李　超，王乃馨，季同康，雷文平，付蕭逸

(徐州工程學院，江蘇 徐州　221018)

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殼聚糖澄清柚子汁效果的研究

李超，王乃馨，季同康，雷文平，付蕭逸

(徐州工程學院，江蘇 徐州221018)

摘要：以殼聚糖為澄清劑，研究了殼聚糖用量、澄清溫度和澄清時間對柚子汁透光率的影響；在此基礎上，采用Box-Behnken試驗設計與分析優(yōu)化殼聚糖澄清柚子汁的最佳工藝.實驗結果表明：殼聚糖澄清柚子汁的最佳工藝參數為殼聚糖用量0.056 g/100 mL，澄清溫度39.0 ℃，澄清時間26.4 min，此時實際透光率達最大值98.1%.該方法可為柚子澄清汁的生產提供技術參考.

關鍵詞：殼聚糖；柚子汁；澄清；透光率

柚子歸屬蕓香科，有“天然水果罐頭”的美稱.現代營養(yǎng)學的研究發(fā)現，柚子中含有類胰島素、果膠、維生素以及粗纖維等活性成分，具有抗氧化、降血脂、降膽固醇等功效[1-4].殼聚糖是葡萄糖的直鏈多糖，由甲殼素脫乙?；桑錇殛柧垭娊赓|，可使果汁中的蛋白質和果膠等陰性電解質凝聚形成絮凝物而沉淀，從而達到澄清果汁的目的[5].殼聚糖澄清作為一種優(yōu)良的澄清方法，具有效率高、效果好、操作簡便等特點，目前己廣泛應用于果汁的澄清[6-8].采用殼聚糖澄清柚子汁在國內外尚未見報道.本試驗利用殼聚糖作為絮凝劑對柚子汁進行澄清試驗，并探討殼聚糖澄清柚子汁的最佳工藝參數，為柚子澄清汁的生產提供技術參考.

1材料與方法

1.1原料與試劑

柚子，市售；殼聚糖(脫乙酰度>90%)，濟南海得貝海洋生物工程有限公司出品.

1.2儀器與設備

JYZ-A511型榨汁機，九陽股份有限公司；FA2104N電子分析天平，上海精密科學儀器有限公司；7230G可見分光光度計，上海精密科學儀器有限公司；HH-4數顯恒溫水浴鍋，常州國華電器有限公司；THZ-82恒溫振蕩器，常州國華電器有限公司；TGL-16G型臺式離心機，上海安亭科學儀器廠.

1.3方法

1.3.1工藝流程

柚子汁→殼聚糖處理(120 r/min，震蕩)→4000 r/min離心10 min→測定透光率.

1.3.2柚子汁的制備

柚子→選果→清洗→切塊→榨汁→單層棉布過濾→4000 r/min離心10 min→柚子汁.

1.3.3殼聚糖溶液的制備

精確稱取粉狀殼聚糖1 g，溶于50 mL蒸餾水中，再加入1 mL冰醋酸(符合GB 1903—2008)，放入80 ℃水浴鍋中加熱，攪拌至溶解，用蒸餾水定容至100 mL，保溫45 min即可使用.注意隨配隨用.

1.3.4工藝優(yōu)化設計

首先以殼聚糖用量、澄清溫度和澄清時間為影響因素，考察其對透光率的影響；然后選取殼聚糖用量、澄清溫度和澄清時間對透光率影響顯著的3個因素，采用三因素三水平的Box-Behnken試驗對澄清條件進行優(yōu)化，因素水平見表1.

表1　因素水平表

設該模型通過最小二乘法擬合的二次多項方程為

式中:y表示預測透光率;x1,x2和x3為自變量代碼值；β0為常數項；β1,β2和β3為線性系數；β12,β13和β23為交互項系數；β11,β22和β33為二次項系數.

1.3.5透光率的測定[9]

取少量柚子汁加入到1 cm比色皿中，以娃哈哈純凈水參比，在650 nm下測定透光率，用T(%)表示，T值越大，澄清度越高，表示澄清效果越好.

2結果與分析

2.1單因素試驗

2.1.1殼聚糖用量的影響

殼聚糖用量對柚子汁透光率的影響見圖1.

由圖1可知，當殼聚糖用量在0～0.04 g/100 mL范圍內時，隨著殼聚糖用量的增加，柚子汁的透光率逐漸增大；當殼聚糖用量為0.04 g/100 mL時，透光率達到最大值；當殼聚糖用量超過0.04 g/100 mL時，透光率反而下降.這是因為殼聚糖過少時，不能吸附果汁中的所有果膠、纖維素等物質，達不到最佳澄清效果，而殼聚糖過多時，自身又會產生沉淀，影響澄清效果.故選擇殼聚糖用量0.04 g/100 mL.

2.1.2澄清溫度的影響

澄清溫度對柚子汁透光率的影響見圖2.

圖1　殼聚糖用量對柚子汁透光率的影響

圖2　澄清溫度對柚子汁透光率的影響

由圖2可知，當澄清溫度在20～40 ℃范圍內時，柚子汁的透光率隨著澄清溫度升高而增大，這是因為殼聚糖的活性受到溫度的影響；但是當澄清溫度進一步升高，超過40 ℃時，殼聚糖活性降低，吸附果膠、纖維素等物質的能力下降，從而影響透光率.故選擇澄清溫度40 ℃.

2.1.3澄清時間的影響

澄清時間對柚子汁透光率的影響見圖3.

圖3　澄清時間對柚子汁透光率的影響

由圖3可知，當澄清時間在5～20 min范圍內時，柚子汁的透光率隨著澄清時間的延長而增大，這是因為殼聚糖吸附果膠、纖維素等物質需要一個過程，時間太短，吸附并沉淀的果膠、纖維素等物質的量較少，柚子汁中還殘留部分果膠、纖維素等，所以透光率較低；當澄清時間超過20 min時，前期的沉淀物又會溶解到柚子汁中，影響透光率.故選擇澄清時間20 min.

2.2Box-Behnken試驗

表2　響應曲面實驗結果

對此模型進行方差分析，結果見表3.

表3　方差分析結果

由表3可知，模型具有統(tǒng)計學意義(P<0.01)，失擬項則無統(tǒng)計學意義，R2=0.9958，信噪比為36.262，遠大于4，可知回歸方程擬合度和可信度均很高，所以可以采用此模型對透光率工藝進行分析和預測.同時由表3中P值可知：模型的一次項x1和x3為極顯著，x2為顯著；交互項x1x2為顯著，x1x3和x2x3為不顯著；二次項都為極顯著.為進一步確定最佳透光率工藝參數，對所得到的方程逐步回歸，刪除不顯著項，再求一階偏導，并令其為0，得到的最佳工藝參數為殼聚糖用量0.056 g/100 mL、澄清溫度39.0 ℃、澄清時間26.4 min，此時達最大值98.6%.為檢驗Box-Behnken試驗設計所得結果的可靠性，采用上述優(yōu)化出的參數進行3次驗證實驗，實際測得的最大值為98.1%，和理論預測值比較，其相對誤差約為0.51%.

3結語

在單因素試驗的基礎上建立了一個以透光率為目標值，以殼聚糖用量、澄清溫度和澄清時間為因子的數學模型，方差分析表明擬合較好.通過對回歸方程優(yōu)化計算，得到殼聚糖澄清柚子汁的最佳工藝參數為殼聚糖用量0.056 g/100 mL、澄清溫度39.0 ℃、澄清時間26.4 min.對所建立的數學模型進行了試驗驗證，最佳工藝參數下得到實際透光率98.1%，與理論值98.6%基本一致.

參考文獻：

[1] 郭莉,闞建全,孫志高,等.柚子活性成分的提取及其功能研究進展[J].食品研究與開發(fā),2007,28(8):167-171.

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[3] 張怡,曾紹校,鄭寶東.柚子降血脂作用的研究[J].營養(yǎng)學報,2010(4):406-408.

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[7] CHATTERJEE Sandipan,CHATTERJEE Sudipta,CHATTERJEE B,et al.Clarification of fruit juice with chitosan[J].Process Biochemistry,2004,39(12):2229-2232.

[8] RUNGSARDTHONG V,WONGVUTTANAKUL N,KONGPIEN N,et al.Application of fungal chitosan for clarification of apple juice[J].Process Biochemistry,2006,41(3):589-593.

[9] 游劍,王飛,王君容.果膠酶澄清柚子汁工藝條件研究[J].中國釀造,2014,33(9):98-101.

(編輯武峰)

Study on Clarification Effect of Chitosan on Pomelo Juice

LI Chao,WANG Naixin,JI Tongkang,LEI Wenping,FU Xiaoyi

(College of Food Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221018, China)

Abstract:Taking chitosan as the clarifier,the effect of chitosan amount,clarification temperature and time on the transmittance of pomelo juice was firstly investigated in the paper.And then,the process of clarifying pomelo juice with chitosan was optimized by the Box-Behnken experiment design and analysis.The results show that the best process parameters are as followed:amount of chitosan 0.056 g/100 mL,clarification temperature 39.0 ℃ and clarification time 26.4 min.Under these conditions,the highest transmittance of pomelo juice is 98.1%.The technique can provide the technical support for the production of the clarified juice of pomelo.

Key words:chitosan; pomelo juice; clarification; transmittance

收稿日期：2016-01-24

基金項目：國家星火計劃項目(2014GA690105)，徐州工程學院大學生創(chuàng)新訓練計劃項目(XCX2015116)

作者簡介：李超(1978-)，男，副教授，博士，主要從事天然產物化學和食品加工研究.

中圖分類號：TS275.5

文獻標志碼：A

文章編號：1674-358X(2016)02-0084-05