(guī)律與正構(gòu)烷烴的碳數(shù)分布特征以及CPI2反應(yīng)的規(guī)律基本一致。吳瑩等[3]分析位于渤海中部的42 cm柱樣中正構(gòu)烷烴的含量分布，結(jié)果表明CPI2值為2.16±0.53，稍高于本次研究中的1.76±0.28，這可能與本研究中石油烴類物質(zhì)輸入有關(guān)。

2.3生物標(biāo)志化合物的分布特征

除正構(gòu)烷烴外，柱樣沉積物中生物標(biāo)志化合物類異戊二烯烷烴也均有檢出，其中以較為常見且含量較高的姥鮫烷(Pr)和植烷(Ph)為主。由圖4可見,在沉積柱上層15 cm范圍內(nèi)(指20世紀(jì)80 年代以后)，Pr/Ph普遍大于1.0，且隨深度的進(jìn)一步增加該比值明顯減小，這可能與渤海不同層位沉積柱剖面上的氧化還原條件有關(guān)。渤海柱樣表層剖面Pr/Ph值大于1， 指示其環(huán)境為偏氧化的沉積環(huán)境， 這種指示結(jié)果同沉積時水位較淺導(dǎo)致氧逸度較高的結(jié)果一致。其它剖面層Pr/Ph值皆小于1，且在25 cm剖面層最小，反映較高的石油污染。

Note：LWM/HMW=∑nC21-/nC22+；CPI2=1/2[(C23+C25+C27+C29+C31)/(C22+C24+C26+C28+C30)+ (C23+C25+C27+C29+C31)/( C24+C26+C28+C30+C32)]；TAR=ΣC27+C29+C31/ΣC15+C17+C19

圖3沉積柱中正構(gòu)烷烴分子組成特征的剖面分布

Fig.3Vertical profiles of the n-alkane molecular compositional patterns of Core BC-A

姥鮫烷和植烷除可以作為石油污染的指標(biāo)外，還可以用它們與相鄰正構(gòu)烷烴的比值(Pr/C17，Ph/C18)衡量海洋環(huán)境中石油降解的程度[12]。對未風(fēng)化或弱降解的石油而言，C17、C18的含量要比相鄰的異戊二烯型組分Pr、Ph高。由于正構(gòu)烷烴組分C17、C18比Pr、Ph更容易在海洋環(huán)境中發(fā)生生物降解，這導(dǎo)致海洋沉積物中Pr/C17和Ph/C18的比值一般比原油中的小[13]。根據(jù)沉積柱中生物標(biāo)志化合物組成特征的剖面垂向分布趨勢，我們將BC-A沉積柱分為2段(圖4)。第一段( 0～15 cm)Pr/Ph比值總體上大于1.0，表明自20世紀(jì)80 年代中后期開始，沉積環(huán)境以氧化為主；該段Pr/C17和Ph/C18的比值皆大于1，反映石油污染影響。第二段(25～45 cm)的規(guī)律相反，說明水體較深，沉積環(huán)境為相對還原的環(huán)境，石油污染程度較小。這與LMW/HMW和2nC18/(nC27+nC29)等參數(shù)所發(fā)現(xiàn)的結(jié)果一致。

藿烷和甾烷在海洋沉積物中廣泛存在，它們的組成特征不僅可以反映沉積有機質(zhì)的生源構(gòu)成，還可反映有機質(zhì)的熱降解程度(成熟度) 及沉積環(huán)境的變化。藿烷主要以17α(H),21β(H) 系列為主，主要有C27-18α(H) -三降藿烷(Ts)、C27-17α(H)-三降藿烷(Tm)、C29-降藿烷、C30-降藿烷、C30-伽馬蠟烷和C31-升藿烷等，同時還包括βα莫烷系列。另外，BC-A樣品中C29規(guī)則甾烷含量較高，反映陸源有機質(zhì)貢獻(xiàn)占優(yōu)勢(圖4)，這與TAR所反映的結(jié)果一致。成熟度參數(shù)C3122S/(22S+22R)值為0.55～0.68，C2920S/(20S+20R)值為0.41～0.53，Ts/(Ts+Tm)為0.41～0.49(圖4)，三者皆顯示出較高的熱成熟作用，這與石油烴的輸入有關(guān)。

圖4沉積柱中生物標(biāo)志化合物組成特征的剖面分布

Fig.4Vertical profiles of the biomarker molecular compositional patterns of Core BC-A

3討論

正構(gòu)烷烴的組成特征和分布模式能較好地指示有機質(zhì)的來源、運移和沉積環(huán)境特征，在現(xiàn)代沉積物研究中常作為主要的環(huán)境指示指標(biāo)：來源于高等植物蠟的正構(gòu)烷烴以高碳數(shù)為主，nC27、nC29、nC31化合物優(yōu)勢顯著；來自藻類和微生物等生物體的正構(gòu)烷烴主峰碳數(shù)一般小于C20，以nC15、nC17、nC19為主；來源于石油、汽車尾氣和化石燃料燃燒產(chǎn)生的正構(gòu)烷烴主峰碳數(shù)亦較低，奇偶優(yōu)勢不明顯[14-16]。本研究樣品中所測定的正構(gòu)烷烴主峰碳數(shù)(Cmax)為nC12～nC32，樣品皆呈雙峰型態(tài)，前峰以nC16或nC18為主峰碳，后峰以nC29或nC31為主峰碳，表明樣品中的正構(gòu)烷烴呈高等植物輸入源、浮游生物和石油烴污染源的混源特征。

CPI可反映有機質(zhì)的熱演化程度，是用來判斷正構(gòu)烷烴輸入源的常用參數(shù)。CPI1反映中低碳數(shù)正構(gòu)烷烴的來源差別，CPI2指示高碳數(shù)部分正構(gòu)烷烴來源構(gòu)成[11]，但通常所說的CPI值都是指CPI2值。由有機質(zhì)演化而成的化石燃料成熟度一般較高，來源于石油及其產(chǎn)品的正構(gòu)烷烴一般無明顯奇偶，CPI2值接近1(文獻(xiàn) [13])；來源于陸源高等植物的正構(gòu)烷烴CPI2值一般為4～10，奇偶優(yōu)勢明顯。渤海柱樣BC-A的CPI2值為1.43～2.14，意味著柱樣中的正構(gòu)烷烴來源于陸源高等植物和石油。

LMW/HMW可用來反映人為源和植物源的相對貢獻(xiàn)的大小[17]。LMW/HMW小于1，則表明正構(gòu)烷烴主要來源于陸生高等植物和海洋動物；LMW/HMW接近1，一般指示正構(gòu)烷烴來源于浮游生物和石油；LMW/HMW大于2，通常反映海洋沉積物受到原油泄漏等造成的新鮮石油污染[12]，該比值越大表明化石燃料源貢獻(xiàn)越大。本研究樣品的LMW/HMW為1.02～1.26，表明樣品中的正構(gòu)烷烴來源包括浮游生物和石油烴輸入源。

除有機質(zhì)類因素外，生物標(biāo)志化合物姥鮫烷和植烷的相對含量與所處環(huán)境的氧化-還原條件密切相關(guān)。在Pr與Ph主要來源于葉綠素的多數(shù)情況下，氧化環(huán)境下有利于姥鮫烷的生成，其Pr/Ph比值高；反之，還原環(huán)境條件下該比值低。此外，對未污染現(xiàn)代沉積物，植烷缺失，姥鮫烷含量較高，這導(dǎo)致Pr/Ph比值>1；而Pr/Ph比值≤1則表明沉積物受到石油污染的影響[18]。渤海沉積柱樣上層15 cm范圍內(nèi)的Pr/Ph普遍大于1.0，指示其環(huán)境為偏氧化的沉積環(huán)境；15 cm以下剖面層Pr/Ph值皆小于1，指示其環(huán)境為還原環(huán)境，反映石油污染對沉積柱樣的影響。

渤海油氣的勘探開發(fā)始于20世紀(jì)60年代，在1980年以前是邊勘探、邊開發(fā)階段；1980年之后為開發(fā)發(fā)展階段。渤海BC-A柱樣數(shù)據(jù)分析顯示，從20世紀(jì)60年代開始，研究站位開始表現(xiàn)出石油烴輸入的影響，20世紀(jì)80 年代之后石油輸入源更趨明顯，這些時間節(jié)點基本與渤海石油開發(fā)勘探的歷程相似。我們的研究結(jié)果亦與前人的研究結(jié)果[4]基本一致。

4結(jié)論

渤海沉積物中有機質(zhì)的重要來源是黃河的陸源物質(zhì)輸運。表層沉積環(huán)境以氧化為主，柱樣15 cm后，沉積環(huán)境由相對偏氧化向偏還原過渡。采樣站位附近海域具有較多的海上油氣平臺，海洋油氣平臺的開發(fā)活動是沉積物中石油烴污染的重要原因。與渤海烴類化合物的沉積記錄對比發(fā)現(xiàn)，渤海沉積柱中烴類化合物主要跟歷史時期不同來源物質(zhì)的輸入及人類活動的影響有關(guān)。

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(責(zé)任編輯：米慧芝)

收稿日期：2016-02-10

作者簡介：王敏(1980-)，女，講師，主要從事生態(tài)環(huán)境評估研究。 **通訊作者：王傳遠(yuǎn)(1975-)，男，博士，副研究員，主要從事海洋環(huán)境科學(xué)研究，E-mail:cywang@yic.ac.cn。

中圖分類號：P736，P593

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1002-7378(2016)02-0101-06

Geochemical Characteristics of Hydrocarbons in the Core Sediments from Bohai Bay

WANG Min1,LV Shuangyan2,HE Shijie2,WANG Chuanyuan3

(1.School of Management Science and Engineering,Shandong Technology and Business University,Yantai,Shangdong，264005,China;2.College of Geography and Planning,Ludong University,Yantai,Shangdong，264025,China;3.Yantai Institute of Coastal Zone Research,Chinese Academy of Sciences,Yantai,Shangdong，264003,China)

Abstract:【Objective】In order to reveal the influence of human action on the geographical eco-environment of Bohai Bay.【Methods】The vertical variation and composition of aliphatic hydrocarbons and biomarker of the core sediments near offshore oil drilling platform from the Bohai Bay were exactly evaluated and characterized in terms of the molecular composition of the hydrocarbon compounds and their implication for the sedimentary environment.【Results】It can be shown that the most important organic source in core sediments from Bohai Bay is the terrestrial matter transported by the Yellow River.The sedimentary setting exchanged from the oxidative condition to the anoxic ones with the increasing depth at the 15 cm.【Conclusion】The distribution of petroleum hydrocarbon in studied area are consistent with the development periods of oil-gas exploration in the Bohai Bay.

Key words:hydrocarbon，distribution，source，sedimentary environment，petroleum pollution

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版時間:2016-05-17

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/45.1075.N.20160517.1545.004.html

*山東工商學(xué)院青年科研基金項目(2014QN004)和國家海洋局北海分局渤海中部公共海域沉積物現(xiàn)場微生物修復(fù)項目(QDZC20150420-002)資助。