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      栽培甘松藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究△

      2016-09-25 07:04:37張宇霞馬世震馮海生李彩霞鄭植元劉永玲
      中國現(xiàn)代中藥 2016年5期
      關(guān)鍵詞:甘松有機(jī)氯浸出物

      張宇霞,馬世震,馮海生,李彩霞,鄭植元,劉永玲

      (1.中國科學(xué)院 西北高原生物研究所/藏藥研究重點實驗室,青海 西寧 810001;2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

      栽培甘松藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究△

      張宇霞1,2,馬世震1*,馮海生1,李彩霞1,鄭植元1,2,劉永玲1

      (1.中國科學(xué)院 西北高原生物研究所/藏藥研究重點實驗室,青海 西寧 810001;2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

      目的:制定栽培甘松藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:按中國藥典規(guī)定的方法對栽培甘松進(jìn)行粉末顯微觀察及薄層(TLC)鑒別,對其揮發(fā)油、水分、浸出物、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬、有害元素、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定;采用高效液相色譜法(HPLC)測定甘松新酮的含量。結(jié)果:栽培甘松的顯微鑒別及TLC結(jié)果與中國藥典甘松一致;確定了水分、浸出物、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬、有害元素、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留、揮發(fā)油、甘松新酮的限度。結(jié)論:所測指標(biāo)可以為完善甘松的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

      甘松;高效液相色譜法;甘松新酮;揮發(fā)油;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

      甘松為敗醬科植物甘松NardostachyschinensisBatal.或匙葉甘松N.jatamansiDC.的干燥根及根莖,藥用歷史悠久,具有理氣止痛,開郁醒脾的功能,可治胃痛、胸腹脹滿、頭痛、癔病、腳氣等病癥[1]?,F(xiàn)代研究表明,甘松具有抗抑郁、抗心律失常、促進(jìn)PC12D細(xì)胞中神經(jīng)因子誘導(dǎo)的神經(jīng)突生長[2-4]等藥理作用。

      甘松被《中華人民共和國藥典》自第二版起開始收載至今,且藏藥標(biāo)準(zhǔn)也有其收載。成都中醫(yī)藥大學(xué)及北京中醫(yī)藥大學(xué)對甘松的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究[5-6],《中華人民共和國藥典》2010版甘松規(guī)定項目僅包括顯微鑒別、性狀、TLC、水分及揮發(fā)油含量限定[7],本研究擬在前人研究工作的基礎(chǔ)上,以野生甘松和市售甘松為對照藥材,對甘松質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究,從而增加甘松標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定項目,制定人工規(guī)范化栽培的甘松藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),增加其質(zhì)量可控性。同時本方法尚可為其他藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究方法提供借鑒,對規(guī)范性評價藥材質(zhì)量有重大的意義。

      1 儀器與材料

      1.1 儀器與試劑

      美國Waters 515型高效液相色譜儀,包括溶劑管理系統(tǒng),二極管陣列檢測器,Emprower色譜工作站(美國Waters公司);MARS 6微波消解儀(美國CEM公司);AA240Z石墨爐原子吸收光譜儀(美國Aligent公司);725型ICP-AES(美國Aligent公司);AFS-8230原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司);揮發(fā)油提取器(上海玻璃儀器廠);7890B GC氣相色譜儀(美國Agilent公司);ESJ182-4型電子天平(沈陽龍騰電子有限公司)。

      HPLC色譜柱:Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),Phenomenex Synergi 4μHydro-R P80A(250 mm×4.6 mm,4 μm),HPLC-PCartridge LIChrosp-1her 100 RP-180(5 μm)試劑:甲醇(色譜純,山東禹王實業(yè)有限公司化工分公司),超純水為實驗室自制,其它試劑均為分析純(天津市百世化工有限公司)。

      對照品:甘松新酮(成都曼斯特生物科技有限公司,批次MUST-13090901)。

      1.2 材料

      第1~10批為栽培甘松,地點為青海省大通寶庫藥材種植基地,海拔為2890 m,引種種源為青海省玉樹藏族自治州巴塘鄉(xiāng)野生種源,栽培種源為第二代自繁種源,采集時間依次為2013-07-01、2013-07-31、2013-08-28、2013-09-18、2013-10-30、2014-05-17、2014-06-15、2014-07-16、2014-08-15、2014-09-13;第11批為野生甘松,2013年9月采于青海省玉樹藏族自治州巴塘鄉(xiāng),海拔為3800m;第12批為市售甘松,2013年9月購自西寧市八一路藥材市場。以上樣品均經(jīng)中國科學(xué)院西北高原生物研究所盧學(xué)峰教授鑒定為甘松(NardostachyschinensisBatal.)的根莖。采回的甘松經(jīng)除去泥沙等雜質(zhì)后,室溫下陰干,經(jīng)植物粉碎機(jī)粉碎,過標(biāo)準(zhǔn)藥篩,待用。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 顯微鑒別

      顯微觀察結(jié)果與《中華人民共和國藥典》描述基本一致(圖1)。

      注:A.石細(xì)胞(10×40);B.導(dǎo)管1(10×40);C.導(dǎo)管2(10×40);D.木栓細(xì)胞(10×40);E.基生葉殘基碎片1(10×40);F.基生葉殘基碎片2(10×40)圖1 栽培甘松顯微結(jié)構(gòu)圖

      顯微結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果表明:甘松石細(xì)胞類圓形或不規(guī)則多角形,偶見長方形,單個或成群,直徑33~64 μm,長可至200 μm或更長,壁甚厚,無色,胞腔狹小。梯紋導(dǎo)管或網(wǎng)紋導(dǎo)管,直徑7~40 μm,小型梯紋導(dǎo)管成束,其旁有時可見細(xì)長的木纖維。木栓細(xì)胞多為不規(guī)則多角形,略暗棕色,較薄,內(nèi)含黃色至棕黃色揮發(fā)油。基生葉殘基碎片較多,細(xì)胞呈長方形或長多角形,深黃色至棕色,直徑20~31 μm,長50~90 μm,壁呈念珠狀增厚。另一種碎片細(xì)胞呈長條形,長可達(dá)200 μm,壁有時呈念珠狀增厚。

      2.2 薄層鑒別

      參考《中華人民共和國藥典》2010版方法,以野生甘松藥材作為對照藥材,對栽培甘松進(jìn)行薄層鑒別(圖2及圖3)。從圖2及圖3中可看出,在與野生藥材及對照品一致的位置上,10批栽培藥材均出現(xiàn)相同顏色的斑點。

      注:1~5及8~12為10批栽培甘松;6為野生甘松;7為甘松新酮對照品(下同)。圖2 甘松254nm紫外燈下TLC圖

      圖3 甘松0.5%香草醛硫酸溶液顯色TLC圖

      2.3 檢查

      水分按照《中華人民共和國藥典》甲苯法測定;浸出物按照《中華人民共和國藥典》稀乙醇、熱浸法測定[8];總灰分、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留均按照《中華人民共和國藥典》測定。結(jié)果見表1~3、圖4。

      由表1及表2數(shù)據(jù)得出,建議甘松中水分不得超過5.0%;浸出物不得少于27.0%;總灰分不得超過13.0%;酸不溶性灰分不得超過7.0%;鉛不得過百萬分之五,鎘不得過千萬分之三,砷不得過百萬分之二,汞不得過千萬分之二,銅不得過百萬分之二十;由圖4知,9種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留均未檢出,所以計算其檢出限,結(jié)果見表3。

      表1 甘松水分、浸出物、總灰分、酸不溶性灰分測定 (%)

      表2 甘松重金屬及有害元素測定 /mg·kg-1

      2.4 含量測定

      2.4.1 揮發(fā)油測定 稱取甘松樣品粉末約10g,按照《中華人民共和國藥典》2010版第一部附錄Ⅹ D甲法測定揮發(fā)油含量,結(jié)果見表4?!吨腥A人民共和國藥典》規(guī)定甘松揮發(fā)油不得少于2.0%(mL·g-1),本實驗結(jié)果均符合該規(guī)定,且栽培甘松與野生、市售甘松含量差異不大。但除第6批樣品外,揮發(fā)油含量均大于3.0%(mL·g-1),所以建議甘松藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中揮發(fā)油含量不得少于3.0%(mL·g-1)。

      表3 有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留檢出限

      注:A.混合對照品;B.栽培甘松樣品圖4 有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留GC圖

      2.4.2 甘松新酮測定 色譜條件:采用HPLC法,色譜柱為Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為甲醇-水(65∶35),柱溫為30 ℃,流速為1.0 mL·min-1,檢測波長為254 nm。對照品和供試品色譜圖見圖5。

      注:A.甘松新酮對照品;B.栽培甘松供試品圖5 對照品和供試品色譜圖

      對照品溶液制備:取甘松新酮對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含1.45 mg的溶液,即得。置于冰箱中4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

      供試品溶液制備:取本品粉末(過四號篩)約0.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min(100W,40kHz),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45 μm)過濾,得供試品溶液。

      所建立的方法已進(jìn)行方法學(xué)考察,包括線性關(guān)系、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、加樣回收率,均符合方法學(xué)驗證要求[9]。樣品測定結(jié)果見表4。表中數(shù)據(jù)顯示,除第3、4批藥材的甘松新酮低于10.0 mg·g-1,其他批次均高于10.0 mg·g-1,所以建議甘松藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中甘松新酮含量不得少于10.0 mg·g-1。

      表4 甘松揮發(fā)油及甘松新酮含量測定結(jié)果(n=3)

      3 小結(jié)和討論

      本文通過以野生及市售藥材作對照,對10批栽培甘松藥材質(zhì)量進(jìn)行分析,初步制定了甘松浸出物、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留及甘松新酮的含量限度,同時提高了對甘松藥材揮發(fā)油及水分的含量限度要求,可以為中國藥典甘松質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供借鑒。建議甘松藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:水分不得超過5.0%;浸出物不得少于27.0%;總灰分不得超過13.0%;酸不溶性灰分不得超過7.0%;鉛不得過百萬分之五,鎘不得過千萬分之三,砷不得過百萬分之二,汞不得過千萬分之二,銅不得過百萬分之二十;有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留由于未檢出所以暫不作規(guī)定;揮發(fā)油含量不得少于3.0% mL·g-1;甘松新酮含量不得少于10.0 mg·g-1。

      [1] 江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典:上冊 [M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1985.

      [2] 武姣姣,石晉麗,唐民科,等.甘松對動物行為絕望模型的影響[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2012,18(7):205-207.

      [3] 李翔宇,羅駿,葛郁芝,等.甘松揮發(fā)油對大鼠心室肌細(xì)胞 Ik 和 Ik1 的影響[J].時珍國醫(yī)國藥,2013,24(8):1814-1817.

      [4] Li P,Yamakuni T,Matsunaga K,et al.Nardosinone enhances nerve growth factor-induced neurite outgrowth in a mitogen-activated protein kinase-and protein kinase C-dependent manner in PC12D cells.J Pharmacol Sci,2003,93(1):122-125.

      [5] 李瑩.甘松藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的初步研究[D].成都:成都中醫(yī)藥大學(xué),2009.

      [6] 耿曉萍.甘松化學(xué)成分及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D].北京中醫(yī)藥大學(xué),2010.

      [7] 中華人民共和國國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部.[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:78-79.

      [8] 張宇霞,馬世震,馮海生.不同產(chǎn)地甘松揮發(fā)油及浸出物的含量測定[J].時珍國醫(yī)國藥,2015,26(2):318-319.

      [9] 張宇霞,馬世震,董琦,等.不同生長期甘松中甘松新酮的HPLC測定[J].分析試驗室,2014,33(增刊):141-143.

      StudyonQualityStandardsofCultivatedNardostachyschinensisBatal.

      ZHANGYuxia1,2,MAShizhen1*,F(xiàn)ENGHaisheng1,LICaixia1,ZHENGZhiyuan1,2,LIUYongling1

      (1.NorthwestInstituteofPlateauBiology,ChineseAcademyofSciences/KeyLaboratoryofTibetanMedicineResearch,Xining810001,China;2.UniversityofChineseAcademyofSciences,Beijing100049,China)

      Objective:To establish the quality standards for cultivatedNardostachyschinensisBatal.Methods:According to the standards of Chinese Pharmacopoeia,the cultivatedN.chinensiswas identified by powder microscopic observation and TLC,essential oil,water content,extract,total ash,acid-insoluble ash,heavy metals,harmful elements and organochlorine pesticides residue were measured,nardosinone was determined by HPLC.Results:Powder microscopic observation and TLC were consistent to the description of Chinese Pharmacopoeia.The limits of water content,extract,the total ash,acid-insoluble ash,heavy metals,harmful elements,organochlorine pesticides residue,essential oil and nardosinone were set up.Conclusion:The determined indicators can provide scientific basis for improvingN.Chinensis.quality standards.

      NardostachyschinensisBatal.;HPLC;nardosinone;essential oil;quality standards

      2015-07-10)

      中國科學(xué)院藏藥研究重點實驗室項目(No.Y34291OZ1)

      *

      馬世震,研究員,研究方向:藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究及產(chǎn)品開發(fā);E-mail:szma@nwipb.cas.cn

      10.13313/j.issn.1673-4890.2016.5.018

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