預(yù)時(shí)效工藝對(duì)7020鋁合金顯微組織和應(yīng)力腐蝕性能的影響

楊 濤，葉凌英，單朝軍，王紹玲，鄧運(yùn)來(lái)，張新明1，

結(jié)構(gòu)材料

預(yù)時(shí)效工藝對(duì)7020鋁合金顯微組織和應(yīng)力腐蝕性能的影響

楊 濤1， 3，葉凌英2， 3，單朝軍2， 3，王紹玲2， 3，鄧運(yùn)來(lái)2， 3，張新明1， 2， 3

（1. 中南大學(xué) 輕合金研究院，長(zhǎng)沙 410083；
2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；
3. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083）

7020鋁合金經(jīng)470 ℃固溶1 h后分別進(jìn)行自然時(shí)效0 h、168 h以及65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h，再進(jìn)行（90 ℃，8 h）+（160 ℃，14 h）雙級(jí)時(shí)效。采用室溫拉伸、慢應(yīng)變速率拉伸（SSRT）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）研究預(yù)時(shí)效工藝對(duì)7020鋁合金的常溫拉伸性能、抗應(yīng)力腐蝕性能與顯微組織的影響。結(jié)果表明：經(jīng)65 ℃、168 h預(yù)時(shí)效處理后，合金具有最高的抗拉強(qiáng)度Rm=397.4 MPa和最好的抗應(yīng)力腐蝕性能ISSRT=-0.003； 65 ℃、72 h預(yù)時(shí)處理效和自然時(shí)效168 h后合金的抗拉強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能相當(dāng)，Rm、ISSRT分別為387.6 MPa、0.034和392.0 MPa、0.036；而直接雙級(jí)時(shí)效合金的抗拉強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能最差，Rm、ISSRT為368.9 MPa、0.038。晶內(nèi)析出相η′（MgZn2）的尺寸隨預(yù)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而減小，晶界析出相η（MgZn2）的斷續(xù)分布程度隨預(yù)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而增大。

7020鋁合金；預(yù)時(shí)效；拉伸性能；慢應(yīng)變速率拉伸；顯微組織

7020鋁合金屬于 Al-Zn-Mg（7xxx）系可熱處理強(qiáng)化中強(qiáng)鋁合金，因其具有較輕質(zhì)量、較高強(qiáng)度、較好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性、易成型及可焊接性等優(yōu)良性能而作為理想輕量化材料應(yīng)用在軌道交通結(jié)構(gòu)件中。但該合金材料在服役過(guò)程中存在有應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂現(xiàn)象，其影響抗應(yīng)力腐蝕性能機(jī)理研究備受學(xué)者們所重視。因而開(kāi)展有關(guān)在保證該合金材料強(qiáng)度的同時(shí)改善其抗應(yīng)力腐蝕性能的研究成為7020鋁合金的研究熱點(diǎn)之一。

一般而言，7xxx系鋁合金材料常用的熱處理工藝為固溶-淬火-時(shí)效強(qiáng)化。時(shí)效處理作為該系列合金材料在服役前的最后一道熱處理工序，可以調(diào)控合金材料的微觀結(jié)構(gòu)以滿足最終綜合性能要求［1-2］。在時(shí)效過(guò)程中，時(shí)效強(qiáng)化相在晶內(nèi)均勻、彌散析出能夠使合金材料獲得高強(qiáng)度，析出相于晶界以一定尺寸斷續(xù)分布則有利于合金材料獲得很好的抗應(yīng)力腐蝕性能。文獻(xiàn)［3-6］報(bào)道，7xxx系鋁合金已開(kāi)發(fā)多種時(shí)效工藝：T6 （峰值時(shí)效）時(shí)效制度可以滿足材料的高強(qiáng)度需求，但晶界處的連續(xù)析出時(shí)效相會(huì)使材料極易出現(xiàn)應(yīng)力腐蝕現(xiàn)象，應(yīng)力腐蝕抗性差； T7x （過(guò)時(shí)效）時(shí)效制度可以提高合金材料的抗應(yīng)力腐蝕性能，但是必須以犧牲材料的強(qiáng)度為前提；采用回歸再時(shí)效制度能夠很好滿足合金材料對(duì)強(qiáng)度與抗應(yīng)力腐蝕性能的要求；也有學(xué)者探索出一種將正常 T6時(shí)效制度打斷成二次時(shí)效制度，在此峰時(shí)效中間插入一級(jí)溫度較低的二次時(shí)效（即T6I6），T6I6時(shí)效制度能夠同時(shí)兼顧該系列鋁合金材料的強(qiáng)度、抗腐蝕性能和斷裂韌性等。

近年來(lái)，我國(guó)高鐵發(fā)展迅猛，對(duì)國(guó)產(chǎn)質(zhì)輕性能優(yōu)越的鋁合金材料需求迫切。有關(guān)在日本高速列車(chē)上應(yīng)用的成分相近的 Al-Zn-Mg合金型材所采用的熱處理方法與制度，并沒(méi)有文獻(xiàn)詳盡報(bào)道，只在有關(guān)日系JIS標(biāo)準(zhǔn)里涉及了熱處理 T5態(tài)應(yīng)該達(dá)到的性能指標(biāo)。目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)成分相近Al-Zn-Mg合金的時(shí)效熱處理報(bào)道主要有自然時(shí)效、單級(jí)時(shí)效、雙級(jí)時(shí)效、T6I6和RRA等時(shí)效制度［7-12］?？傮w說(shuō)來(lái)，對(duì)于該 Al-Zn-Mg合金型材的有關(guān)時(shí)效熱處理制度對(duì)其組織與應(yīng)力腐蝕性能的影響機(jī)理尚缺乏比較系統(tǒng)與充分的認(rèn)識(shí)。通過(guò)對(duì)比工廠生產(chǎn)工藝，本文作者在傳統(tǒng)雙級(jí)人工時(shí)效前引入65 ℃短時(shí)間預(yù)時(shí)效（工業(yè)上7020鋁合金型材擠壓成型后先自然停放 3～7 d后再進(jìn)行后續(xù)人工時(shí)效處理），采用室溫拉伸性能測(cè)試、慢應(yīng)變速率拉伸性能測(cè)試、掃描電鏡分析、透射電鏡分析等實(shí)驗(yàn)研究該熱處理工藝對(duì) 7020鋁合金的應(yīng)力腐蝕性能與顯微組織的影響機(jī)理，以期為優(yōu)化該合金熱處理制度和實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為應(yīng)用于軌道列車(chē)車(chē)體 7020鋁合金擠壓型材10 mm厚肋板，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。熱處理制度為470 ℃、1 h固溶熱處理，經(jīng)室溫水淬火（轉(zhuǎn)移時(shí)間小于3 s）后先進(jìn)行自然時(shí)效0 h、168 h（實(shí)測(cè)溫度25 ℃）和65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h，再進(jìn)行（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)人工時(shí)效。室溫拉伸性能測(cè)試試樣是按國(guó)標(biāo) GB/T228.1-2010金屬材料《金屬拉伸試樣實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定進(jìn)行線加工制作，試樣從擠壓型材上沿?cái)D壓方向切取，試樣平行區(qū)標(biāo)距長(zhǎng)度為40 mm，平行區(qū)寬度為10 mm，厚度為3 mm，經(jīng)過(guò)相應(yīng)的時(shí)效處理后在CRIMS拉伸機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為2 mm/min。選取3個(gè)拉伸數(shù)據(jù)的平均值作為實(shí)驗(yàn)有效結(jié)果。

慢應(yīng)變速率拉伸性能測(cè)試試樣平行區(qū)標(biāo)距長(zhǎng) 30 mm，寬5 mm，厚3 mm，在WDML-1型慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為1×10-6s-1。慢應(yīng)變速率拉伸試樣分為參考組試樣和實(shí)驗(yàn)組試樣兩組，每組取3個(gè)試樣的平均值作為實(shí)驗(yàn)有效結(jié)果。實(shí)驗(yàn)前用1000號(hào)水磨砂紙打磨試樣后用乙醇清洗并吹干，參考組試樣在空氣中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)組試樣在3.5%NaCl溶液中進(jìn)行。所有慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)均在室溫條件下進(jìn)行。使用FEI Quanta-200型掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)慢應(yīng)變速率拉伸斷口進(jìn)行形貌觀察，對(duì)于在 3.5%NaCl（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）溶液中進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸的試樣，先用酒精清洗斷口。透射電鏡組織分析（TEM）是在 TECNAIG 220型透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。TEM薄片試樣先采用機(jī)械減薄至0.1 mm以下后在MTP-1型雙噴電解減薄儀上減薄制備，電解液配比為30%HNO3+70%CH3OH（體積分?jǐn)?shù)），溫度控制在-30 ℃左右。

表1 實(shí)驗(yàn)所用7020鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of investigated 7020 aluminum alloy （mass fraction， %）

表2 7020鋁合金的常溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of investigated 7020 aluminum alloy

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 常溫拉伸性能

表2所列為7020鋁合金先進(jìn)行自然時(shí)效0 h、168 h和 65 ℃預(yù)時(shí)效 72 h、168 h后經(jīng)過(guò)（90 ℃、8 h）+（160 ℃，14 h）雙級(jí)人工時(shí)效處理的常溫拉伸力學(xué)性能。從表2可以看出，在后續(xù)相同雙級(jí)人工時(shí)效處理?xiàng)l件下，合金經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效168 h后的力學(xué)性能均最佳，Rm、Rp0.2分別為397.4 MPa、338.8 MPa，伸長(zhǎng)率為15.8%；65 ℃預(yù)時(shí)效72 h后的力學(xué)性能比65 ℃預(yù)時(shí)效168 h的低，其Rm、Rp0.2分別為387.6 MPa、320.2 MPa，伸長(zhǎng)率為15.7%。而直接雙級(jí)人工時(shí)效后的力學(xué)性能最低，伸長(zhǎng)率與65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h處理后的相當(dāng)。合金經(jīng)自然時(shí)效168 h后的Rm、Rp0.2分別為392.2 MPa、333.3 MPa，伸長(zhǎng)率為16.0%。

通過(guò)對(duì)比表2中先進(jìn)行自然時(shí)效0 h、168 h，65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h再經(jīng)（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)人工時(shí)效后的綜合性能可知，在伸長(zhǎng)率相當(dāng)?shù)那闆r下進(jìn)行 65 ℃預(yù)時(shí)效可以獲得相對(duì)更好的抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度，當(dāng)把65 ℃預(yù)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至168 h時(shí)，其強(qiáng)度可接近400 MPa。尤其是對(duì)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h+雙級(jí)人工時(shí)效和自然時(shí)效168 h+雙級(jí)人工時(shí)效進(jìn)行對(duì)比后，在伸長(zhǎng)率相當(dāng)?shù)那闆r下可以采用 65 ℃預(yù)時(shí)效72 h加速時(shí)效處理來(lái)獲得與自然時(shí)效168 h后相同雙級(jí)人工時(shí)效后相當(dāng)?shù)膹?qiáng)度。

2.2 慢應(yīng)變速率拉伸性能

表3所示為合金試樣先經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h不同時(shí)間和自然時(shí)效0 h、168 h后再經(jīng)（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)人工時(shí)效處理后在空氣和3.5%NaCl腐蝕溶液中的慢應(yīng)變速率拉伸性能。從表3中可以看出，合金試樣經(jīng)過(guò)自然時(shí)效0 h、168 h和65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h后，再經(jīng)過(guò)后續(xù)雙級(jí)人工時(shí)效處理，在3.5%NaCl腐蝕液中進(jìn)行的慢應(yīng)變速率拉伸性能比以室溫空氣為腐蝕介質(zhì)的慢應(yīng)變速率拉伸性能相對(duì)低。

對(duì)比合金試樣在3.5%NaCl腐蝕液、空氣中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：試樣直接雙級(jí)人工時(shí)效后，其在3.5%NaCl腐蝕液中的強(qiáng)度比空氣中的下降4.72%，而伸長(zhǎng)率增加約 7.80%。試樣自然時(shí)效 168 h后在3.5%NaCl腐蝕液中的強(qiáng)度比空氣中的下降約3.29%，伸長(zhǎng)率卻下降約1.79%；試樣經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h后在3.5%NaCl腐蝕液中的強(qiáng)度比空氣中的下降4.63%，而伸長(zhǎng)率增加約10.00%。經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效168 h后在3.5%NaCl腐蝕液中的強(qiáng)度比空氣中下降約0.52%，而伸長(zhǎng)率增加約6.04%。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果還可以看出，試樣在雙級(jí)人工時(shí)效前經(jīng)過(guò)不同預(yù)時(shí)效工藝處理后的伸長(zhǎng)率相當(dāng)，但是65 ℃預(yù)時(shí)效后的慢應(yīng)變速率拉伸性能還是要優(yōu)于直接雙級(jí)時(shí)效和自然時(shí)效168 h后的性能。這表明進(jìn)行65 ℃預(yù)時(shí)效結(jié)合雙級(jí)人工時(shí)效工藝可以在一定程度上提高合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。

表3 7020鋁合金的慢應(yīng)變速率拉伸性能Table 3 Slow strain rate tensile properties of investigated 7020 aluminum alloy

根據(jù)國(guó)標(biāo)HB7232-1995，可以采用應(yīng)力腐蝕指數(shù)來(lái)表示合金材料的抗應(yīng)力腐蝕性能的高低。其中應(yīng)力腐蝕指數(shù)計(jì)算公式如下：

式中：σfw和δfw分別為拉伸試樣在3.5%NaCl腐蝕液中拉伸時(shí)的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率；σfA和δfA為拉伸試樣在空氣中拉伸時(shí)的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。由式（1）可以看出，ISSRT是將慢應(yīng)變速率拉伸后的各項(xiàng)力學(xué)系性能指標(biāo)進(jìn)行了數(shù)學(xué)處理，它比單一的慢應(yīng)變速率拉伸力學(xué)性能指標(biāo)更能反映材料的應(yīng)力腐蝕敏感性。應(yīng)力腐蝕指數(shù)ISSRT越小，代表該材料在腐蝕環(huán)境下與常規(guī)環(huán)境下性能差別越小，即該材料的抗應(yīng)力腐蝕性能越好。計(jì)算得到不同時(shí)效制度的應(yīng)力腐蝕指數(shù)如表4所列。

從表4可得出，合金直接進(jìn)行雙級(jí)人工時(shí)效處理后的應(yīng)力腐蝕指數(shù)最大，ISSRT=0.038，經(jīng)自然時(shí)效168 h處理后，合金的應(yīng)力腐蝕指數(shù)ISSRT=0.036次之；經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效168 h處理后，合金的應(yīng)力腐蝕指數(shù)最小，為-0.003。65 ℃預(yù)時(shí)效72 h處理后的應(yīng)力腐蝕指數(shù)比自然時(shí)效 168 h處理后，合金的應(yīng)力腐蝕指數(shù)ISSRT=0.036，小約5.56%，由此可以看出，65 ℃預(yù)時(shí)效（72 h、168 h） 結(jié)合雙級(jí)人工時(shí)效在慢應(yīng)變速率拉伸過(guò)程中強(qiáng)度下降不大的情況下較其顯著提高了材料的抗應(yīng)力腐蝕性能。在強(qiáng)度損失和伸長(zhǎng)率變化相差不是很大的同時(shí)，65 ℃預(yù)時(shí)效72 h+雙級(jí)人工時(shí)效制度的性能是優(yōu)于自然時(shí)效168 h+雙級(jí)人工時(shí)效制度的，它能在一定程度上顯著提高合金材料的應(yīng)力腐蝕抗性。65 ℃預(yù)時(shí)效 168 h+雙級(jí)人工時(shí)效的應(yīng)力腐蝕抗性更是優(yōu)于65 ℃預(yù)時(shí)效72 h+雙級(jí)人工時(shí)效處理后的應(yīng)力腐蝕抗性。

表4 7020鋁合金在不同時(shí)效制度下應(yīng)力腐蝕指數(shù)表Table 4 Stress corrosion index of 7020 aluminum alloy at different aging treatments

2.3 慢應(yīng)變速率拉伸斷口形貌觀察與分析

圖1所示為合金試樣在自然時(shí)效0 h、168 h和經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h后再經(jīng)（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)人工時(shí)效處理后在空氣和3.5%NaCl腐蝕介質(zhì)中的慢應(yīng)變速率拉伸斷口形貌。由圖 1（a）～（h）中可以看出，在不同時(shí)效處理狀態(tài)下，合金試樣在經(jīng)過(guò)不同介質(zhì)中的慢應(yīng)變速率拉伸斷口形貌存在一定的差別，但是拉伸斷口主要是圍繞晶內(nèi)的析出相粒子形成，為穿晶韌窩斷裂方式，在斷口都有一定數(shù)量的大大小小的韌窩。通過(guò)對(duì)比圖1 （a）～（h），可以發(fā)現(xiàn)圖1（a）、（b）相對(duì)圖1（c）～（h）韌窩較深且相對(duì)細(xì)小。從圖 1（h）、（g）可以發(fā)現(xiàn)，在空氣和3.5%NaCl腐蝕介質(zhì)中的慢應(yīng)變速率拉伸斷口存在差別，相對(duì)圖1（g）而言，圖1（h）中韌窩相對(duì)較多較深。

2.4 透射電鏡顯微組織分析

圖2所示為7020鋁合金經(jīng)過(guò)不同時(shí)效制度后晶內(nèi)、晶界析出相的形貌。從圖2可以看出，在后續(xù)雙級(jí)人工時(shí)效工藝（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）相同條件下，前期65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h以及自然時(shí)效0 h、168 h （實(shí)驗(yàn)室實(shí)測(cè)溫度為25 ℃）的長(zhǎng)短對(duì)合金在時(shí)效過(guò)程中的析出相的析出數(shù)量、彌散分布程度與尺寸有很大影響。

根據(jù)圖2中［110］Al衍射斑點(diǎn)以及TEM像可知，析出相主要為η′（MgZn2）相，同時(shí)有少量的η（MgZn2）相，1/2｛200｝和斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)Al3Zr粒子。經(jīng)過(guò)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h和自然時(shí)效168 h后再結(jié)合雙級(jí)人工時(shí)效（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）處理后，從圖2可以看出預(yù)時(shí)效時(shí)間越長(zhǎng)，經(jīng)后續(xù)雙級(jí)時(shí)效后晶內(nèi)析出相越細(xì)小彌散分布。對(duì)比圖 2（b）、（d）、（f）、（h）中的晶內(nèi)析出相分布情況，圖2（h）中析出相分布最為細(xì)小彌散分布。圖2（f）所示為65 ℃預(yù)時(shí)效72 h+雙級(jí)人工時(shí)效后的晶內(nèi)析出相分布情況，其晶內(nèi)析出相的彌散程度較弱于圖2（h）中的。圖2（d）所示為自然時(shí)效168 h后經(jīng)雙級(jí)人工時(shí)效的晶內(nèi)析出相分布情況，很明顯其彌散程度弱于圖2（f）和（h）。而圖2（b）為固溶淬火后直接雙級(jí)人工時(shí)效后晶內(nèi)析出相的分布情況，從該圖中可以看出析出相有一定程度的長(zhǎng)大，尺寸較圖2（d）、（f）、（h）中的大。晶內(nèi)析出相的這種彌散分布程度上從微觀上揭示了合金經(jīng)過(guò)不同時(shí)效工藝處理，其強(qiáng)度存在一定差別的原因。圖2（h）中所示的析出相最為細(xì)小彌散分布，說(shuō)明其強(qiáng)度在這幾個(gè)時(shí)效制度中是最好的，這是因?yàn)樵?5 ℃預(yù)時(shí)效168 h過(guò)程中細(xì)小密集的GP區(qū)在剛固溶淬火完具有很高過(guò)飽和固溶度的基體內(nèi)形核析出，為后期更高溫度的雙級(jí)時(shí)效處理在組織上作了準(zhǔn)備，尤其在160 ℃溫度下臨界尺寸下的GP區(qū)重新回溶，η′相以低溫時(shí)效過(guò)程中形核長(zhǎng)大到一定尺寸GP區(qū)作為核心形核、長(zhǎng)大，由于65 ℃預(yù)時(shí)效168 h過(guò)程中形核析出大量的GP區(qū)，所以后期所析出的η′相數(shù)量多、細(xì)小彌散分布。

圖1 7020鋁合金經(jīng)470 ℃、1 h固溶后經(jīng)過(guò)不同預(yù)時(shí)效工藝處理再經(jīng)（90 ℃，8 h）+（160 ℃，14 h）雙級(jí)時(shí)效的慢應(yīng)變速率拉伸斷口SEM像Fig. 1 Slow strain rate tensile fractural SEM images of 7020 aluminum alloy through （470 ℃， 1 h） solution heat-treated， and different pre-aging process followed by two-step aging （（90 ℃， 8 h）+（160 ℃， 14 h））: （a） 25 ℃， 0 h， in air； （b） 25 ℃， 0 h， in 3.5%NaCl； （c） 25 ℃， 168 h， in air； （d） 25 ℃， 168 h， in 3.5%NaCl； （e） 65 ℃， 72 h， in air； （f） 65 ℃， 72 h， in 3.5%NaCl； （g） 65 ℃， 168 h， in air； （h） 65 ℃， 168 h， in 3.5%NaCl

圖2 7020鋁合金經(jīng)470 ℃、1 h固溶后經(jīng)過(guò)不同預(yù)時(shí)效工藝處理再經(jīng)（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)時(shí)效后的TEM像Fig. 2 TEM images of 7020 aluminum alloy through （470 ℃， 1 h） solution heat-treated， and different pre-aging process followed by two-step aging （（90 ℃， 8 h）+（160 ℃， 14 h））: （a）， （b） 25 ℃， 0 h； （c）， （d） 25 ℃， 168 h； （e）， （f） 65 ℃， 72 h； （g）， （h） 65 ℃， 168 h

對(duì)比圖2（a）、（c）、（e）、（g）發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)前期不同預(yù)時(shí)效處理，再經(jīng)后續(xù)雙級(jí)人工時(shí)效處理后在晶界處析出相主要為盤(pán)片狀 η′（MgZn2）相，呈現(xiàn)為斷續(xù)分布狀態(tài)，其長(zhǎng)軸尺寸長(zhǎng)度隨時(shí)效制度和時(shí)效程度而定。圖2（a）所示為固溶淬火后直接雙級(jí)人工時(shí)效處理，其晶界無(wú)沉淀析出帶（PFZ）平均寬度最寬，約為210 nm，而圖2（c）、（e）、（g）中所示的PFZ寬度明顯比圖 2（a）中的窄得多，分別為135 nm、100 nm、80 nm。在2（a）中所示析出物在晶界的斷續(xù)分布程度不是很明顯，基本呈現(xiàn)為連續(xù)分布，這對(duì)材料的抗應(yīng)力腐蝕性能會(huì)產(chǎn)生不利的影響。圖2（c）所示為經(jīng)自然時(shí)效168 h處理后的帶晶界透射電鏡顯微照片，相對(duì)圖2（a）中的PFZ寬度而言，其PFZ寬度隨前期自然時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而呈變窄趨勢(shì)，析出物在晶界的斷續(xù)分布程度隨前期自然時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，析出物的這種分布情況有利于合金獲得一定的抗應(yīng)力腐蝕性。圖2（e）、（g）所示為經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h處理后的晶界析出物分布情況，其PFZ寬度的變化趨勢(shì)和自然時(shí)效后的基本一致，但是在晶界處的斷續(xù)分布程度很明顯與自然時(shí)效后相同人工時(shí)效的不同，在65 ℃下隨著預(yù)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相的斷續(xù)分布程度增大。經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效處理后的晶界析出相的斷續(xù)分布程度最明顯，有利于合金材料獲得很好的抗應(yīng)力腐蝕性能。

利用分析軟件Image Pro Plus對(duì)合金材料經(jīng)過(guò)不同時(shí)效處理后的晶內(nèi)析出相進(jìn)行初步統(tǒng)計(jì)，每組取 5次統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的平均值，其結(jié)果如表5所列。從表5可以看出，固溶后直接雙級(jí)人工時(shí)效后晶內(nèi)析出相的平均面積百分?jǐn)?shù)最低，為9.7%；65 ℃、72 h預(yù)時(shí)效處理后，晶內(nèi)析出相平均面積百分?jǐn)?shù)為與自然時(shí)效168 h后的相差不大，分別為12.1%、13.6%；65 ℃、168 h預(yù)時(shí)效處理后，晶內(nèi)析出相平均面積百分?jǐn)?shù)在4種時(shí)效制度中最高，為15.2%。這與表2中的常溫拉伸力學(xué)性能結(jié)果相一致。

表5 合金在不同時(shí)效制度下晶內(nèi)析出物面積分?jǐn)?shù)Table 5 Average area fraction of intragranular precipitates of investigated alloy under different aging treatments

3 分析與討論

3.1 預(yù)時(shí)效工藝對(duì)合金常溫拉伸性能與微觀組織的影響

Al-Zn-Mg（7xxx）系鋁合金在固溶淬火后形成的過(guò)飽和固溶體在室溫條件下是不穩(wěn)定的，在適宜的溫度條件下將發(fā)生第二相的脫溶過(guò)程（即所謂時(shí)效過(guò)程），并在不同的脫溶階段會(huì)形成原子偏聚區(qū)、亞穩(wěn)相和穩(wěn)定的第二相等。一般而言，7xxx鋁合金的強(qiáng)化機(jī)制主要是沉淀析出強(qiáng)化。Al-Zn-Mg（7xxx）系鋁合金在時(shí)效過(guò)程中的時(shí)效析出序列為［13-14］：過(guò)飽和固溶體（Supersaturated solid solution）→GP區(qū) （GPⅠand GPⅡzones）→亞穩(wěn)相（η′-MgZn2）→穩(wěn)定相（η-MgZn2）。合金材料強(qiáng)度的高低在很大程度上是取決于時(shí)效過(guò)程中晶內(nèi)析出相的尺寸大小、數(shù)量以及彌散分布程度。當(dāng)固溶淬火后，在進(jìn)行自然時(shí)效和65 ℃預(yù)時(shí)效條件下晶內(nèi)主要析出大量的GP區(qū)。在此低溫下時(shí)效時(shí)間越長(zhǎng)，GP區(qū)數(shù)量越多，當(dāng)在后續(xù)相對(duì)更高溫度的雙級(jí)時(shí)效條件之下（90 ℃、8 h），臨界尺寸下的GP區(qū)原子會(huì)部分重新固溶，臨界尺寸之上的GP區(qū)有所長(zhǎng)大。當(dāng)進(jìn)行更高溫度160 ℃時(shí)效時(shí)，臨界尺寸之上的GP區(qū)將作為析出強(qiáng)化相（據(jù)圖2知主要為η′相和少量的η相）的形核核心［15］，GP區(qū)回溶后所形成的過(guò)飽和原子將再次以時(shí)效析出相析出。由此，低溫時(shí)效時(shí)溫度與時(shí)效時(shí)間的長(zhǎng)短將決定GP區(qū)的數(shù)量，在雙級(jí)時(shí)效前時(shí)效溫度由25 ℃提高到65 ℃，GP區(qū)數(shù)量越多，后期晶內(nèi)形核析出的 η′相數(shù)量越多，η′相時(shí)效結(jié)束后在晶內(nèi)呈現(xiàn)為彌散分布。

據(jù)圖2（b）、（d）、（f）、（h）可知，在后續(xù)雙級(jí)時(shí)效制度相同的情況，雙級(jí)時(shí)效前的時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)合金的析出相的數(shù)量尺寸、分布狀態(tài)及力學(xué)性能起決定性作用。在合金材料的時(shí)效過(guò)程中，其時(shí)效驅(qū)動(dòng)力與溫度有很大關(guān)系。65 ℃預(yù)時(shí)效溫度比自然時(shí)效溫度稍高，在相同時(shí)效時(shí)間條件下，在65 ℃預(yù)時(shí)效過(guò)程中具備比自然時(shí)效更充分的動(dòng)力學(xué)條件，能有數(shù)量更多的GP區(qū)形核，為后續(xù)時(shí)效做組織準(zhǔn)備。后續(xù)雙級(jí)時(shí)效過(guò)程中時(shí)效析出相就能以前期預(yù)時(shí)效時(shí)析出的GP區(qū)晶核為形核核心形核析出，由于雙級(jí)人工時(shí)效前的時(shí)效時(shí)間充分，存在大量的GP區(qū)，在更高溫度條件下可加大時(shí)效析出過(guò)程，使析出相從基體中脫溶析出更為徹底，達(dá)到析出相細(xì)小彌散分布的效果，在160 ℃下時(shí)效，當(dāng)時(shí)間不是很長(zhǎng)以至于不會(huì)使過(guò)時(shí)效程度不至于太大的情況下，這些析出相尺寸保持在某一范圍，析出相的這種彌散、大量細(xì)小分布有利于合金材料獲得高的強(qiáng)度，從而使材料具有更好的綜合性能。

在后續(xù)相同（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)人工時(shí)效下，相對(duì)于固溶后直接進(jìn)行雙級(jí)時(shí)效和先自然時(shí)效168 h再經(jīng)雙級(jí)時(shí)效而言（見(jiàn)圖2（b）、（d）），進(jìn)行65 ℃預(yù)時(shí)效168 h后的晶內(nèi)析出相更加細(xì)小彌散分布（見(jiàn)圖2（h）），使合金具有較之于固溶淬火后直接雙級(jí)人工時(shí)效和自然時(shí)效168 h處理后更高的強(qiáng)度。從晶內(nèi)析出相的尺寸大小、數(shù)量及彌散分布程度可知（見(jiàn)圖2（b）、（d）、（f）、（h）），經(jīng)65℃預(yù)時(shí)效72h處理后，晶內(nèi)的分布彌散程度弱于圖2（d）、（h）中所示的，但優(yōu)于圖2（b）中所示的，在合金強(qiáng)度上優(yōu)于直接雙級(jí)人工時(shí)效后的強(qiáng)度而次于自然時(shí)效、65 ℃預(yù)時(shí)效、168 h后的強(qiáng)度。

3.2 時(shí)效工藝對(duì)合金慢應(yīng)變速率拉伸性能的影響

近30余年來(lái)，很多國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)7xxx系鋁合金材料的抗應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂機(jī)理進(jìn)行了大量的研究，但是由于影響合金材料的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的因素不唯一和材料的服役環(huán)境的復(fù)雜性等，以及7xxx鋁合金的抗應(yīng)力腐蝕性能與材料的化學(xué)成分、時(shí)效熱處理制度都有很大關(guān)系，有關(guān)的腐蝕作用機(jī)理尚未達(dá)成統(tǒng)一認(rèn)識(shí)，目前比較熟知的主要有氫致破裂理論、陽(yáng)級(jí)溶解理論等［16-18］。一般而言，對(duì)于給定組分的鋁合金材料，其抗應(yīng)力腐蝕性能是與其強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)性，但是合金在時(shí)效過(guò)程中時(shí)效析出相在晶界、晶內(nèi)的析出數(shù)量、分布情況以及形貌對(duì)材料的抗應(yīng)力腐蝕性能具有很重要的影響［19］。由于鋁基體（Matrix）、時(shí)效析出相和溶質(zhì)貧化區(qū)（SDZ）之間存在電級(jí)電位差，在腐蝕過(guò)程中電化學(xué)行為差異很大，導(dǎo)致晶界比晶粒內(nèi)部更易腐蝕［20］。

在通常情況下，在晶內(nèi)主要是析出GP區(qū)和η′相及一定數(shù)量的η相；而晶界析出相主要是η相，同時(shí)，在晶界存在一定寬度的無(wú)沉淀析出帶（PFZ）。根據(jù)時(shí)效強(qiáng)化機(jī)理，晶內(nèi)析出物η′相析出數(shù)量多、尺寸細(xì)小彌散，則合金材料的強(qiáng)化效應(yīng)愈加顯著，材料強(qiáng)度也越高；而抗應(yīng)力腐蝕性能與晶界析出相尺寸和無(wú)沉淀析出區(qū)的寬度有關(guān)，在晶界處析出相的尺寸和間距越大，則抗應(yīng)力腐蝕性能愈好，晶界無(wú)沉淀析出帶的寬度在一定情況下有利于合金材料獲得好的抗應(yīng)力腐蝕性能。因?yàn)樵趹?yīng)力腐蝕過(guò)程中晶界析出物作為陽(yáng)級(jí)先溶解，而晶界析出相間距越大則應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的阻力越大，同時(shí)氫原子在粗大晶界析出相上富集并形成分子氫逸出可以降低晶界氫含量從而抑制氫脆［16-17］。在應(yīng)力和腐蝕介質(zhì)共同作用下，晶界析出相在合金材料的腐蝕過(guò)程中作為陽(yáng)級(jí)會(huì)優(yōu)先溶解導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂現(xiàn)象，因此，晶界析出相斷續(xù)分布則材料應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的阻力越大，抗應(yīng)力腐蝕性能愈佳，析出相在晶界連續(xù)分布則會(huì)加速在應(yīng)力腐蝕條件下的析出相溶解，導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂現(xiàn)象過(guò)早出現(xiàn)對(duì)材料抗應(yīng)力腐蝕性能的提高產(chǎn)生不利影響。在晶界析出的粗大相尺寸大、斷續(xù)分布和一定的晶界無(wú)沉淀析出帶寬度有利于吸收氫原子形成分子氫逸出以降低晶界的氫含量來(lái)起到抑制氫脆的作用。因此，要提高7020鋁合金材料的抗應(yīng)力腐蝕性能，可以通過(guò)調(diào)控?zé)崽幚砉に噮?shù)改變晶內(nèi)、晶界的析出相和晶界無(wú)沉淀析出帶（PFZ）的分布特征來(lái)使合金材料獲得較好的綜合性能。

合金試樣經(jīng)固溶淬火后再直接雙級(jí)人工時(shí)效和經(jīng)過(guò)自然時(shí)效 168 h后再進(jìn)行雙級(jí)熱人工時(shí)效（見(jiàn)圖2（a）、（c）），晶界析出相呈連續(xù)分布狀態(tài)，在慢應(yīng)變速率拉伸過(guò)程中，這些連續(xù)分布的晶界析出相在腐蝕介質(zhì)和應(yīng)力共同作用下充當(dāng)腐蝕電位陽(yáng)級(jí)，為腐蝕電流提供了腐蝕通道，從而導(dǎo)致合金材料在該狀態(tài)下很容易受到應(yīng)力腐蝕影響以至于出現(xiàn)應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂現(xiàn)象。而圖2（e）、（g）所示為合金材料經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h、168 h處理后，其晶界析出相與圖2（a）、（g）中所示的差異很大，呈斷續(xù)分布狀態(tài)。在慢應(yīng)變速率拉伸過(guò)程中，這樣的大尺寸析出相不連續(xù)分布能破壞腐蝕通道以提高合金材料的抗應(yīng)力腐蝕性能。

在自然時(shí)效和65 ℃預(yù)時(shí)效長(zhǎng)達(dá)168 h的過(guò)程中，晶內(nèi)會(huì)時(shí)效析出大量的GP區(qū)，從后續(xù)雙級(jí)時(shí)效后的顯微TEM可以得知，65 ℃預(yù)時(shí)效168 h過(guò)程中析出的GP區(qū)更多。經(jīng)過(guò)雙級(jí)時(shí)效的第一級(jí)90 ℃、8 h短時(shí)間過(guò)度后遠(yuǎn)小于臨界尺寸的GP區(qū)原子回溶，再次析出部分GP區(qū)，臨界尺寸附近及其以上有所稍微長(zhǎng)大。進(jìn)入高溫160 ℃后，所有臨界尺寸以下GP區(qū)發(fā)生回溶以補(bǔ)充基體合金中的Zn、Mg元素在該時(shí)效過(guò)程中進(jìn)行η′相形核、生長(zhǎng)，原有組織中臨界尺寸附近及其以上的GP區(qū)將作為時(shí)效析出相η′相的形核核心，臨界尺寸以上的GP區(qū)越多，在終時(shí)效160℃時(shí)效過(guò)程中時(shí)效析出相η′相形核核心越多，最后，析出相η′相在晶內(nèi)細(xì)小彌散分布，在晶界析出相η相發(fā)生一定的生長(zhǎng)、粗化呈現(xiàn)連續(xù)或斷續(xù)分布，使得合金材料具有較高的強(qiáng)度和一定的抗應(yīng)力腐蝕性能。

經(jīng)過(guò)自然時(shí)效和 65 ℃預(yù)時(shí)效不同時(shí)間后再經(jīng)行雙級(jí)人工時(shí)效后，結(jié)合圖2、表2和表3可知，采用在傳統(tǒng)人工時(shí)效前進(jìn)行65 ℃短時(shí)間預(yù)時(shí)效，使得合金材料晶內(nèi)更加細(xì)小彌散分布，晶界析出相斷續(xù)分布，保證合金材料具有較高的強(qiáng)度和很好的抗應(yīng)力腐蝕性能。同時(shí)通過(guò)對(duì)比可以看出，65 ℃預(yù)時(shí)效結(jié)合雙級(jí)人工時(shí)效工藝顯著地提高合金的應(yīng)力腐蝕抗性。

4 結(jié)論

1） 后續(xù)（90 ℃、8 h）+（160 ℃、14 h）雙級(jí)時(shí)效相同條件下，經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效168 h處理后，合金的力學(xué)性能比固溶淬火后直接雙級(jí)時(shí)效的性能優(yōu)越，Rm、Rp0.2、A分別為397.4 MPa、338.8 MPa、15.8%和368.9 MPa、289.9 MPa、15.9%；經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效72 h處理，合金的最終性能與自然時(shí)效168 h后的相當(dāng)，Rm、Rp0.2、A分別為387.6 MPa、320.2 MPa、15.7%和392.0 MPa、333.3 MPa、16.0%。

2） 經(jīng)65 ℃預(yù)時(shí)效168 h處理后合金具有最好的抗應(yīng)力腐蝕性能，ISSRT為-0.003；65 ℃預(yù)時(shí)效72 h與自然時(shí)效168 h處理后的抗應(yīng)力腐蝕性能相當(dāng)，ISSRT分別為0.034和0.036；直接雙級(jí)時(shí)效處理后的抗拉強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性最差，ISSRT為0.038。

3） 直接雙級(jí)時(shí)效處理后合金晶界析出物 η相連續(xù)分布，晶內(nèi)析出相尺寸最大、晶內(nèi)析出相平均面積分?jǐn)?shù)9.7%。經(jīng)自然時(shí)效168 h后晶界析出物呈現(xiàn)不連續(xù)分布，晶內(nèi)析出相平均面積分?jǐn)?shù)13.6%；65 ℃預(yù)時(shí)效（72 h、168 h）后的晶界析出相呈現(xiàn)斷續(xù)分布且斷續(xù)分布程度隨預(yù)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而增大，晶內(nèi)析出相η′相隨預(yù)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)更加細(xì)小彌散；晶內(nèi)析出相平均面積分?jǐn)?shù)分別為12.1%和15.2%。

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（編輯 龍懷中）

Effect of pre-aging on microstructure and stress corrosion resistance of 7020 aluminum alloy

YANG Tao1， 3， YE Ling-ying2， 3， SHAN Zhao-jun2， 3， WANG Shao-ling2， 3， DENG Yun-lai2， 3， ZHANG Xin-ming1， 2， 3
（1. Light Alloy Research Institute， Central South University， Changsha 410083， China；
2. School of Material Science and Engineering， Central South University， Changsha 410083， China；
3. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering，Ministry of Education， Central South University， Changsha 410083， China）

After solution heat treatment at 470℃ for 1h， the alloys were natural aged for 0 h or 168 h and pre-aged at 65 ℃ for 72 h or 168 h， respectively. And then， the two-step aging （（90 ℃， 8 h）+（160 ℃， 14 h）） was conducted on these alloys. The effect of pre-ageing treatment on the tensile properties， resistances to stress corrosion and microstructures of 7020 aluminum alloy was investigated by tensile test， slow strain rate tensile （SSRT） test， scanning electron microscopy （SEM） and transmission electron microscopy （TEM）. 7020 aluminum alloy aged at 65 ℃ for 168 h pre-ageing treatment has the highest tensile property Rmof 397.4 MPa as well as the best stress corrosion resistance ISSRTof -0.003. The tensile property and stress corrosion resistance of alloy pre-ageing treatment at 65 ℃ for 72 h are 387.6 MPa and 0.034. And it is comparable of that of natural aging 168h， with Rmof 392.0 MPa and ISSRTof 0.036. While the tensile property and stress corrosion resistance of alloy by direct two-step aging are the worst， with Rmof 368.9 MPa and ISSRTof 0.038. With the increase of the pre-aging time， the size of intragranular precipitates η′（MgZn2） inside grains decreases， the intermittent distribution degree of precipitates intragranular precipitates η′（MgZn2） inside grains decreases and the intermittent distribution degree of precipitates η（MgZn2） at the grain boundaries increases.

7020 aluminum alloy； pre-aging； tensile property； slow strain rate tensile； microstructure

Project （2012CB619500） supported by the National Basic Research Development Program of China

date： 2015-07-08； Accepted date： 2016-01-11

YE Ling-ying； Tel: +86-13607435545；E-mail：30575421@qq.com

1004-0609（2016）-05-0947-10

TG146.2

A

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目（2012CB619500）

2015-07-08；

2016-01-11

葉凌英，副教授，博士；電話：13607435545；E-mail：30575421@qq.com