任子杰，高惠民，管俊芳，柳溪(.武漢理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢，430070；2.武漢理工大學(xué) 礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430070)

高溫改性對(duì)硅藻土結(jié)構(gòu)及過(guò)濾性能的影響

任子杰1,2，高惠民1,2，管俊芳1,2，柳溪1
(1.武漢理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢，430070；
2.武漢理工大學(xué) 礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430070)

研究升溫時(shí)間、改性溫度及保溫時(shí)間對(duì)硅藻土助濾劑白度及過(guò)濾性能的影響規(guī)律，結(jié)合掃描電子顯微鏡觀察硅藻土的孔洞變化，采用X線熒光衍射及傅里葉紅外光譜分析硅藻土助濾劑物相變化規(guī)律，并對(duì)影響機(jī)理進(jìn)行探討。研究結(jié)果表明：對(duì)于臨江硅藻土，升溫時(shí)間為3.00 h、改性溫度為1 000℃、保溫時(shí)間為1.50 h的改性條件可獲得過(guò)濾性能最佳的助濾劑產(chǎn)品。適度延長(zhǎng)升溫和保溫時(shí)間以及提高改性溫度，有助于硅藻土白度及過(guò)濾性能的提高，但會(huì)促進(jìn)蛋白石轉(zhuǎn)化為對(duì)人體健康有害的晶型方石英；高溫下助熔劑金屬離子會(huì)部分破壞蛋白石中Si —O—Si結(jié)構(gòu)，并使其在冷卻中重組為方石英的六元環(huán)結(jié)構(gòu)，改性熱能的提高使金屬離子更活躍，故形成更多的方石英。

硅藻土；助濾劑；方石英；過(guò)濾性能

硅藻土是由單細(xì)胞硅藻生物的骨架組成的一種非金屬礦物，具有大量的微細(xì)孔洞，比表面積較高，而且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性[1-2]，因此，硅藻土被廣泛應(yīng)用于糖漿、啤酒、果汁、水及藥物等的過(guò)濾中[3]。利用硅藻土制備得到的助濾劑在食品醫(yī)藥行業(yè)已被證明可提高過(guò)濾速度及過(guò)濾質(zhì)量[4]。硅藻土的粒徑分布尤其是微細(xì)顆粒的含量會(huì)影響濾餅的孔隙度及滲透性[5]，通常需要經(jīng)過(guò)高溫改性或加助熔劑高溫改性來(lái)提高其滲透性及白度等指標(biāo)[6-7]。VASCONCELOS 等[8]研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)高溫改性可得到具有理想孔結(jié)構(gòu)的硅藻土，高溫改性還能去除硅藻土中的有機(jī)物及碳酸鹽雜質(zhì)，并使微細(xì)粒熔融結(jié)塊，從而改善過(guò)濾性能[9]。改性中通常加入Na2CO3，NaCl，KCl或氟化物等助熔劑[10-11]。助熔劑在高溫下可與氧化鐵反應(yīng)，并使氧化物進(jìn)入高溫形成的玻璃相中，從而改善產(chǎn)品的顏色及感官性能，另外，助熔劑可使硅藻碎屑熔融團(tuán)聚成更大的顆粒[9]。硅藻土高溫改性過(guò)程中蛋白石可能轉(zhuǎn)變成結(jié)晶態(tài)方石英。國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)、美國(guó)有毒物質(zhì)控制法案與疾病防治中心以及美國(guó)國(guó)家職業(yè)安全與衛(wèi)生研究院研究表明：吸入方石英可能導(dǎo)致肺部纖維化，甚至致癌，美國(guó)政府工業(yè)衛(wèi)生學(xué)協(xié)會(huì)等組織對(duì)安全的可吸入方石英顆粒質(zhì)量濃度上限有嚴(yán)格規(guī)定。硅藻土助濾劑如果含大量方石英，那么對(duì)助濾劑生產(chǎn)人員及使用人員的健康有嚴(yán)重危害[12]。已有的硅藻土助濾劑研究主要集中在高溫改性對(duì)其滲透率(即過(guò)濾速度)的影響[10,13]，其對(duì)過(guò)濾中雜質(zhì)的攔截吸附及對(duì)硅藻土物相變化的影響研究較少。本文作者針對(duì)高溫改性條件對(duì)硅藻土白度、過(guò)濾性能及結(jié)構(gòu)的影響進(jìn)行研究，并對(duì)影響機(jī)理進(jìn)行探究。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

硅藻土原料取自吉林臨江地區(qū)，主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為：SiO2，85.54%；Al2O3，3.78%；Fe2O3，1.81%；K2O，0.76%；Na2O，0.47%；燒失量，6.41%。主要礦物組成為蛋白石，另有少量的伊利石、石英及斜長(zhǎng)石等雜質(zhì)。助熔劑，碳酸鈉，分析純，天津市博迪化工有限公司。啤酒原液取自武漢某啤酒廠。

1.2高溫改性制備助濾劑

硅藻土助濾劑制備采用POLLOCK及ROSE報(bào)道的工藝流程[14-15]。硅藻土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的碳酸鈉磨細(xì)后與粒度小于150 μm的硅藻土原料均勻混合；高溫改性在馬弗爐(SX2-8-13，湖北英山建力電爐制造有限公司)中進(jìn)行，通過(guò)溫控系統(tǒng)控制升溫速度、改性溫度及保溫時(shí)間；改性結(jié)束并冷卻后經(jīng)粉碎、分級(jí)得到助濾劑產(chǎn)品。為避免由于助熔劑混合不均勻產(chǎn)生的過(guò)大顆粒對(duì)過(guò)濾性能的影響，助濾劑的最大粒度控制在150 μm，與市售的助濾劑產(chǎn)品最大粒度一致[9]。

1.3過(guò)濾

助濾劑的過(guò)濾性能測(cè)試包括滲透率及對(duì)雜質(zhì)攔截吸附性能測(cè)試。滲透率測(cè)試依照GB 24265—2009“硅藻土助濾劑”[16]中規(guī)定的方法進(jìn)行。硅藻土助濾劑已成功并廣泛應(yīng)用于啤酒過(guò)濾，且大量的硅藻土資源被用于啤酒過(guò)濾工業(yè)，所以，攔截吸附性能測(cè)試通過(guò)過(guò)濾啤酒實(shí)現(xiàn)，此方法已廣泛采用[1,9,17]。啤酒過(guò)濾后采用分光光度計(jì)(V-1100D，上海美譜達(dá)儀器有限公司)在波長(zhǎng)為560 nm下測(cè)定其吸光度，吸光度越低，濾液澄清度越高，助濾劑攔截吸附性能越優(yōu)。過(guò)濾前啤酒的吸光度為1.90。

1.4性能測(cè)試

食品工業(yè)中對(duì)助濾劑的顏色及感官性能有要求，故其白度越高越好，采用白度儀(YQ-A-48A，杭州輕通儀器開(kāi)發(fā)公司)測(cè)定助濾劑白度；物料的物相組成采用X線衍射光譜分析(D/Max-IIIA，日本RIGAKU公司)及傅里葉紅外光譜分析(IS-10，美國(guó)Nicolet公司)，X線衍射采用單色銅靶，掃描范圍為5°~70°，掃描速度為0.02(°)/s；硅藻土的微觀形態(tài)采用掃描電子顯微鏡(JSM-5610LV，日本JEOL Ltd公司)觀察。

2　結(jié)果與分析

2.1高溫改性條件對(duì)白度影響

圖1所示為不同升溫速度、改性溫度及保溫時(shí)間下改性得到硅藻土助濾劑的白度、滲透率與啤酒過(guò)濾液吸光度結(jié)果。圖1(a)中改性溫度為1 000℃，保溫時(shí)間為1.50 h；圖1(b)中升溫時(shí)間為3.00 h，保溫時(shí)間為1.50 h；圖1(c)中改性溫度為1 000℃，升溫時(shí)間為3.00 h。

由圖1可知：隨著升溫時(shí)間的延長(zhǎng)、改性溫度的提高或保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，助濾劑白度均逐漸升高，后趨于穩(wěn)定。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在較低的改性溫度或較短的保溫時(shí)間下得到的助濾劑呈現(xiàn)粉色，說(shuō)明主要是鐵氧化物影響其白度。已有研究發(fā)現(xiàn)硅藻土中蛋白石的Si—O鍵，在高溫改性中會(huì)被物料中的鈉離子、鉀離子部分破壞，從而使鐵離子有機(jī)會(huì)進(jìn)入蛋白石的Si—O網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，冷卻后鐵離子存在于硅酸鹽玻璃晶體結(jié)構(gòu)中，而不是以鐵氧化物的形式存在，因此，白度提高[9,18]。升溫時(shí)間的延長(zhǎng)、改性溫度的提高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，均對(duì)物料提供更高的熱能，更有利于蛋白石Si—O鍵的斷裂，使鐵離子更易進(jìn)入晶體結(jié)構(gòu)，所以白度會(huì)逐漸升高。然而，如果改性熱能過(guò)高，可能不利于硅酸鹽玻璃相的形成，鐵離子再次處于游離狀態(tài)，導(dǎo)致白度較低，這可能是改性溫度超過(guò)1 050℃或保溫時(shí)間超過(guò)2.50 h后白度下降的原因。故所提供改性熱能的適當(dāng)提高有利于白度提高，但過(guò)高的熱能會(huì)使白度下降。

2.2高溫改性條件對(duì)過(guò)濾性能影響

由圖1可知：升溫時(shí)間從0.25 h到3.00 h、改性溫度從800℃至1 000℃或保溫時(shí)間的延長(zhǎng)都有利于滲透率的提高，保溫時(shí)間超過(guò)1.50 h后，滲透率基本穩(wěn)定不變。圖2(a)所示為硅藻土原料的掃描電鏡圖，從圖2可看出：硅藻骨架表面黏附著大量微細(xì)粒的硅藻碎屑。許多研究表明硅藻碎屑是導(dǎo)致硅藻土滲透性能不高的原因，高溫可使硅藻碎屑熔融結(jié)塊或黏接在硅藻骨架上從而在過(guò)濾中不會(huì)堵塞流體通道[5,9,13]。高溫改性中提供的熱能越高，碎屑熔融黏接程度越高，故滲透率越高。

圖1　助濾劑的滲透率、濾液澄清度及白度結(jié)果Fig.1　Results of permeability,clarity and whiteness of filter aids

圖2　硅藻土掃描電鏡圖Fig.2　SEM images of diatomite

圖2(b)所示為理想的高溫改性硅藻土掃描電鏡圖。表面的礦物碎屑熔融黏附于硅藻骨架上。圖2(c)所示為過(guò)度熔融的高溫改性硅藻土掃描電鏡圖，如果硅藻土改性中得到的熱量過(guò)高，就會(huì)發(fā)生過(guò)度熔融，不僅硅藻碎屑熔融結(jié)塊，硅藻骨架也出現(xiàn)熔融坍塌的情況，孔洞被堵塞，所以，升溫時(shí)間超過(guò)3.00 h或改性溫度超過(guò)1 000℃后，滲透率下降。鄧麗紅[10]在試驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)溫度過(guò)高，硅藻骨架會(huì)遭到破壞。

隨著高溫改性中提供熱能的提高，硅藻土助濾劑過(guò)濾得到的啤酒吸光度先下降后小幅度上升。礦物碎屑的存在會(huì)堵塞硅藻骨架的孔洞，不僅影響滲透性，而且阻礙孔洞對(duì)雜質(zhì)的攔截吸附，所以，隨著改性熱能的提高，硅藻碎屑熔融結(jié)塊，硅藻孔洞處于更開(kāi)放狀態(tài)，過(guò)濾后的啤酒澄清度更高。但是當(dāng)升溫時(shí)間超過(guò)4.00 h，改性溫度超過(guò)1 050℃或者保溫時(shí)間超過(guò)1.50 h后，過(guò)高的熱能使得硅藻骨架遭到破壞，部分孔洞開(kāi)始熔融消失，過(guò)濾中對(duì)啤酒雜質(zhì)的攔截吸附作用逐漸惡化，所以，啤酒過(guò)濾液吸光度會(huì)小幅度上升。

所提供改性熱能的適當(dāng)提高有利于滲透率及啤酒過(guò)濾液澄清度的提高，即有助于過(guò)濾性能的提升，但過(guò)高的熱能會(huì)使?jié)B透率及啤酒過(guò)濾液澄清度降低。

2.3高溫改性條件對(duì)物相影響

圖3所示為不同升溫速度、不同改性溫度及不同保溫時(shí)間下改性得到硅藻土助濾劑的X線衍射光譜圖。從圖3(a)可知：不同升溫時(shí)間下得到的硅藻土助濾劑物相組成相似，主要為方石英；從圖3(b)可以看出：盡管其含有少量的石英、伊利石和斜長(zhǎng)石，但主要成分是蛋白石。從圖3(b)可知：改性溫度越高，蛋白石含量越低，晶型方石英及石英含量越高；保溫時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果與升溫時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果類似，各個(gè)條件下得到的產(chǎn)物均以方石英為主(見(jiàn)圖3(c))。

圖4所示為不同升溫速度、不同改性溫度及不同保溫時(shí)間下改性得到硅藻土助濾劑的傅里葉紅外光譜圖。1 095 cm-1，792 cm-1及475 cm-1處的吸收峰分別代表Si—O—Si鍵的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)及彎曲振動(dòng)峰，而617 cm-1吸收峰代表方石英中由硅氧四面體組成的六元環(huán)的振動(dòng)峰[19-20]，所以，617 cm-1吸收峰的出現(xiàn)代表改性產(chǎn)物中方石英的存在。從圖4(b)可知：未改性硅藻土的紅外光譜中只有Si—O—Si鍵的振動(dòng)吸收峰，未見(jiàn)617 cm-1吸收峰，說(shuō)明其基本不含有方石英；隨著升溫時(shí)間的延長(zhǎng)、改性溫度的升高或保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，617 cm-1吸收峰越來(lái)越強(qiáng)，說(shuō)明高溫改性后物料中方石英含量逐漸升高。

圖3　助濾劑X線衍射光譜圖Fig.3　XRD patterns of filter aids

由圖3及圖4可以看出：高溫改性不僅使硅藻土中蛋白石脫水，還使其發(fā)生相變，轉(zhuǎn)變成晶型方石英。許多研究證明在高溫改性中添加的助熔劑(鉀、鈉、鋁和鈣等的氟化物、碳酸鹽等)對(duì)方石英的形成也有促進(jìn)作用[21-24]。蛋白石與晶型方石英均是由硅氧四面體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)組成，但蛋白石的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)應(yīng)該呈遠(yuǎn)程無(wú)序狀態(tài)，而方石英的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由規(guī)則的六元環(huán)組成[25]，添加助熔劑高溫改性中，助熔劑中的金屬離子會(huì)部分破壞蛋白石中Si—O—Si網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并滯留其中，破裂的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在冷卻過(guò)程中可能會(huì)重組成規(guī)則的六元環(huán)結(jié)構(gòu)。SAN等[24]研究發(fā)現(xiàn)添加的金屬離子(如鈣離子、鈉離子、鋰離子等)有助于β方石英的室溫穩(wěn)定性，所以，助熔劑金屬離子可能會(huì)存在于六元環(huán)邊緣以平衡電價(jià)，使結(jié)構(gòu)更穩(wěn)定。

圖4　助濾劑傅里葉紅外光譜圖Fig.4　FT-IR spectra of filter aids

改性中提供的熱能越高，助熔劑金屬離子越活躍，對(duì)蛋白石硅氧四面體無(wú)規(guī)則網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞作用越強(qiáng)，重結(jié)晶成為方石英的可能性越大，所以，隨著升溫時(shí)間的延長(zhǎng)、改性溫度的提高或保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，方石英的轉(zhuǎn)化率逐漸升高。為得到方石英含量較低的硅藻土助濾劑，應(yīng)盡量縮短升溫時(shí)間和保溫時(shí)間并降低改性溫度。

3　結(jié)論

1)在一定范圍內(nèi)升溫時(shí)間延長(zhǎng)、改性溫度提高和保溫時(shí)間延長(zhǎng)均有利于高溫改性硅藻土白度、滲透率及啤酒過(guò)濾液澄清度提高，但是過(guò)長(zhǎng)的升溫時(shí)間和保溫時(shí)間以及過(guò)高的改性溫度會(huì)導(dǎo)致白度及過(guò)濾性能下降。對(duì)于臨江硅藻土，在升溫時(shí)間為3.00 h、改性溫度為1 000℃、保溫時(shí)間為1.50 h的改性條件下可獲得過(guò)濾性能最佳的助濾劑產(chǎn)品。

2)硅藻土高溫改性制備助濾劑中，最理想的效果是硅藻碎屑熔融結(jié)塊，但硅藻土不發(fā)生物相轉(zhuǎn)變。升溫時(shí)間延長(zhǎng)、改性溫度提高或保溫時(shí)間延長(zhǎng)均會(huì)促進(jìn)蛋白石轉(zhuǎn)化為晶型方石英，所以，控制晶型方石英的轉(zhuǎn)化，如從高溫改性條件方面考慮，應(yīng)該盡量縮短升溫時(shí)間和保溫時(shí)間并降低改性溫度。

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(編輯羅金花)

Effects of high temperature modification on structure and filtration properties of diatomite

REN Zijie1,2,GAO Huimin1,2,GUAN Junfang1,2,LIU Xi1
(1.School of Resources and Environment Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China;
2.Hubei Key Laboratory of Mineral Resources Processing and Environment,Wuhan University of Technology, Wuhan 430070,China)

The effects of heating time,modified temperature and heat preservation period on the whiteness and filtration performance were investigated.The changes of diatomite pores were observed by scanning electron microscopy(SEM). The phase changes of diatomite filter aids were studied by X-ray diffractometer(XRD)and Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR),and the mechanism of them was explored.The results show that diatomite filter aids obtained in the conditions of heating time of 3.00 h,modified temperature of 1 000℃and heat preservation period of 1.50 h have the best filtration properties for the Linjiang raw diatomite.The appropriate long heating time,high temperature or long heat preservation period are beneficial to the whiteness and filtration performance,but more crystal cristobalite which is harmful to human is generated from opal.The metal ions from the flux are believed to partially break Si—O—Si chains of the opal at high temperature and then be recombined to a hexatomic ring mesh structure of cristobalite during the cooling process.More cristobalites appear after higher thermal energy is provided,because they can make the metal ions more active.

diatomite;filter aids;cristobalite;filtration property

高惠民，博士，教授，從事礦物材料及選礦研究；E-mail:gaohuimin1958@126.com

TB332

A

1672-7207(2016)07-2537-06

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.07.048

2015-07-15；

2015-09-15

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2011BAB03B07)(Project(2011BAB03B07)supported by the Key Science and Technology Support Program during the 12th“Five-year”Plan Period)