頊永亮，周亞素，王　思

（東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620）

TCI導(dǎo)熱儀測試材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響因素分析

頊永亮，周亞素，王思

（東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620）

闡述基于瞬態(tài)平面熱源法的TCI導(dǎo)熱儀測試原理，通過對(duì)蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫材料導(dǎo)熱系數(shù)的測量研究，分析影響TCI導(dǎo)熱儀測試精度的因素。結(jié)果顯示：TCI導(dǎo)熱儀對(duì)于常見材料導(dǎo)熱系數(shù)的測試結(jié)果具有較好的精度和可重復(fù)性，測試過程中需選擇合適的校準(zhǔn)方式，對(duì)固體材料需添加媒介以減小接觸熱阻。此外，對(duì)于測試時(shí)需添加觸媒介質(zhì)的固體材料連續(xù)測試時(shí)間不宜過長，最好不要超過20min。

瞬態(tài)平面熱源法；導(dǎo)熱系數(shù)；校準(zhǔn)方式；接觸熱阻；測試時(shí)間

0　引　言

導(dǎo)熱系數(shù)是材料熱物性的重要指標(biāo)，準(zhǔn)確快速測量材料導(dǎo)熱系數(shù)是各行業(yè)關(guān)心的焦點(diǎn)。目前常見的商業(yè)測量儀其測量原理通常為穩(wěn)態(tài)法或瞬態(tài)法［1-4］。穩(wěn)態(tài)法測量原理是利用待測材料穩(wěn)定傳熱達(dá)到熱平衡后，根據(jù)材料單位面積的熱流密度和溫度梯度，直接計(jì)算得出材料的導(dǎo)熱系數(shù)，常用于低導(dǎo)熱系數(shù)材料的測量，常見的測量方法包括熱流計(jì)法、保護(hù)熱板法、圓管法等［5］。穩(wěn)態(tài)法測量過程中達(dá)到穩(wěn)態(tài)所需的時(shí)間較長，而長時(shí)間的加熱對(duì)材料的物理狀態(tài)可能會(huì)產(chǎn)生影響，這使得其應(yīng)用受到一定的限制。瞬態(tài)法測量原理是根據(jù)待測材料的溫度響應(yīng)情況計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)，測量材料熱物性的范圍較廣，測試時(shí)間短、精度較高，常見的測量方法包括熱線法、熱帶法和瞬態(tài)平面熱源法等［6］。熱線法及探針法主要用來測量松散介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)，不適合測量大塊固體和液體介質(zhì)；熱帶法是基于熱線法發(fā)展起來的測試方法，其原理與熱線法基本相同，只是將線熱源壓扁成帶狀從而擴(kuò)大熱源和介質(zhì)的接觸面積，減少接觸熱阻［7］。瞬態(tài)平面熱源法在熱帶法和熱線法的基礎(chǔ)上，將原本拉直的熱源彎曲成螺旋狀，形成平面板熱源，在更小的空間內(nèi)獲得更大的接觸面，并且采用新的數(shù)學(xué)模型來描述熱傳輸過程。目前，瞬態(tài)平面熱源法在測試過程中需要將傳熱探頭夾在兩塊同質(zhì)的待測材料中間，形成類似三明治的夾芯結(jié)構(gòu)，探頭通電發(fā)熱后向兩側(cè)材料進(jìn)行傳熱，兩側(cè)材料不同的熱物性決定傳感器探頭的溫升特性，通過對(duì)探頭溫升情況計(jì)算得到待測材料的導(dǎo)熱系數(shù)［5］。但是，此種夾層結(jié)構(gòu)不能對(duì)無法制成雙試樣的特殊材料進(jìn)行測定，如墻體、已裝配的部件和稀有材料等。TCI導(dǎo)熱儀是基于改進(jìn)的瞬態(tài)平面熱源法測試材料的導(dǎo)熱系數(shù)，可對(duì)材料導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行單面快速測試，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)瞬態(tài)平面熱源法不能進(jìn)行單面測試的不足。本文采用TCI導(dǎo)熱儀對(duì)蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫4種標(biāo)準(zhǔn)件的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了測試研究，根據(jù)測試結(jié)果分析了影響TCI導(dǎo)熱儀測試精度的因素。

圖1　TCI導(dǎo)熱儀感溫探頭

1　TCI導(dǎo)熱儀測試原理

TCI導(dǎo)熱儀改進(jìn)后的探頭由傳感器芯片、隔熱層和外殼3部分組成，實(shí)物如圖1所示。傳感器芯片由加熱線圈、氧化鋁和一層封接玻璃組成，既作溫度傳感器又可作為加熱源；隔熱層使線圈大部分的熱量沿一維方向傳導(dǎo)進(jìn)入待測樣品，只有少部分熱量傳輸?shù)礁魺釋?。加熱元件的電阻與溫度呈反比關(guān)系，其溫度可通過電壓變化計(jì)算得出。當(dāng)給定芯片一個(gè)恒定電流后，芯片自身的溫升速率與待測材料導(dǎo)熱系數(shù)相關(guān)，即可通過測量傳感器芯片的電壓變化得出待測材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

在測試過程中，由于測試時(shí)間足夠短，可假設(shè)探頭和待測材料為兩個(gè)半無限大介質(zhì)，只考慮熱流從發(fā)熱芯片向探頭和待測材料方向的一維傳熱。則其一維傳熱微分方程為

式中：q＇——傳感器芯片兩側(cè)某一方向傳輸?shù)臒崃髅芏?，W/m2；

ρ——材料的密度，kg/m3；

cp——材料的比熱容，J/（kg·℃）；

λ——材料的導(dǎo)熱系數(shù)，W/（m·K）；

T——材料溫度，℃；

t——時(shí)間，s。

設(shè)傳感器芯片的總發(fā)熱量為q，向探頭隔熱層側(cè)的傳熱量為q1＇，向待測材料側(cè)的傳熱量為q2＇，如圖2所示。若不考慮探頭周圍的熱流損失，忽略芯片的厚度和熱容，且兩者處于同一初始溫度，根據(jù)式（1）可得傳感器與樣品接觸位置（x=0）的解［8］為

式中：ΔT——傳感器表面隨時(shí)間的溫度變化，℃；

e1、e2——探頭蓄熱系數(shù)和待測材料蓄熱系數(shù)，

圖2　熱傳導(dǎo)示意圖

傳感器芯片既是發(fā)熱源也是傳感器，可把傳感器自身溫度變化引起的電阻變化轉(zhuǎn)化成電壓信號(hào)。假設(shè)電阻與溫度變化呈線性關(guān)系，則有：

式中：R（T）——傳感器自身在溫度T時(shí)的電阻，Ω；

R0——傳感器在0℃時(shí)的電阻，Ω；

T——傳感器自身溫度，℃；

α——傳感器自身電阻溫度系數(shù)；

A——傳感器自身電阻隨時(shí)間變化的斜率，Ω/℃。

根據(jù)歐姆定律和式（2）、式（3）可得：

式中：I——傳感器電流，A；

ΔV——輸出的電壓信號(hào)，V；

根據(jù)式（4）變形可以得到：

式中M和C作為傳感器的固有系數(shù)，可通過多種已知蓄熱系數(shù)的材料進(jìn)行標(biāo)定，擬合出一條線性曲線，根據(jù)該曲線即可確定M和C，得到關(guān)于e2的線性方程，進(jìn)而可以根據(jù)該線性方程測得其他未知材料的蓄熱系數(shù)。

平面熱源法在測試材料導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)發(fā)熱芯片兩側(cè)為相同材料，熱量向兩側(cè)均等傳導(dǎo)，若以發(fā)熱面為界，可認(rèn)為熱量是單面一維傳導(dǎo)。若對(duì)TCI導(dǎo)熱儀隔熱層側(cè)吸收的熱量進(jìn)行校正，認(rèn)為探頭為單面發(fā)熱，則測試結(jié)果也應(yīng)符合傳統(tǒng)平面熱源法結(jié)論。對(duì)一塊零熱阻材料進(jìn)行測試，則可得到的關(guān)系曲線，即隔熱層側(cè)吸收熱量的關(guān)系曲線，以其斜率m*作為校正系數(shù)，如圖3所示。由于不存在零熱阻樣品，可以通過數(shù)學(xué)迭代和回歸分析的方式得到m*的優(yōu)化解［9］。m-m*則為校正過的關(guān)系曲線，該曲線符合傳統(tǒng)平面熱源法的結(jié)論。

圖3　探頭傳熱校正示意圖

式中a為材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，m2/s。

將式（6）整理可以得到：

根據(jù)傳統(tǒng)平面熱源法的結(jié)論［10-11］可得：呈線性關(guān)系，將式中m替換為修正過的m-m*，可得：

2　測試導(dǎo)熱系數(shù)的影響因素分析

TCI導(dǎo)熱儀適用固體、液體、粉末及膠體的快速、準(zhǔn)確、非破壞性測試，本文采用TCI導(dǎo)熱儀對(duì)蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫4種具有代表性的材料進(jìn)行了導(dǎo)熱系數(shù)測試實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)可能影響該導(dǎo)熱儀測試精度的校準(zhǔn)方式、接觸熱阻和測試時(shí)間3個(gè)影響因素分別進(jìn)行了分析，并提出了針對(duì)性的建議。

2.1校準(zhǔn)方式對(duì)材料導(dǎo)熱系數(shù)測試的影響分析

校準(zhǔn)方式表示該導(dǎo)熱儀在導(dǎo)熱系數(shù)和蓄熱系數(shù)的計(jì)算過程中所采取的參數(shù)和加熱功率等級(jí)。由于材料的導(dǎo)熱系數(shù)和蓄熱系數(shù)的范圍很廣，需要對(duì)它們加以分類，對(duì)于不同種類的材料選擇不同的校準(zhǔn)方式，否則測量得出的結(jié)果可能無效。表1簡述了材料的分類和屬性。

表1　材料分類及其屬性

在待測材料導(dǎo)熱系數(shù)范圍未知的情況下，首先可根據(jù)待測材料物理性質(zhì)嘗試選擇某個(gè)校準(zhǔn)方式，如果選擇不合適，則會(huì)出現(xiàn)黃色報(bào)警或紅色報(bào)警（嚴(yán)重超出校準(zhǔn)范圍），說明需要重新選擇校準(zhǔn)方式。但是，由于相鄰兩種校準(zhǔn)方式的校準(zhǔn)范圍存在交集現(xiàn)象（見表1），這就可能出現(xiàn)選擇兩種校準(zhǔn)方式均可獲得測試結(jié)果的情況，如何判定選擇何種校準(zhǔn)方式的測試結(jié)果為準(zhǔn)確值十分必要。本文采用TCI導(dǎo)熱儀對(duì)Pyrex耐熱玻璃、LAF6720泡沫兩種材料在20℃室溫下進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)，選擇兩種不同校準(zhǔn)方式各進(jìn)行8次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，測試結(jié)果如圖4和圖5所示。

Pyrex耐熱玻璃和LAF6720泡沫均為標(biāo)準(zhǔn)件，在20℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)參考值分別為1.143W/（m·K）和0.570W/（m·K）。在測試Pyrex耐熱玻璃導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，選擇校準(zhǔn)方式為高分子聚合物或陶瓷類，而Pyrex耐熱玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)恰好處于這兩種校準(zhǔn)方式導(dǎo)熱系數(shù)校準(zhǔn)范圍的臨界值，都未出現(xiàn)報(bào)警，并可獲得測試結(jié)果。當(dāng)選擇校準(zhǔn)方式為陶瓷類時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)重復(fù)性測試結(jié)果波動(dòng)較大，與Pyrex耐熱玻璃參考值偏差達(dá)到13.7%；當(dāng)選擇校準(zhǔn)方式為高分子聚合物類時(shí)，測試結(jié)果穩(wěn)定，與參考值最大偏差不超過2%。在測試LAF6720泡沫導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)選擇校準(zhǔn)方式為泡沫類或流體和粉末類，而兩種校準(zhǔn)方式的導(dǎo)熱系數(shù)校準(zhǔn)范圍存在包含關(guān)系，均未出現(xiàn)報(bào)警，并可獲得測試結(jié)果。當(dāng)校準(zhǔn)方式選擇為流體和粉末類時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)重復(fù)性測試結(jié)果波動(dòng)較大，與參考值偏差達(dá)到35.0%；當(dāng)校準(zhǔn)方式選擇泡沫類時(shí)，測試結(jié)果穩(wěn)定，與參考值最大偏差不超過1.5%。從以上兩組實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，雖然測試過程中兩者均未出現(xiàn)報(bào)警，但只有測試結(jié)果穩(wěn)定的這組數(shù)據(jù)才接近參考值，波動(dòng)大的那組數(shù)據(jù)與參考值的偏差較大。

因此，當(dāng)待測材料導(dǎo)熱系數(shù)處于兩種校準(zhǔn)方式的臨界值或交集時(shí)，雖然選擇兩種校準(zhǔn)方式均不出現(xiàn)報(bào)警且可獲得測試結(jié)果，但只有當(dāng)獲得的測試結(jié)果穩(wěn)定、波動(dòng)較小時(shí)，才是準(zhǔn)確的測定值；如果測試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、波動(dòng)大，則說明校準(zhǔn)方式選擇不當(dāng)，應(yīng)選擇另一種校準(zhǔn)方式再次進(jìn)行測試，直至獲得穩(wěn)定的測試結(jié)果。

2.2接觸熱阻對(duì)材料導(dǎo)熱系數(shù)測試的影響分析

TCI導(dǎo)熱儀測試過程中探頭與材料的接觸熱阻可能會(huì)對(duì)測試結(jié)果有很大的影響，需要一定的觸媒介質(zhì)來減小接觸熱阻。測試液體材料時(shí)，TCI導(dǎo)熱儀探頭與流體材料之間有很好的接觸，不需要觸媒介質(zhì)；測試固體材料（除泡沫材料外）時(shí)則必須引入觸媒介質(zhì)。由于水導(dǎo)熱系數(shù)較高，約0.6W/（m·K），且水比較常見、易清洗，所以常用水作為觸媒介質(zhì)。水作為觸媒介質(zhì)可在5～70℃的環(huán)境下使用，在低于5℃或高于70℃的環(huán)境下可選擇乙二醇或特制油脂等其他介質(zhì)。

圖4　校準(zhǔn)方式對(duì)Pyrex耐熱玻璃導(dǎo)熱系數(shù)測試影響

圖5　校準(zhǔn)方式對(duì)LAF6720泡沫導(dǎo)熱系數(shù)測試影響

圖6　觸媒介質(zhì)對(duì)Pyrex耐熱玻璃導(dǎo)熱系數(shù)測試影響

圖7　觸媒介質(zhì)對(duì)耐高溫陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)測試影響

圖8　蒸餾水導(dǎo)熱系數(shù)測試偏差分布

圖9　LAF6720泡沫導(dǎo)熱系數(shù)測試偏差分布

本文采用TCI導(dǎo)熱儀對(duì)Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷兩種材料在20℃室溫下各進(jìn)行了有觸媒介質(zhì)和無觸媒介質(zhì)時(shí)的8次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖6和圖7所示。

本實(shí)驗(yàn)中使用的Pyrex耐熱玻璃和耐高溫陶瓷同樣均為標(biāo)準(zhǔn)件，兩者在20℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)參考值分別為1.143W/（m·K）和3.927W/（m·K）。由圖可知，無觸媒介質(zhì)時(shí)測試結(jié)果較添加了觸媒介質(zhì)時(shí)波動(dòng)大，且更不穩(wěn)定；不添加觸媒介質(zhì)時(shí)，Pyrex耐熱玻璃導(dǎo)熱系數(shù)測試偏差最高達(dá)到43.1%，耐高溫陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)測試偏差最高甚至達(dá)到53.1%，而加了觸媒介質(zhì)的測試結(jié)果誤差均保持在2%以內(nèi)。這是由于探頭與待測材料不可能完全貼合，如果沒有添加觸媒介質(zhì)，兩者之間會(huì)存在一定厚度的空氣層，而空氣的熱阻很大，會(huì)對(duì)測試結(jié)果產(chǎn)生很大的影響；此外，探頭和待測材料的接觸面非完全平整，若不添加觸媒介質(zhì)，在多次測試過程中，每次探頭與待測材料貼合的相對(duì)位置都會(huì)有所變化，兩者之間的空氣層厚度就會(huì)有所改變，測得的結(jié)果就會(huì)波動(dòng)較大。因此，在固體材料（泡沫類除外）導(dǎo)熱系數(shù)的測試中，必須加入合適的觸媒介質(zhì)來減小探頭與材料之間的接觸熱阻，否則測試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重偏差。

2.3測試時(shí)間對(duì)材料導(dǎo)熱系數(shù)測試的影響分析

TCI導(dǎo)熱儀可對(duì)待測材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行快速準(zhǔn)確測試，完成第一個(gè)測試周期只需62s；其中，前2s為獲取溫度響應(yīng)和計(jì)算時(shí)間，后60 s為冷卻到初始狀態(tài)的時(shí)間，然后開始第2個(gè)周期的測試。但有時(shí)發(fā)現(xiàn)隨著測試時(shí)間的推移，測試結(jié)果會(huì)發(fā)生變化。本文通過對(duì)4種材料進(jìn)行了長達(dá)1.5h的測試，即完成了約70個(gè)測試周期，來觀察測試時(shí)間對(duì)測試結(jié)果的影響。

由圖8和圖9可知，TCI導(dǎo)熱儀在測試流體和泡沫類物質(zhì)時(shí)，測試結(jié)果比較穩(wěn)定，測試偏差基本在3%之內(nèi)，說明測試時(shí)間長短對(duì)這種材料的測試準(zhǔn)確度影響不大；但是由圖10和圖11可知，在測試Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，需要添加觸媒介質(zhì)，隨著測試時(shí)間逐漸增加，測試偏差逐漸增大。

對(duì)Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷連續(xù)測試70個(gè)周期后停止測試，保持探頭與待測樣品接觸放置1h后再重新進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)測試結(jié)果偏差隨著時(shí)間增長仍然在繼續(xù)增大，排除測試偏差是由于測試時(shí)間增長造成探頭發(fā)熱芯片熱積累引起的。

Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷在測試時(shí)需在探頭與待測材料之間加入了觸媒介質(zhì)水，隨著測試時(shí)間的增長，探頭加熱芯片產(chǎn)生熱量使觸媒介質(zhì)水緩慢蒸發(fā)，進(jìn)而使探頭與待測材料之間的接觸熱阻增大。將測試Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷的裝置在連續(xù)測試70個(gè)周期后停止測試，添加觸媒介質(zhì)水后再重新進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)測試結(jié)果恢復(fù)到正常值。

因此，需添加觸媒介質(zhì)的固體材料導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行長時(shí)間連續(xù)測試時(shí)，須注意觸媒介質(zhì)的蒸發(fā)，連續(xù)測試時(shí)間最好不要超過20min，否則測試結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)受到影響。

圖10　Pyrex耐熱玻璃導(dǎo)熱系數(shù)測試偏差分布

圖11　耐高溫陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)測試偏差分布

3　結(jié)束語

本文采用TCI導(dǎo)熱儀對(duì)蒸餾水、Pyrex耐熱玻璃、耐高溫陶瓷、LAF6720泡沫4種材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)影響其測試精度的因素進(jìn)行了分析，結(jié)果表明：

1）進(jìn)行材料導(dǎo)熱系數(shù)測試時(shí)須選擇合適的校準(zhǔn)方式，否則會(huì)出現(xiàn)黃色或紅色警報(bào)；當(dāng)待測材料導(dǎo)熱系數(shù)處于兩種校準(zhǔn)方式的導(dǎo)熱系數(shù)校準(zhǔn)范圍臨界值或交集時(shí)，會(huì)出現(xiàn)選擇兩種校準(zhǔn)方式都不報(bào)警且均可獲得測試數(shù)據(jù)的情況，但必須選擇兩者中正確的校準(zhǔn)方式才可獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

2）進(jìn)行固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測試時(shí)，探頭和待測材料之間需要添加觸媒介質(zhì)，否則會(huì)嚴(yán)重影響材料導(dǎo)熱系數(shù)的測試結(jié)果。

3）添加觸媒介質(zhì)進(jìn)行固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測試時(shí)，長時(shí)間連續(xù)的測試會(huì)導(dǎo)致觸媒介質(zhì)的蒸發(fā)，進(jìn)而影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性；所以，對(duì)于需要添加觸媒介質(zhì)的固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測試時(shí)，建議連續(xù)測試時(shí)間不要超過20min。

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（編輯：徐柳）

The influence factor analysis of testing material thermal conductivity with TCI thermal conductivity meter

XU Yongliang，ZHOU Yasu，WANG Si
（College of Environmental Science and Engineering，Donghua University，Shanghai 201620，China）

This paper explained testing principle of TCI thermal conductivity meter based on the transient plane source method.Good accuracy and repeatability of the TCI were verified and proved by testing four reference materials：distilled water，LAF6720，Pyrex and pyroceram.The authors also studied the influence factor which may affect the accuracy when testing the materials with TCI.Results showed that choosing the appropriate calibration and reducing the thermal contact resistance are essential to improve the testing accuracy.Also，the duration of continuous testing which requires contact agent should not be too long，not more than 20 minutes preferably.

transient plane source；thermal conductivity；calibrationmethods；thermal contact resistance；testing time

A

1674-5124（2016）07-0136-05

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.07.028

2015-12-20；

2016-02-28

頊永亮（1989-），男，河北石家莊市人，碩士研究生，專業(yè)方向?yàn)榈卦礋岜没靥畈牧蠠嵛镄匝芯俊?/p>