寸飛婷，要玉宏，金耀華，王　毓，劉江南

(西安工業(yè)大學(xué)，陜西省光電功能材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710021)

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模擬工況熱老化對(duì)Z3CN20-09M鋼組織與性能的影響*

寸飛婷，要玉宏，金耀華，王毓，劉江南

(西安工業(yè)大學(xué)，陜西省光電功能材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710021)

摘要：為探明壓水堆核電站一回路管道用鋼在模擬工況環(huán)境下的熱老化行為，以主管道用Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼為研究對(duì)象，對(duì)其在400 ℃、16.5 MPa含硼離子水蒸氣中熱老化不同時(shí)長(zhǎng)后的顯微組織、納米壓入硬度和沖擊吸收功的變化規(guī)律進(jìn)行了研究.利用掃描電子顯微鏡觀察了熱老化不同時(shí)長(zhǎng)后的沖擊斷口形貌.試驗(yàn)結(jié)果表明:與原始態(tài)對(duì)比，經(jīng)模擬工況熱老化后Z3CN20-09M鋼的鐵素體相尺寸、分布和形態(tài)均無(wú)明顯變化，而基體中位錯(cuò)密度隨老化時(shí)長(zhǎng)降低，老化過(guò)程中基體和位錯(cuò)線(xiàn)上有第二相的析出，且在老化3 000 h時(shí)發(fā)生調(diào)幅分解，生成富Cr的α′相與富Fe的α相；鐵素體相的納米硬度隨老化時(shí)間的增加由3.43 GPa增加至6.08 GPa，奧氏體相由3.02 GPa增加至3.49 GPa；沖擊吸收功Akv隨老化時(shí)間的延長(zhǎng)由397.5 J降低至214.0 J.斷裂形式由具有拉長(zhǎng)韌窩特征的微孔聚集型韌性斷裂，逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂薪饫砼_(tái)階、魚(yú)骨狀花樣和撕裂棱特征的準(zhǔn)解理斷裂.引起力學(xué)性能和斷裂方式變化的主要原因是調(diào)幅分解生成的α′脆性相.

關(guān)鍵詞：模擬工況；Z3CN20-09M鋼；金相組織；亞結(jié)構(gòu)；納米硬度；沖擊性能；調(diào)幅分解

nano hardness;impact property;spinodal decomposition

核電一回路系統(tǒng)的主要任務(wù)是將核反應(yīng)堆產(chǎn)生的核能轉(zhuǎn)換為熱能，通過(guò)其主管道內(nèi)的冷卻劑將熱能帶出并傳遞給二回路.一回路主管道主要在288～327 ℃，15.5 MPa的高溫高壓水蒸氣介質(zhì)環(huán)境下服役[1-2]，由含有一定鐵素體相(12%～20%)的Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼 (Cast Austenitic Stainless Steel，CASS) 制造，該鋼具有良好的焊接性、抗晶間腐蝕和應(yīng)力腐蝕能力，且具有復(fù)相強(qiáng)化、形變強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化的特點(diǎn)[3-5].在一回路系統(tǒng)運(yùn)行環(huán)境下長(zhǎng)期服役時(shí)該鋼會(huì)發(fā)生性能退化，其中重要的形式之一為熱老化.文獻(xiàn)[6-7] 分析了核電用316L和2025不銹鋼及兩種材料的焊接件在不同溫度下熱老化后的沖擊性能，研究表明金屬間化合物σ相在焊接件晶界的沉淀析出使得在相同熱老化條件下焊接件的老化脆化更加顯著；文獻(xiàn)[8-9]分析了CF8M在300～450 ℃空氣介質(zhì)中熱老化3 000～10 000 h后組織與性能，研究表明熱老化后回火不能消除調(diào)幅分解和沉淀析出的異構(gòu)G相對(duì)鐵素體相的強(qiáng)化，室溫夏比沖擊斷口形貌具有韌窩、解理、α/γ相界分離特征.而對(duì)核電站一回路主管道材料Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼熱老化行為的研究大多在空氣介質(zhì)中進(jìn)行，研究表明其性能的退化與第二相的析出、亞結(jié)構(gòu)數(shù)量及形態(tài)變化和調(diào)幅分解密切相關(guān)[10-14]，而對(duì)該鋼在高溫高壓水蒸氣環(huán)境下熱老化后組織與性能變化的研究報(bào)道較少.因此，本文以核電一回路冷卻管道用Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼為研究對(duì)象，對(duì)其在溫度為400 ℃、壓力為16.5 MPa的含硼離子水蒸氣中加速熱老化不同時(shí)長(zhǎng)后的組織與性能進(jìn)行了研究，為該鋼在目前世界裝機(jī)量最大且技術(shù)相對(duì)成熟的第二代核電站一回路主管道使用中的安全性，以及其在第三代AP1000核電站建設(shè)中的使用提供一定的試驗(yàn)基礎(chǔ).

1試驗(yàn)材料和方法

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用材料為內(nèi)徑?832.5 mm，外徑?698.5 mm，法國(guó)牌號(hào)國(guó)產(chǎn)離心鑄造Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼直管，為某核電站一回路冷卻劑主管道預(yù)留件，其主要化學(xué)成分見(jiàn)表1.

表1　Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼的主要化學(xué)成分(w/%)Tab.1　Chemical composition of Z3CN20-09M austenitic stainless steel (w/%)

1.2試驗(yàn)方法

文中模擬運(yùn)行環(huán)境下的加速熱老化試驗(yàn)在F5-16/400無(wú)攪拌高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行.熱老化條件設(shè)置為溫度400 ℃，壓力16.5 MPa，介質(zhì)為硼酸和氫氧化鋰水溶液(H3BO3為1 500 mg·kg-1和LiOH為2 mg·kg-1).對(duì)不同熱老化時(shí)長(zhǎng)的試樣用比例為5 g FeCl3、50 mL HCl(濃)和100 mL去離子水配成的溶液進(jìn)行金相腐蝕；用配比為5%的高氯酸乙醇電解液在TenuPol-5型雙噴電解儀上進(jìn)行雙噴減薄，減薄電壓為30～40 V，電流為10～20 mA，電解液溫度為-20～-30 ℃.在NION EPIPHOT 300型金相顯微鏡和日產(chǎn)JEM-2010型透射電子顯微鏡下，對(duì)其熱老化前后的金相顯微組織和透射亞顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察.使用安捷倫G200納米力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)和JBW-300CY型沖擊試驗(yàn)機(jī)，分別對(duì)不同熱老化狀態(tài)下的納米壓入硬度和夏比沖擊吸收功進(jìn)行了測(cè)試.采用FEI QUANTA 400F型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察了夏比沖擊試樣斷口形貌.

2試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1金相顯微組織

NIKON EPIPHOT 300型金相顯微鏡下觀察未經(jīng)熱老化試樣和熱老化時(shí)長(zhǎng)分別為100 h，1 000 h和3 000 h的試樣，其金相顯微組織如圖1所示.由圖1可知，不同狀態(tài)下Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼組織的共同特征為奧氏體相基體上分布著細(xì)針狀、島狀和帶有尖角的條帶狀鐵素體相，其近程微區(qū)內(nèi)的分布具有一定的方向性，而總體分布較均勻.隨著熱老化時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體相的尺寸、形態(tài)并未發(fā)生改變.與文獻(xiàn)[13]所述研究結(jié)果相一致.

采用日產(chǎn)JEM-2010型透射電子顯微鏡觀察原始態(tài)和熱老化時(shí)長(zhǎng)分別為100 h、1 000 h和3 000 h試樣的透射亞顯微結(jié)構(gòu)如圖2所示.由圖2(a)可知，原始態(tài)試樣的奧氏體基體上有大量位錯(cuò)纏結(jié)并形成圖2(a)箭頭標(biāo)示的亞晶界；熱老化100 h后，由圖2(b)所示的γ相區(qū)的位錯(cuò)密度明顯比原始態(tài)降低，還可觀察到α相上的波紋形位錯(cuò)，且在α/γ相界內(nèi)有大量的位錯(cuò)纏結(jié)；熱老化1 000 h時(shí)，可見(jiàn)基體上擴(kuò)展位錯(cuò)與不動(dòng)位錯(cuò)發(fā)生了交互，且可在觀察到圖2(c)箭頭標(biāo)示的顆粒狀析出物；熱老化3 000 h后，可見(jiàn)鐵素體位錯(cuò)相上出現(xiàn)尺寸較大的析出相，且其基體上出現(xiàn)了尺寸非常細(xì)小且形態(tài)較模糊的黑白相間的斑點(diǎn)，這是Z3CN20-09M鋼發(fā)生調(diào)幅分解后可觀察到的一種特殊圖案[15]，黑色斑點(diǎn)是調(diào)幅分解生成的富Cr的α′相，白色斑點(diǎn)是富Fe的α相，這種斑點(diǎn)狀組織產(chǎn)生的原因是由于富Cr的α′相與富Fe的α相之間有一定的原子錯(cuò)配度.

圖1　不同熱老化狀態(tài)的金相顯微組織Fig.1　OM microstructure of Z3CN20-09M for different aging time

2.2納米壓入硬度

核電一回路冷卻管道在長(zhǎng)期的服役過(guò)程中會(huì)因老化而引起材料強(qiáng)度降低，而硬度作為一個(gè)綜合力學(xué)指標(biāo)，與其老化程度之間存在著密切的聯(lián)系，因此可以作為衡量材料老化的一個(gè)重要指標(biāo)[14].為減小其他因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的影響，文中分別在原始態(tài)以及熱老化100 h、300 h、1 000 h、2 000 h和3 000 h六種狀態(tài)下分別取樣.對(duì)每個(gè)試樣的鐵素體相和奧氏體相各選擇尺寸較大的8個(gè)區(qū)域進(jìn)行納米壓入硬度的測(cè)試，設(shè)置測(cè)試方法為連續(xù)剛度法(Continuous Stiffness Measurement，CSM)，壓入深度為2 000 nm.試驗(yàn)所得不同熱老化狀態(tài)下鐵素體相和奧氏體相的納米壓入硬度-深度變化曲線(xiàn)如圖2～3所示.

對(duì)比圖3和圖4可看出，隨著熱老化時(shí)間的增加，Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼鐵素體相和奧氏體相的納米壓入硬度-深度曲線(xiàn)變化趨勢(shì)有明顯區(qū)別.

圖2　不同熱老化狀態(tài)的透射顯微組織Fig.2　TEM microstructure of Z3CN20-09M for different aging time

圖3　不同熱老化狀態(tài)下鐵素體相納米 壓入硬度-深度變化曲線(xiàn)Fig.3　Nano-indentation hardness of ferrite phase for different aging time

圖4　不同熱老化狀態(tài)下奧氏體相納米 壓入硬度-深度變化曲線(xiàn)Fig.4　Nano-indentation hardness of austenite phase for different aging time

隨著熱老化時(shí)間的增加，鐵素體相的納米硬度變化幅度較大，其在不同熱老化狀態(tài)下的納米壓入硬度-深度曲線(xiàn)均在進(jìn)入平穩(wěn)變化階段后呈現(xiàn)水平變化趨勢(shì)；而奧氏體相的納米硬度隨熱老化時(shí)長(zhǎng)的變化較小，且根據(jù)其納米壓入硬度-深度曲線(xiàn)的變化趨勢(shì)可以預(yù)測(cè)，隨著壓入深度的增加，不同熱老化狀態(tài)下奧氏體的納米壓入硬度-深度曲線(xiàn)可能發(fā)生交匯或重合，納米硬度值隨后不再隨壓入深度的增加而發(fā)生變化.

對(duì)納米壓入硬度-深度曲線(xiàn)上同一壓入深度范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行取值處理，求其平均值并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，所得納米壓入硬度數(shù)值見(jiàn)表2.

表2　不同熱老化狀態(tài)的鐵素體-奧氏體納米硬度Tab.2　Nano-indentation hardness of ferrite and austenite for different aging time

由表2數(shù)據(jù)分析可知，在誤差允許范圍內(nèi)，隨著熱老化時(shí)長(zhǎng)增加至100 h、300 h、1 000 h、2 000 h和3 000 h，與未經(jīng)熱老化試樣對(duì)比，鐵素體相的納米硬度分別增加了15.7%，42.6%，60.3%，71.8%和77.3%，奧氏體的納米硬度分別增加了3.0%，3.7%，6.3%，14.2%和15.6%.

由表2可得納米壓入硬度隨熱老化時(shí)長(zhǎng)的變化曲線(xiàn)，如圖5所示.由圖5結(jié)合表2分析可知，在同一熱老化時(shí)長(zhǎng)下，鐵素體相的納米硬度增大幅度比奧氏體相大.這一差異與熱老化不同時(shí)長(zhǎng)后兩相中亞結(jié)構(gòu)的變化密切相關(guān).對(duì)奧氏體相而言，隨著熱老化時(shí)間的延長(zhǎng)，奧氏體中位錯(cuò)密度雖因回復(fù)作用而降低，但由于位錯(cuò)纏結(jié)而形成的亞晶界、以及擴(kuò)展位錯(cuò)與不可動(dòng)位錯(cuò)的交互作用，使得奧氏體相硬度變化幅度不大.鐵素體相納米硬度增加幅度較大的原因與其短時(shí)熱老化過(guò)程中第二相的析出和長(zhǎng)時(shí)熱老化(大于3 000 h)所發(fā)生調(diào)幅分解的有關(guān)[16].

圖5　不同熱老化狀態(tài)的鐵素體-奧氏體納米壓入硬度Fig.5　Nano-indentation hardness of ferrite and austenite for different aging time

2.3夏比沖擊力學(xué)性能

從文獻(xiàn)[17-18]可知，對(duì)熱老化后材料沖擊力學(xué)性能的研究可以反映出熱老化行為對(duì)核電一回路主管道材料性能退化的影響.因此,本文選擇使用夏比V型缺口沖擊試驗(yàn)來(lái)研究模擬工況下熱老化行為對(duì)Z3CN20-09M鋼力學(xué)性能的影響.試驗(yàn)所得不同熱老化時(shí)長(zhǎng)沖擊吸收功Akv數(shù)值見(jiàn)表3.由表3可知，熱老化3 000 h、2 000 h、1 000 h、300 h和100 h后的沖擊吸收功Akv相對(duì)于未老化試樣分別減少了46.2%，33.9%，19.8%，2.2%和0.8%.

由表3可得不同熱老化狀態(tài)下夏比沖擊吸收功Akv的變化趨勢(shì)，如圖6所示.由圖6可知，隨著熱老化時(shí)長(zhǎng)的增加，Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼的沖擊吸收功Akv不斷減小.結(jié)合表3的數(shù)據(jù)分析可知，與未經(jīng)熱老化試樣對(duì)比，其下降幅度隨熱老化時(shí)長(zhǎng)的增加而增大.這一變化表明熱老化時(shí)間越長(zhǎng)，Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼的顯微組織對(duì)沖擊吸收功Akv的敏感性越大，這是因?yàn)闊崂匣^(guò)程中Z3CN20-09M鋼基體上位錯(cuò)密度降低，且位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)受到亞晶界和第二相的阻礙，塑性變形能力降低，熱老化3 000 h后鐵素體相中調(diào)幅分解生成的α′脆性相，是導(dǎo)致材料韌性降低的重要原因.

表3　不同熱老化狀態(tài)的夏比沖擊吸收功Tab.3　Charpy impact energy of Z3CN20-09M for different aging time

圖6　不同熱老化狀態(tài)的夏比沖擊吸收功Fig.6　Impact energy of Z3CN20-09M for different aging time

2.3夏比沖擊斷口形貌及斷裂機(jī)理分析

對(duì)夏比沖擊試驗(yàn)后的試樣進(jìn)行斷口切割，用丙酮和酒精進(jìn)行超聲波清洗.在FEI QUANTA 400F型掃描電子顯微鏡下觀察得到不同熱老化狀

態(tài)的斷口微觀形貌,如圖7所示.由圖7可以觀察到，隨老化時(shí)間的延長(zhǎng)，韌窩的數(shù)量、形狀和尺寸都會(huì)隨著熱老化時(shí)間的增加發(fā)生明顯變化，會(huì)由圖7(a)中的大量尺寸較小且深度較淺的拉長(zhǎng)韌窩逐漸變化為圖7(b)中的少量尺寸和深度較大的扁圓狀韌窩，且在韌窩底部可以觀察到第二相粒子，屬于微孔聚集型斷裂；隨后再增加熱老化時(shí)間，斷口特征會(huì)出現(xiàn)解理臺(tái)階和撕裂棱，如圖7(c)所示；熱老化3 000 h后可以觀察到斷口具有魚(yú)骨狀花樣，如圖7(d)所示.結(jié)合熱老化過(guò)程分析可知，圖7(a)與圖7(b)中韌窩的尺寸、形狀和深度在相同應(yīng)力狀態(tài)下變化的原因可以解釋為，當(dāng)老化進(jìn)行100 h時(shí)，由于短時(shí)人工時(shí)效的作用而使材料內(nèi)部的鑄造應(yīng)力得到釋放，使材料的塑性得到了一定程度的恢復(fù).而鐵素體相在長(zhǎng)時(shí)熱老化后的硬脆化是斷口出現(xiàn)解理臺(tái)階和魚(yú)骨花樣特征的主要原因.解理臺(tái)階和魚(yú)骨狀花樣均是準(zhǔn)解理型脆性斷裂的特征.

圖7　不同熱老化狀態(tài)夏比沖擊斷口的宏觀形貌Fig.7　Macro fraction morphology of Z3CN20-09M for different aging time

圖8　不同熱老化狀態(tài)夏比沖擊斷口的微觀形貌Fig.8　Micro fraction morphology of Z3CN20-09M for different aging time

3結(jié) 論

模擬工況運(yùn)行環(huán)境下，對(duì)Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼在高溫高壓水蒸氣硼酸介質(zhì)中的熱老化行為研究表明：

1) 金相顯微組織隨熱老化時(shí)長(zhǎng)沒(méi)有發(fā)生明顯變化，而基體上的亞結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大的變化.隨著熱老化時(shí)間增加，組織中有第二相析出，位錯(cuò)密度降低且纏結(jié)形成亞晶界；鐵素體相老化3 000 h后發(fā)生調(diào)幅分解.

2) 隨著熱老化時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體相的納米硬度由3.43 GPa增加至6.08 GPa，奧氏體相的納米硬度由3.02 GPa增加至3.49 GPa，沖擊吸收功Akv由397.5 J降低至214.0 J，亞結(jié)構(gòu)數(shù)量與形態(tài)的變化和鐵素體的調(diào)幅分解是導(dǎo)致其力學(xué)性能退化主要原因.

3) 沖擊斷口形貌隨著熱老化時(shí)間的增加由韌窩型韌性斷裂變化為具有撕裂棱和魚(yú)骨花樣的準(zhǔn)解理型斷裂，其斷裂方式的變化與其第二相的析出和調(diào)幅分解生成的α′脆性相相關(guān).

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(責(zé)任編輯、校對(duì)張立新)

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DOI:10.16185/j.jxatu.edu.cn.2016.06.011

*收稿日期：2015-11-29

基金資助：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51371132)；陜西省教育廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(14JS031)

作者簡(jiǎn)介：寸飛婷(1989-)，女，西安工業(yè)大學(xué)碩士研究生. 通訊作者：要玉宏(1967-)，男，西安工業(yè)大學(xué)副教授，主要研究方向?yàn)楦邷亟Y(jié)構(gòu)材料.E-mail:yyhong0612@xatu.edu.cn.

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:中圖號(hào)：TG142.15A

文章編號(hào)：1673-9965(2016)06-0490-08

Effect of Simulation Working Condition on Microstructure and Property of Z3CN20-09M Steel

CUANFeiting,YAOYuhong,JINYaohua,WANGYu,LIUJiangnan

(Shaanxi Key Laboratory of Photoelectric Functional Materials and Devices,

Xi’an Technological University,Xi’an 710021,China)

Abstract:In order to explore the thermal aging behavior of Z3CN20-09M steel used in nuclear power circuit pipeline in simulative running environment,in different thermal aging time in 400 ℃ and 16.5 MPa water vapor,the metallographic structure and substructure of this steel were respectively observed,and the nano-indentation hardness and charpy impact energy were measured.It can be concluded:In the simulation working condition,with the increase of the thermal aging time, metallographic structure had little change,but substructure observation showed that the density of dislocation reduced,the second phase precipitated in matrix and dislocation line,spinodal decomposition happened in ferrite phase and generated α′phase rich in Cr andαphase rich in Fe.With the increase of the thermal aging time, nano-indentation hardness of ferrite phase increased from 3.43 GPa to 6.08 GPa and austenite phase increased from 3.02 GPa to 3.49 GPa,while the charpy impact energy decreased from 397.5 J to 214.0 J.The form of the fracture transformed from ductile fracture to quasi-cleavage fracture and cleavage fracture.The main reason for the change of mechanical property and fracture form was the brittle α′phase generated in the spinodal decomposition.

Key words:simulation working condition; Z3CN20-09M;metallographic structure; substructure;