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      熱裂解氣相色譜法測定天然膠乳中的干膠含量

      2016-07-26 02:40:36劉曉媛劉愛芹
      橡膠工業(yè) 2016年2期
      關鍵詞:干膠裂解氣樣量

      王 超,劉曉媛,劉愛芹

      (怡維怡橡膠研究院有限公司,山東 青島 266045)

      天然膠乳具有優(yōu)異的物理性能及良好的成膜性和彈性,廣泛應用于浸漬制品、擠出制品和注模制品[1],是我國國民經(jīng)濟和社會發(fā)展不可缺少的戰(zhàn)略物資[2]。干膠是天然膠乳的有效成分,其含量是鑒定膠乳品質(zhì)的重要指標。在膠乳配料時,干膠含量是計算配合劑用量的主要依據(jù)。因此,干膠含量的測定對膠乳收購企業(yè)和制膠企業(yè)都具有重要意義。

      目前,測定天然膠乳的干膠含量主要按照GB/T 8299—2008《濃縮天然膠乳干膠含量的測定》,其原理是加醋酸使天然膠乳沉降再烘干稱量,該方法測定時間長,并且非膠固形物有可能包覆在干膠中一同沉降,產(chǎn)生測量誤差。微波測膠法[3]測定速度快,但干擾較多,故障率較高。裂解氣相色譜法具有靈敏度高、選擇性好、簡便快捷等特點,近年來廣泛應用于聚合物材料的鑒定和分析中,但未見其用于測定干膠含量的報道。本工作采用熱裂解氣相色譜法測定天然膠乳中的干膠含量。

      1 實驗

      1.1 原料和試劑

      純天然橡膠標準物1#煙膠片(以下稱標準膠),泰國產(chǎn)品;甲苯,分析純,天津市博迪化工有限公司產(chǎn)品;去離子水,實驗室自制。

      1.2 試驗儀器及條件

      6890N型氣相色譜儀,配置HP-1MS毛細管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),美國安捷倫公司產(chǎn)品;JHP-5居里點裂解器,日本分析工業(yè)株式會社產(chǎn)品。

      色譜條件:汽化溫度 280 ℃;載氣 高純氮氣;流速 1 mL·min-1;分流比 100∶1;柱溫初溫50 ℃保持2 min,以10 ℃·min-1速率升溫至280 ℃,保持5 min。

      1.3 測試原理

      相同的熱裂解氣相色譜條件下,樣品進樣量與裂解產(chǎn)物峰面積呈線性關系。采用外標法,稱取不同質(zhì)量的標準膠進行熱裂解氣相色譜測定,并繪制標準曲線,然后取天然膠乳樣品進行裂解氣相色譜測試,并將進樣量和產(chǎn)物峰面積代入標準曲線方程,即可計算膠乳中的干膠含量。

      1.4 樣品制備

      1.4.1 標準膠溶液

      由于裂解氣相法的進樣量較小,因此采用先將標準物用甲苯溶解稀釋,再用注射器定量取樣的方法確保進樣量準確。標準膠剪成2 mm×1 mm左右的顆粒,稱取約0.5 g,置于100 mL試劑瓶中,加入約50 mL甲苯密封浸泡48 h,待標準膠完全溶解,稱量溶液質(zhì)量,并計算標準膠濃度。

      1.4.2 待測膠乳溶液

      待測膠乳同樣用去離子水稀釋100倍后進行取樣。稱取約1 g天然膠乳,置于250 mL試劑瓶中,加入約100 mL去離子水,超聲波處理20 min使之分散均勻,稱量溶液質(zhì)量,并計算天然膠乳稀釋濃度。

      1.5 測試步驟

      1.5.1 標準膠溶液

      用注射器分別準確量取5,10,13,15,18,20,23,25,35和50 μL標準膠溶液滴于熱鉑片上,置于105 ℃烘箱中烘15 min,烘干甲苯后,進行裂解氣相色譜測試,記錄色譜圖和裂解產(chǎn)物峰面積。根據(jù)配置的濃度計算每個標準膠的絕對進樣量,換算為μg。標準物溶液密度近似取甲苯密度0.866 g·mL-1。

      1.5.2 待測膠乳稀釋溶液

      用注射器準確量取20 μL稀釋的天然膠乳溶液滴于熱鉑片中,置于105 ℃烘箱中烘20 min,烘干水分后,進行裂解氣相色譜測試,記錄色譜圖和裂解產(chǎn)物峰面積。根據(jù)稀釋的濃度計算量取的天然膠乳進樣量,換算為μg。膠乳稀釋液密度近似取水的密度1 g·mL-1。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 天然橡膠裂解色譜分析

      天然橡膠的主要成分為異戊二烯的聚合物[3],裂解產(chǎn)物主要為異戊二烯和1,4-二甲基-4-乙烯基環(huán)己烯,裂解色譜如圖1所示,其中,3.196 min處的峰是異戊二烯,9.364 min處的峰是1,4-二甲基-4-乙烯基環(huán)己烯[4]。

      圖1 天然橡膠裂解氣相色譜

      2.2 標準曲線的繪制

      對10個標準膠樣品進行裂解氣相色譜測定,分別計算3.196和9.364 min處的峰面積,用Origin 6.10.52繪制標準曲線,如圖2所示。圖2(a)對應 標 準 曲 線 方 程A(3.196 min處):y=36.7x+258.55,相關因數(shù)為 0.995 5;圖2(b)對應標準曲線方程B(9.364 min處):y=25.95x+98.127,相關因數(shù)為0.998 8。標準曲線線性關系均良好,符合定量測定要求。標準曲線方程B的相關因數(shù)更接近于1,因此采用該標準曲線進行定量計算。

      圖2 裂解產(chǎn)物峰面積-進樣量標準曲線

      2.3 干膠含量測定

      對樣品進行裂解氣相色譜測定,將測得的9.364 min處裂解產(chǎn)物峰面積代入標準曲線方程B,求得稀釋膠乳溶液中的干膠含量,再乘以稀釋倍數(shù)即可計算出天然膠乳中的干膠含量,結(jié)果見表1。

      從表1可以看出,裂解氣相色譜法測得的干膠含量與國標法接近,平均相對誤差為1.51%。

      表1 熱裂解氣相色譜法與國標法測定干膠含量結(jié)果比較

      取1#待測膠乳重復測定5次,膠乳中干膠質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果分別為0.293 8,0.294 5,0.291 2,0.293 1和0.294 6,相對標準偏差為0.14%。

      3 結(jié)語

      采用熱裂解氣相色譜法測定天然膠乳中的干膠含量,根據(jù)裂解主要產(chǎn)物峰面積與進樣量的線性關系繪制標準曲線,可測定天然膠乳中的干膠含量。該方法定量分析結(jié)果準確,操作簡便,與國標法的平均相對誤差為1.51%。

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