楊化章，趙振河，李　輝

(西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院，陜西 西安 710048)

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核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑的制備

楊化章，趙振河，李輝

(西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院，陜西 西安 710048)

摘要:為了獲得一種焙烘溫度低，印花過程中不堵網(wǎng)的黏合劑，以丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(ST)為核單體，乙酸乙烯酯(VAC)、異辛酯(EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)為殼單體，丙烯酸(AA)為功能單體，T-31為交聯(lián)單體，過硫酸鈉為引發(fā)劑，采用種子乳液聚合法，制備核殼型低溫交聯(lián)印花粘合劑乳液.通過研究核/殼單體質(zhì)量比、乳化劑、引發(fā)劑、功能單體、交聯(lián)單體質(zhì)量濃度等對(duì)黏合劑乳液性能的影響，優(yōu)化合成工藝.將該黏合劑用于涂料印花，焙烘溫度低，色牢度好，堵網(wǎng)性能得到明顯改善.

關(guān)鍵詞:核/殼結(jié)構(gòu)；黏合劑；低溫交聯(lián)

0引言

印花黏合劑的質(zhì)量是制約涂料印花發(fā)展的主要因素之一.聚丙烯酸酯類乳液作為涂料印花黏合劑，除了要求乳液穩(wěn)定良好外，還要求印花后織物手感柔軟不發(fā)黏，具有良好的摩擦牢度及皂洗牢度，同時(shí)印花過程不堵網(wǎng)，殘留物易清洗[1-4].近年來，出于節(jié)能減排的目的，要求保證印花黏合劑牢度高，印花時(shí)不堵網(wǎng)，同時(shí)焙烘溫度盡可能低[5-6].在合成聚丙烯酸酯過程時(shí)引入交聯(lián)單體，可有效地降低涂料印花時(shí)的焙烘溫度，提高印花織物的摩擦牢度[7-8].郭佳磊等[9]用雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)作為交聯(lián)單體合成低溫交聯(lián)型聚丙烯酸酯涂層劑，一定程度上降低了交聯(lián)溫度，提高了摩擦牢度，但是效果并不十分理想.丁長波等[10]用交聯(lián)單體HA，制備出了低溫自交聯(lián)型的黏合劑從而使交聯(lián)溫度顯著降低，但是未對(duì)印花時(shí)堵網(wǎng)情況進(jìn)行研究.通過“粒子設(shè)計(jì)”，設(shè)計(jì)合理的核層與殼層組分并設(shè)計(jì)合理的玻璃化溫度，合成核/殼型丙烯酸酯黏合劑可以解決堵網(wǎng)問題[11-14].文獻(xiàn)[15]用羥甲基丙烯酰胺(NMA)作為交聯(lián)單體，通過控制軟硬單體之間的比例，制備出一種含氟核/殼型聚丙烯酸酯，其中聚丙烯酸酯的殼層與核層玻璃化溫度分別為-10.2℃、58.4℃.譚文麗等[16]制備出核/殼型印花黏合劑具有優(yōu)良的摩擦牢度，印花過程中不堵網(wǎng).

本文擬利用種子乳液法，引入交聯(lián)單體，制備具有核/殼結(jié)構(gòu)的的低溫交聯(lián)型印花黏合劑，在提高印花織物的摩擦牢度，降低織物印花時(shí)的焙烘溫度的同時(shí)，解決印花過程中的堵網(wǎng)問題.

1實(shí)驗(yàn)

1.1原料及儀器

(1) 織物絲光漂白后的機(jī)織純棉織物(32S×32S,150mm×200mm,陜西華潤印染有限公司).

(2) 藥品丙烯酸丁酯(BA,工業(yè)品,無錫威爾化工有限公司),苯乙烯(ST,工業(yè)品，無錫威爾化工有限公司),乙酸乙烯酯(VAC,工業(yè)品,無錫威爾化工有限公司),異辛酯(EHA,工業(yè)品,無錫威爾化工有限公司),甲基丙烯酸甲酯(MMA,工業(yè)品,無錫威爾化工有限公司),丙烯酸(AA,工業(yè)品,無錫威爾化工有限公司),交聯(lián)劑T-31(工業(yè)品,上海忠誠化工有限公司),乳化劑SDS(工業(yè)品,上海江富實(shí)業(yè)有限公司),乳化劑TX-200(工業(yè)品,上海江富實(shí)業(yè)有限公司)，過硫酸鈉(NaPS,分析純,天津市巴斯夫化工有限公司),乳化糊(工業(yè)品,陜西華潤印染有限公司).

(3) 儀器設(shè)備BP221S型電子天平(德國塞多利斯公司)，HHS 11-28型電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠)，JJ-1型電動(dòng)攪拌器(上海浦東物理光學(xué)儀器廠),200目不銹鋼濾網(wǎng)(浙江上虞市道墟張興紗篩廠)，120目篩網(wǎng)(上海鶴煌篩網(wǎng)有限公司)，DHG-9076A型電熱控溫鼓風(fēng)干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)，LA-20型織物熱定型機(jī)型(日本株式會(huì)社)，Y571N型摩擦牢度測(cè)試儀(南通宏大儀器有限公司)，SW-12A型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)(無錫紡織儀器廠).

1.2核/殼型聚丙烯酸酯乳液的合成工藝

采用預(yù)乳化半連續(xù)滴加工藝，將全部殼單體、功能單體、交聯(lián)單體、乳化劑和一定量的水加入到500mL的三口燒瓶中，乳化一定時(shí)間，得到O/W型殼預(yù)乳化液；然后將全部核單體、乳化劑和一定量的水加入500mL的三口燒瓶中，乳化0.5h，得到O/W型核預(yù)乳化液.燒瓶內(nèi)留下少量核預(yù)乳化液并加入少許引發(fā)劑溶液，將恒溫水浴鍋的溫度升至80℃，開始聚合.待反應(yīng)燒瓶內(nèi)溫度恒定后，在2h內(nèi)將剩余的核預(yù)乳化液和引發(fā)劑滴完，升溫至90℃，保溫1h，降溫至80℃，加入少許引發(fā)劑，在3h內(nèi)將剩余的殼預(yù)乳化液和引發(fā)劑滴完，升溫至90℃，保溫1h，降溫至40℃，調(diào)節(jié)pH值至6～7，冷卻至室溫，出料過濾.

1.3涂料印花工藝

1.3.1色漿配方稱取1g的涂料，15g的黏合劑，4g的乳化糊加入一定量的水配置成50g的色漿.

1.3.2工藝流程及條件印花→預(yù)烘(80℃，3min)→焙烘(130℃，4min).

1.4乳液性能測(cè)試

1.4.1單體轉(zhuǎn)化率稱取2g乳液樣品置于稱量瓶中，加入2～3滴5%的對(duì)苯二酚水溶液，于110℃～120℃的溫度下烘干至恒重，按照式(1)計(jì)算出轉(zhuǎn)化率M為

(1)

式中，G0為試樣質(zhì)量，g；G1為試樣干燥后恒重，g；A為投料總質(zhì)量，g；B為投料中不揮發(fā)物質(zhì)量，g；C為單體總質(zhì)量，g.

1.4.2凝膠率乳液聚合結(jié)束后，用200目尼龍網(wǎng)過濾，將反應(yīng)裝置上的凝聚物和尼龍網(wǎng)上的濾渣收集起來，用蒸餾水洗滌干凈，于110～120℃溫度下烘干至恒重.按照式(2)計(jì)算凝聚物占投料總量的百分率N為

N=W1/W0×100%.

(2)

式中,W1為凝聚物烘干后質(zhì)量，g；W2為單體總質(zhì)量，g.

1.5涂料印花織物性能的測(cè)試

1.5.1堵網(wǎng)性將配置好的印花色漿在120目的篩網(wǎng)上來回刮一次，再將網(wǎng)置于30℃的烘箱中焙烘10min，然后用冷水沖洗篩網(wǎng)，觀察網(wǎng)眼的堵塞情況，以判斷黏合劑的堵網(wǎng)性能.

1.5.2摩擦牢度耐干、濕摩擦牢度分別按照GB/T3920—1997 和GB/T6151—1997中標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試.

1.5.3皂洗牢度按照GB/T3921.1—1997 中的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試.

2結(jié)果與討論

2.1核/殼單體質(zhì)量比的選擇

核/殼單體質(zhì)量比對(duì)黏合劑的玻璃化溫度有重要影響，而玻璃化溫度是影響涂料印花織物性能的因素之一.核/殼單體質(zhì)量比對(duì)乳液性能及印花性能的影響如表1所示.

表 1　核/殼單體質(zhì)量比對(duì)乳液性能及印花性能的影響

由表1可知,核/殼單體質(zhì)量比較小時(shí)，乳液泛藍(lán)光，印花織物的干濕摩擦牢度均較差；隨著核/殼單體質(zhì)量比的增大，印花織物的干/濕摩擦牢度逐漸提高，印花過程的堵網(wǎng)性發(fā)生了較明顯變化.當(dāng)核殼比為7∶3時(shí)，開始出現(xiàn)堵網(wǎng)問題，凝膠率也略微升高.這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)所制備的丙烯酸聚合物為硬殼軟核型，當(dāng)核/殼單體質(zhì)量比較小時(shí)，聚合物玻璃化溫度較低，強(qiáng)力低；當(dāng)核/殼單體質(zhì)量比過大時(shí)，聚合物玻璃化溫度太高，印花過程中乳膠粒容易聚集發(fā)生堵網(wǎng)現(xiàn)象，親水性單體含量過多，導(dǎo)致摩擦牢度降低.當(dāng)核/殼單體質(zhì)量比為6∶4時(shí)，乳液狀態(tài)穩(wěn)定，印花棉織物的干/濕摩擦牢度分別為4～5級(jí)和4級(jí)，達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn).綜上所述，最終選取核/殼單體質(zhì)量比為6∶4.

2.2乳化劑質(zhì)量濃度的選擇

實(shí)驗(yàn)選取乳化劑SDS與乳化劑TX-200復(fù)配,分別作為核層聚合物和殼層聚合物預(yù)乳化時(shí)的乳化劑，SDS與TX-200的質(zhì)量比例為2：1，乳化劑質(zhì)量濃度對(duì)乳液聚合反應(yīng)的影響如圖1所示.

由圖1可以看出，無論是核乳化劑還是殼乳化劑,隨著乳化劑質(zhì)量濃度的增加,乳液凝膠率迅速降低,乳液穩(wěn)定性變好.當(dāng)核乳化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)增大到0.7%，殼乳化劑增大到0.4%時(shí)，乳液已很穩(wěn)定,凝膠率很小.繼續(xù)增加乳化劑，對(duì)乳液的穩(wěn)定性提升不太明顯.這是因?yàn)槿榛瘎Q定著反應(yīng)單體的乳化分散狀態(tài)以及反應(yīng)體系中膠束的數(shù)量.當(dāng)乳化劑較少時(shí)，反應(yīng)單體乳化分散狀態(tài)差，會(huì)出現(xiàn)分層的顯現(xiàn)，體系中膠束的數(shù)量較少，聚合反應(yīng)速率過快而容易生成凝膠.因此乳化劑適宜質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為核乳化劑0.7%，殼乳化劑0.4%.

2.3引發(fā)劑質(zhì)量濃度的選擇

引發(fā)劑的質(zhì)量濃度對(duì)聚合穩(wěn)定性影響較大.引發(fā)劑質(zhì)量濃度過小時(shí)，聚合速率較慢，反應(yīng)不完全，轉(zhuǎn)化率低.引發(fā)劑質(zhì)量濃度過大時(shí)，聚合速率較快，成核的乳膠粒較多，體系黏度變大，會(huì)出現(xiàn)聚合不穩(wěn)定的情況.引發(fā)劑質(zhì)量濃度對(duì)乳液聚合反應(yīng)的影響如圖2所示.

由圖2可以看出,隨著引發(fā)劑質(zhì)量濃度的增大，轉(zhuǎn)化率開始逐漸增大，凝膠率也逐漸增大，但引發(fā)劑超過一定質(zhì)量后，增加引發(fā)劑的質(zhì)量凝膠率會(huì)急劇升高，轉(zhuǎn)化率也小幅度降低.綜上所述，確定引發(fā)劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.7%～0.8%.

2.4丙烯酸質(zhì)量濃度的選擇

丙烯酸質(zhì)量濃度對(duì)乳液性能及印花性能的影響如表2所示.

表 2　丙烯酸質(zhì)量濃度對(duì)乳液性能及印花性能的影響

由表2可看出,丙烯酸的質(zhì)量濃度對(duì)印花過程的堵網(wǎng)情況影響不大.當(dāng)丙烯酸質(zhì)量濃度為0時(shí)，乳液顏色蒼白，凝膠率較大，隨著丙烯酸質(zhì)量濃度的增加，凝膠率明顯下降，而乳液外觀也由蒼白色逐漸變?yōu)榘咨核{(lán)光.繼續(xù)增加丙烯酸的質(zhì)量濃度，凝膠率維持在0.5%左右的較低水平.當(dāng)丙烯酸質(zhì)量濃度為5%時(shí)，乳液狀態(tài)良好，凝膠率較低，但是印花織物的濕摩擦牢度較差.這是因?yàn)楸┧嶂泻杏H水性基團(tuán)羧基(—COOH)，聚合時(shí)加入丙烯酸有助于提高乳膠粒穩(wěn)定性，降低凝膠率，但同時(shí)也對(duì)涂膜的耐水性產(chǎn)生負(fù)面影響，從而使印花織物的色牢度降低.綜合考慮，丙烯酸質(zhì)量濃度為4%.

2.5交聯(lián)單體質(zhì)量濃度的選擇

交聯(lián)單體由于自身帶有功能基團(tuán)(如—COOH，—NH2,—OH等)可以與棉織物上的羥基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，因此常用于丙烯酸酯類黏合劑的聚合來提高印花后織物的摩擦牢度及皂洗牢度.實(shí)驗(yàn)選用T-31做交聯(lián)單體.

2.5.1交聯(lián)單體T-31的質(zhì)量濃度對(duì)乳液聚合的影響T-31為內(nèi)增塑型交鏈單體，具有良好的交聯(lián)性，可與醋酸乙烯酯、苯乙烯或丙烯酸酯類等單體共聚，能夠有效地調(diào)節(jié)分子量.交聯(lián)單體T-31的質(zhì)量濃度對(duì)乳液聚合的影響如圖3所示.

由圖3可知,當(dāng)交聯(lián)單體T-31的質(zhì)量濃度增加時(shí)，凝膠率可以控制在0.7%以下,變化不大，轉(zhuǎn)化率也在98%左右，可以達(dá)到工業(yè)要求.因此，交聯(lián)單體的質(zhì)量濃度主要取決于其對(duì)印花性能的影響.

2.5.2交聯(lián)單體T-31的質(zhì)量濃度對(duì)印花性能的影響T-31可以提高聚合物的透明性以及涂膜流變性，提高漆膜的濕附著力，提高乳液成膜能力及黏合力等功能.交聯(lián)單體T-31質(zhì)量濃度對(duì)織物印花性能的影響如表3所示.

由表3可以看出,隨著T-31質(zhì)量濃度的增加，棉織物印花后的干/濕摩擦牢度和皂洗牢度均有所提高.當(dāng)T-31質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于5%時(shí)，增加T-31質(zhì)量濃度，印花織物的摩擦牢度和皂洗牢度不再提高.這是因?yàn)樵黾咏宦?lián)劑T-31質(zhì)量濃度使黏合劑的交聯(lián)能力得到增強(qiáng)，進(jìn)而提高了涂膜的強(qiáng)力，使涂膜與織物結(jié)合更緊密，最終使印花織物的色牢度得到提高.所以選擇T-31質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%.

表 3　交聯(lián)單體T-31對(duì)織物印花性能的影響

表 4　焙烘溫度的選擇

2.6焙烘溫度的選擇

涂料印花織物在焙烘過程中的焙烘溫度與印花黏合劑的交聯(lián)性能密切相關(guān)，不同焙烘溫度對(duì)印花性能的影響如表4所示.

從表4可以看出,在相同焙烘溫度下，用實(shí)驗(yàn)制備的核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑印花織物的摩擦牢度和皂洗牢度均比商業(yè)品華潤黏合劑的效果好；焙烘溫度在120℃以上時(shí)，印花織物的摩擦牢度和皂洗牢度都比較高，這說明實(shí)驗(yàn)所制的印花黏合劑交聯(lián)能力強(qiáng)，在較低的焙烘溫度下也能充分交聯(lián).150℃時(shí)印花織物的摩擦牢度和皂洗牢度都有所下降，這可能是因?yàn)楸汉鏈囟容^高，黏合劑部分大分子鏈斷裂，棉織物損傷所造成的.綜上所述，確定織物涂料印花時(shí)最低的焙烘溫度為120℃.

2.7粒徑分析

乳液的粒徑分布不僅影響乳液的外觀，還與乳液的貯存穩(wěn)定性和成膜性有密切聯(lián)系，核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑乳液的粒徑大小及其分布如圖4所示.

從圖4可以看出,核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑乳液的粒徑主要分布在78～500nm之間，平均粒徑為182nm.乳液的粒徑分布較寬，這是由于聚合過程中，有一部分乳膠粒沒有形成核殼結(jié)構(gòu)，體系中存在單獨(dú)的核單體聚合成的乳膠粒和單獨(dú)的殼單體聚合成的乳膠粒，進(jìn)而使得粒徑分布范圍較寬.

2.8透射電鏡分析

通過JEM-200CX 型透射電子顯微鏡觀測(cè)無核/殼丙烯酸酯和核/殼型丙烯酸酯(即實(shí)驗(yàn)所制的核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑乳液)的乳膠粒形態(tài)，結(jié)果見圖5.

如圖5所示,當(dāng)放大5萬倍時(shí)，無核/殼丙烯酸酯乳液的乳膠粒呈橢球形，而且大小一致，表面光滑，形態(tài)完整；而在放大14萬倍時(shí)，核/殼型丙烯酸酯的乳膠粒大小比較均勻，表面光滑，具有清晰的核/殼結(jié)構(gòu).許多乳膠粒有較多的小核，但是個(gè)別乳膠粒的核殼結(jié)構(gòu)不明顯，這可能是因?yàn)闅虞^厚，而且該乳膠粒的核較多，尺寸較小，在該測(cè)試條件下難以清晰地看出核/殼結(jié)構(gòu).

3結(jié)論

(1) 制備的核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑乳液粒徑在78～500nm之間,平均粒徑為182nm；較佳合成工藝為：核、殼單體質(zhì)量比為6∶4，核乳化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.7%，殼乳化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%，引發(fā)劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.7%～0.8%，交聯(lián)單體T-31質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%，印花時(shí)最低焙烘溫度為120℃；

(2) 實(shí)驗(yàn)所得核殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑乳液外觀良好，狀態(tài)穩(wěn)定.用于涂料印花時(shí)所需焙烘溫度低，印花效果優(yōu)異，堵網(wǎng)情況良好，干/濕摩擦牢度和皂洗牢度均滿足工業(yè)要求.

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編輯、校對(duì)：趙放

文章編號(hào):1006-8341(2016)02-0255-07

DOI：10.13338/j.issn.1006-8341.2016.02.021

收稿日期：2015-11-13

通訊作者:趙振河(1954—)，男，陜西省西安市人，西安工程大學(xué)教授，研究方向?yàn)楦叻肿佑∪局鷦┑拈_發(fā).

中圖分類號(hào)：TQ 437.5

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Synthesis of printing adhesive with core-shell structure and low crosslinking-temperature

YANGHuazhang,ZHAOZhenhe,LIHui

(School of Textile and Materials, Xi′an Polytechnic University, Xi′an 710048, China)

Abstract:In order to obtain a kind of adhesive with low curing temperature and no-net-blocking in printing process,N-butyl acrylate(BA) and styrene(ST) are set as the monomers of core structure, ethenyl ethanoate(VAC), iso-octyl methacrylate(EHA) and methyl methacrylate(MMA) as the monomers of shell structure, acrylic acid(AA) as functional monomer, T-31 as crosslinking monomer, and sodium persulfate as initiator agent of preparing adhesive with core-shell structure and low crosslinking-temperature through seeded-emulsion polymerization method.The synthesis process is optimized by studying the impact of the mass ratio of core-shell monomer and dosage of emulsifier agent,initiator,functional monomer and crosslinking monomer on properties of adhesive emulsion.The result shows that using this adhesive in pigment dyed,the cure temperature decreases,the fabric gets good color fastness,the performance of the net-blocking is significantly improved.

Key words:core-shell structure;adhesives;low crosslinking-temperature

E-mail:1220449557@qq.com

引文格式：楊化章，趙振河，李輝.核/殼型低溫交聯(lián)印花黏合劑的制備[J].紡織高?；A(chǔ)科學(xué)學(xué)報(bào)，2016，29(2)：255-261.

YANG Huazhang,ZHAO Zhenhe,LI Hui.Synthesis of printing adhesive with core-shell structure and low crosslinking-temperature[J].Basic Sciences Journal of Textile Universities,2016，29(2)：255-261.