張帥奇，　宗　毳，　陳升平，　趙文俠，　張宏煒，　張　強(qiáng)，　譚永寧

(1.北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.北京航空材料研究院 失效分析中心，北京 100095)

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固溶處理定向凝固高溫合金DZ8的組織與力學(xué)性能

張帥奇1，宗毳1，陳升平1，趙文俠2，張宏煒1，張強(qiáng)1，譚永寧1

(1.北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.北京航空材料研究院 失效分析中心，北京 100095)

觀察了1260 ℃與1240 ℃固溶溫度熱處理后DZ8合金的顯微組織，比較了兩者的拉伸與持久性能。結(jié)果表明：采用1260 ℃固溶溫度熱處理，DZ8合金存在少于1%的γ+γ′共晶相，但富Hf相發(fā)生初熔；采用1240 ℃固溶溫度熱處理，合金未發(fā)現(xiàn)初熔但仍存在12%左右的γ+γ′共晶相。DZ8合金分別采用1260 ℃與1240 ℃固溶溫度熱處理后，室溫、700 ℃與980 ℃拉伸性能以及980℃/205 MPa持久性能相當(dāng)，但采用1260 ℃固溶溫度熱處理的D28合金其760 ℃/725 MPa持久性能較采用1240 ℃固溶溫度熱處理的有所下降。

固溶溫度；顯微組織；力學(xué)性能；定向高溫合金

DZ8合金作為第一代定向凝固柱晶鎳基高溫合金，以第二相γ′相強(qiáng)化兼固溶強(qiáng)化為主。該合金以其良好的力學(xué)性能以及優(yōu)異的可鑄性，主要用于制造渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的工作葉片和導(dǎo)向葉片[1]。目前，有關(guān)DZ8合金熱處理工藝對(duì)其顯微組織與力學(xué)性能影響的研究報(bào)道甚少，國(guó)內(nèi)僅有文獻(xiàn)研究時(shí)效時(shí)間對(duì)DZ8合金組織性能的影響[2]。

在鑄造定向凝固高溫合金中，γ+γ′共晶相是常見(jiàn)的鑄態(tài)組織， 通常γ+γ′共晶組織會(huì)對(duì)高溫合金材料的力學(xué)性能造成一定程度的影響，過(guò)多的γ+γ′共晶相會(huì)導(dǎo)致材料屈服強(qiáng)度與持久性能下降[3-8]。提高固溶溫度是高溫合金中減少γ+γ′共晶相的主要手段，但是過(guò)高的固溶溫度會(huì)引起材料初熔的發(fā)生[9-10]，初熔現(xiàn)象則會(huì)導(dǎo)致材料性能惡化[11]。因此確定高溫合金的固溶溫度，對(duì)工程化應(yīng)用與生產(chǎn)有著重要指導(dǎo)意義。DZ8合金與國(guó)外合金CML247LC[12]和Rene’108[13]成分近似，而這兩種合金選用的固溶溫度分別為1260 ℃和1240 ℃，本研究比較了這兩種固溶溫度熱處理后材料的組織與力學(xué)性能，并初步討論了兩種固溶溫度對(duì)DZ8合金組織與力學(xué)性能的影響。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)用DZ8母合金在500 kg真空感應(yīng)爐中熔煉，澆注成φ80 mm的合金錠，合金成分見(jiàn)表1。采用快速凝固法在真空感應(yīng)爐中將母合金澆鑄成φ10 mm×300 mm定向柱晶試棒。鑄態(tài)試棒分別在不同的固溶溫度下進(jìn)行固溶+時(shí)效真空熱處理。分別對(duì)鑄態(tài)，熱處理制度1以及熱處理制度2試棒取金相觀察試樣。試樣拋光腐蝕后，利用光學(xué)顯微鏡(OM)以及掃描電子顯微鏡(SEM)觀察其組織形貌特征。將兩種制度下的熱處理試棒分別加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸、持久試樣，分別測(cè)定不同制度試樣的室溫(20 ℃)、中溫(700 ℃)、高溫(980 ℃)拉伸性能以及中溫(760 ℃/ 725 MPa)、高溫持久性能(980 ℃/ 205 MPa)。

表1　DZ8合金的化學(xué)成分/(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

熱處理制度1：1210 ℃/2 h+1260 ℃/2 h，AC+1080 ℃/4 h，AC+815 ℃/16 h，AC

熱處理制度2：1210 ℃/2 h+1240 ℃/2 h，AC+1080 ℃/4 h，AC+815 ℃/16 h，AC

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1兩種固溶溫度熱處理后DZ8合金顯微組織

DZ8合金試棒鑄態(tài)顯微組織如圖1所示。照片顯示DZ8合金鑄態(tài)組織以γ′相以及γ+γ′共晶相為主，并含有少量的碳化物析出相，γ′相形狀不規(guī)則。經(jīng)過(guò)制度1與制度2熱處理后，組織形貌如圖2所示?？梢钥闯?，采用制度1對(duì)DZ8合金進(jìn)行熱處理后，γ+γ′共晶組織基本消除，其體積分?jǐn)?shù)小于1%；圖2(a)顯示了制度1熱處理后γ′相的形貌為較為規(guī)則的方形，平均尺寸約為0.3 μm；在采用制度1熱處理的DZ8合金顯微組織中觀察到了初熔現(xiàn)象，如圖2(c)所示，由初熔相成分可知其為高溫合金中常見(jiàn)低熔點(diǎn)富Hf相[14-15]。采用制度2熱處理的DZ8合金顯微組織中仍存在一定量的γ+γ′共晶組織，其體積分?jǐn)?shù)約為12%；制度2熱處理后γ′相的形貌如圖2(b)所示，γ′相平均尺寸約為0.5 μm，此外圖中γ′相立方化程度相對(duì)圖2(a)較差；在采用制度2熱處理的組織中未發(fā)現(xiàn)初熔。圖2(d)所示為制度2熱處理后共晶相形貌。

圖1　DZ8合金鑄態(tài)顯微組織SEM照片　(a)低倍；(b)高倍Fig.1　Microstructure of DZ8 as cast　(a)low magnification;(b)high magnification

圖2　　　　DZ8合金熱處理后顯微組織照片　(a)制度1熱處理后γ′相形貌；(b)制度2熱處理后γ′相形貌；(c)制度1熱處理后初熔；(d)制度2熱處理后共晶相；Fig.2　　　　Microstructures of DZ8 alloy after heat treatment　(a) morphologies of γ′ phase after heat treatment I；(b) morphologies of γ′ phase after heat treatment II; (c) incipient melting phase after heat treatment I；(d) γ+γ′eutectics phase after heat treatment II；

2.2兩種固溶溫度熱處理后DZ8合金力學(xué)性能比較

兩種固溶溫度熱處理后，DZ8合金在不同溫度下拉伸性能如圖3所示。制度1熱處理的試驗(yàn)件在室溫、700 ℃與980 ℃的拉伸性能水平相當(dāng)。制度1在三種溫度試驗(yàn)條件下屈服強(qiáng)度略高于制度2。

圖3　　　　不同溫度下DZ8合金拉伸性能Fig.3　　　　Comparison of tensile properties　(a)20 ℃；(b)700 ℃；(c)980 ℃

兩種制度熱處理后，DZ8合金在不同溫度下持久性能如圖4所示。由圖4可知兩種熱處理制度條件下，制度1試樣的中溫(760 ℃)高應(yīng)力載荷持久性能相對(duì)制度2較差，兩者持久壽命相差將近90 h。然而在高溫(980 ℃)低應(yīng)力載荷條件下，兩種制度持久性能水平相當(dāng)，制度2試樣的持久壽命略低于制度1。

圖4　　　　不同溫度下DZ8合金持久性能Fig.4　　　　Comparison of stress rupture properties(a)760 ℃，725 MPa；(b)980 ℃，205 MPa

2.3兩種固溶溫度熱處理DZ8合金760 ℃/725 MPa持久試樣斷口與近斷口顯微組織

兩種固溶溫度熱處理DZ8合金760 ℃/725 MPa持久試樣斷口形貌如圖5所示。由圖5所示，熱處理制度1持久試樣斷口相對(duì)于制度2較為平整，即制度1試樣塑性變形程度較制度2試樣要小。

圖6所示為制度1與制度2熱處理DZ8合金760 ℃/ 725 MPa持久試樣斷口附近的顯微組織形貌。由圖6(a)可知，制度1試樣斷口附近的γ′相沒(méi)有發(fā)生明顯的塑性變形，γ′相仍保持原有的立方形貌。圖6(b)顯示了裂紋萌生于試樣中的初熔相附近，并沿著初熔相擴(kuò)展。由圖6(c)所示，制度2試樣斷口附近的γ′相已經(jīng)發(fā)生了明顯的塑性變形，原有的γ′相并不完全呈規(guī)則立方形。圖6(d)顯示試樣微裂紋并非萌生于γ+γ′共晶相，γ+γ′共晶相與基體相沒(méi)有分離。圖6(d)中箭頭所示為試樣基體中產(chǎn)生的微孔，該類微孔則是試樣裂紋萌生處。

2.4討論與分析

制度1固溶溫度為1260 ℃，而制度2固溶溫度為1240 ℃，基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察表明，DZ8合金在1260 ℃時(shí)已經(jīng)發(fā)生初熔且γ′相幾乎全部回溶；在1240 ℃時(shí)DZ8合金中的γ′相并不能完全回溶，最終導(dǎo)致制度2試樣中仍保留了原始鑄件中殘余γ+γ′共晶相組織。此外γ′相全部回溶有利于合金在時(shí)效過(guò)程中更多的析出細(xì)小的γ′相，因此制度1試樣中γ′相尺寸較制度2的要細(xì)小些，制度1試樣γ′相尺寸約為0.3 μm，制度2試樣γ′相尺寸約為0.5 μm。

制度1試樣由于其具有更加細(xì)小的γ′相組織，導(dǎo)致其拉伸性能略微優(yōu)于制度2試樣。然而制度1試樣的中溫(760 ℃)高應(yīng)力載荷持久性能與制度2試樣相比較差。兩種制度試樣在顯微組織上的主要差異在于：制度1試樣存在初熔相且沒(méi)有γ+γ′共晶相組織，而制度2試樣只有γ+γ′共晶相，沒(méi)有初熔相組織，γ′相尺寸較制度1試樣略大。通常在鎳基高溫合金中，高應(yīng)力載荷條件下蠕變變形機(jī)制以位錯(cuò)切割機(jī)制為主。雖然制度1試樣γ′相尺寸在制度1試樣中的初熔富Hf相與基體相界面并非共格，在高應(yīng)力載荷狀態(tài)下合金中位錯(cuò)以切割形式“掃過(guò)”γ′強(qiáng)化相[17]，然而當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到初熔相界面時(shí)難以切割初熔相，便在相界面處形成局部應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋萌生，如圖6(b)所示，初熔相附近已形成裂紋。但是制度2試樣中只有γ+γ′共晶相，而γ+γ′共晶相與基體幾乎完全共格，位錯(cuò)較為容易的切割過(guò)γ+γ′共晶相，而這一過(guò)程并不會(huì)造成明顯應(yīng)力集中，如圖6(d)所示，γ+γ′共晶相附近未發(fā)現(xiàn)明顯裂紋。因此在高應(yīng)力載荷情況下，初熔相會(huì)明顯影響DZ8合金的持久性能，而γ+γ′共晶相并不會(huì)明顯降低合金的持久性能。當(dāng)持久實(shí)驗(yàn)條件為980 ℃/205 MPa時(shí)，材料處于低應(yīng)力載荷條件，而鎳基高溫合金在低應(yīng)力載荷條件下蠕變變形機(jī)制以位錯(cuò)攀移機(jī)制為主[18-20]，位錯(cuò)以攀移的方式越過(guò)第二相，這致使制度1試樣與制度2試樣980 ℃/205 MPa條件下持久性能水平相當(dāng)。

圖5　DZ8合金760 ℃/725 MPa持久試樣斷口形貌　(a)制度1熱處理試樣；(b)制度2熱處理試樣Fig.5　　　　Fracture morphology of 760 ℃/725 MPa stress rupture specimens　(a)specimens after heat treatment I；(b)specimens after heat treatment II

圖6　DZ8合金持久試樣近斷口顯微組織Fig.6　　　　Morphology of stress rupture specimens after heat treatment　(a),(b)specimens after heat treatment I；(c),(d)specimens after heat treatment II

約為0.3 μm，制度2試樣γ′相尺寸約為0.5μm，但是目前已有研究表明，定向凝固高溫合金中γ′相尺寸范圍在0.25～0.5 μm時(shí)，760 ℃下合金的持久性能相當(dāng)，因此γ′相尺寸已不是顯著影響中溫持久性能的主要因素[16]。

3　結(jié)　論

(1)DZ8合金采用1260 ℃固溶溫度熱處理后顯微組織中會(huì)有初熔富Hf相，γ+γ′共晶相在此制度條件下幾乎消除，體積分?jǐn)?shù)小于1%；采用1240 ℃固溶溫度熱處理后顯微組織中并未發(fā)現(xiàn)初熔現(xiàn)象，但是仍存在部分殘余γ+γ′共晶相，體積分?jǐn)?shù)約為12%。

(2)DZ8合金分別采用1260 ℃固溶溫度與1240 ℃固溶溫度熱處理后，兩者的室溫、700 ℃與980 ℃拉伸性能差別不大。

(3)采用1260 ℃固溶溫度熱處理后，DZ8合金760 ℃/725 MPa持久性能較采用1240 ℃固溶溫度熱處理有所下降；采用1260 ℃與1240 ℃固溶溫度熱處理DZ8合金，兩者的980 ℃/205 MPa持久性能水平相當(dāng)。

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Effect of Solid Solution Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of DS Superalloy DZ8

ZHANG Shuaiqi1，ZONG Cui1,CHEN Shengping1,ZHAO Wenxia2，ZHANG Hongwei1，ZHANG Qiang1，TAN Yongning1

(1.Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China;2.Failure Analysis Center, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China)

The microstructure of DZ8 after solid solution treatment at 1260 ℃ and 1240 ℃ was observed, and the tensile and stress rupture properties were compared. The results show that less than 1%γ+γ′ eutectic remains in the microstructure of DZ8 after solid solution treatment at 1260 ℃, while incipient melting takes place in the Hf-rich phase; about 12% γ+γ′ eutectic exists in the microstructure of DZ8 after solid solution treatment at 1240 ℃, but no incipient melting phase is discovered. After solid solution treatment at 1260 ℃, the stress rupture property of DZ8 in 980 ℃/725 MPa and the tensil property of DZ8 at room temperature, 700 ℃ and 980 ℃ show little different compared with those treated at 1240 ℃, but the stress rupture property in 760 ℃/725 MPa decreases to some extent.

solid solution temperature; microstructure; mechanical property; directionally solidified superalloy

(責(zé)任編輯：張崢)

2016-03-12；

2016-05-20

張帥奇(1987—)，男，碩士，主要從事鑄造高溫合金研究，(E-mail)zhang2309508@163.cm。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.4.002

TN4

A

1005-5053(2016)04-0010-06