王劍　李維　普天彪　楊文玉

（云南省西雙版納版納藥業(yè)有限責(zé)任公司，景洪666101）

豆腐渣果中昆明神衰果素提取工藝的研究※

王劍李維普天彪楊文玉

（云南省西雙版納版納藥業(yè)有限責(zé)任公司，景洪666101）

目的研究豆腐渣果中昆明神衰果素的提取工藝。方法采用正交試驗(yàn)法對(duì)提取工藝的最佳條件進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果其中因素B水液濃縮溫度和因素C水提物干燥溫度對(duì)提取昆明神衰果素有著非常顯著的影響。結(jié)論豆腐渣果中提取昆明神衰果素的最佳工藝條件為水提時(shí)間6h、水液濃縮溫度不高于80℃、水提物干燥溫度不高于80℃、乙醇提取時(shí)間3h。

豆腐渣果；正交試驗(yàn)；昆明神衰果素；提取工藝

豆腐渣果系山龍眼科植物蘿卜樹(shù)Helicid nilagirica Bedd的果實(shí)［1］，從中可提取單體成分昆明神衰果素（又名豆腐果苷）。昆明神衰果素化學(xué)名為β-D-阿洛吡喃糖對(duì)甲酰苯基苷。其化學(xué)結(jié)構(gòu)與天麻素有相似的單體糖苷，經(jīng)臨床研究證明，具有止痛、安眠、鎮(zhèn)靜作用［3］，對(duì)神經(jīng)衰弱綜合癥和血管神經(jīng)性頭痛［4］有較好療效。昆明神衰果素從豆腐果中的提取，以前均采用乙醇法提取。收率較低，乙醇耗量又大。根據(jù)昆明神衰果素在熱水中溶解度較大的這一特性，將昆明神衰果素的提取改為水提醇沉法［5］。但水提醇沉法的收率一般保持在0.4～0.7%，很難有所突破。我們?cè)谒岽汲练ǖ幕A(chǔ)上加以改進(jìn)，形成水提醇純法使收率一般達(dá)到1.0～1.5%。本文對(duì)從豆腐渣果中提取昆明神衰果素的水提醇純法新工藝重點(diǎn)進(jìn)行正交優(yōu)選試驗(yàn)，以期得到大生產(chǎn)的最佳工藝條件。

1　儀器與試藥

1.1儀器YRT-3熔點(diǎn)儀；WZZ-T1旋光儀；UV2500紫外分光光度計(jì)；TQ1B型多功能回流罐；

1.2試藥所用試劑均為分析純；乙醇為95%的工業(yè)乙醇。1.3樣品經(jīng)鑒定為山龍眼科植物蘿卜樹(shù)He1icid ni1agirica Bedd的干燥果實(shí)。

2　方法與結(jié)果

2.1工藝流程

2.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)工藝流程，選取水提時(shí)間、水液濃縮溫度、水提物干燥溫度、乙醇提取時(shí)間為4個(gè)重點(diǎn)試驗(yàn)因素，每個(gè)因素制定3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選，采用L9（34）表對(duì)豆腐渣果進(jìn)行昆明神衰果素的提取試驗(yàn)，并以其收率作為考察指標(biāo)。因素水平表見(jiàn)表1

表1　試驗(yàn)因素水平表

2.3試驗(yàn)方法根據(jù)表1需做9次試驗(yàn)，每次所得昆明神衰果素都必須做全檢，其性狀、熔點(diǎn)、比旋度及其純度等理化指標(biāo)均應(yīng)符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，完全符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的才能計(jì)入其收率。并以收率作為考察指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)選。2.4結(jié)果按正交試驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)后，所得結(jié)果見(jiàn)表2（正交試驗(yàn)直觀分析計(jì)算表）。并以此進(jìn)行優(yōu)選分析。

表2　正交試驗(yàn)直觀分析計(jì)算表

續(xù)表2正交試驗(yàn)直觀分析計(jì)算表

由表2可知R2＞R3＞R4＞R1，因此各因素的影響程度依次為B水液濃縮溫度＞C水提物干燥溫度＞D乙醇提取時(shí)間＞A水提時(shí)間。其中因素B水液濃縮溫度和C水提物干燥溫度對(duì)提取昆明神衰果素有著非常顯著的影響。由于A11.07、B11.26、C11.19、D31.08為各因素中的最佳值，所以從豆腐渣果中提取昆明神衰果素的最佳工藝條件為A1B1C1D3。

3　討論

從“正交試驗(yàn)直觀分析計(jì)算表”中可以看出最佳工藝條件為A1B1C1D3，但從表中也可看出，B和C因素1和2的水平因素幾乎在同一數(shù)量級(jí)，而D因素1、2、3的水平因素也在同一數(shù)量級(jí)。從降低能耗，節(jié)約成本的角度考慮，對(duì)企業(yè)來(lái)說(shuō)選擇A1B2C2D1應(yīng)該更為有利。因此我們分別在A1B1C1D3和A1B2C2D1兩個(gè)條件下進(jìn)行加試驗(yàn)，所得結(jié)果如下：A1B1C1D3條件下的收率為1.53%，A1B2C2D1條件下的收率為1.43%。由于兩者收率相差不大，且在A1B2C2D1條件下水耗量及乙醇耗量都大幅度減少，另外在此條件下溫度易控制，生產(chǎn)時(shí)間也相應(yīng)縮短。因此從豆腐渣果中提取昆明神衰果素的大生產(chǎn)最佳工藝條件應(yīng)為：水提時(shí)間6h、水液濃縮溫度不高于80℃、水提物干燥溫度不高于80℃、乙醇提取時(shí)間3h。根據(jù)以上我們得出的大生產(chǎn)最佳工藝條件，我們重新對(duì)生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行了設(shè)計(jì)，以下是我們的最新大生產(chǎn)工藝流程，目前昆明神衰果素的收率均保持在1.0%以上。

［1］蘿卜樹(shù)［M］.昆明：西雙版納高等植物名錄，云南民族出版社，1996：534.

［2］韓可勤，楊靜化.正交試驗(yàn)［M］.醫(yī)藥應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)，南京：中國(guó)藥科大學(xué)，2002：119-124.

［3］陳肇熙，等.豆腐果苷臨床應(yīng)用［J］.第一軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào)，1985（5）：186.

［4］豆腐果苷臨床研究協(xié)作組.豆腐果苷臨床研究［J］.中醫(yī)雜志，1985，26（8）：47.

［5］趙建國(guó)，羅瑞芳.豆腐果甙提取工藝改進(jìn)［J］.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1991，22（11）：485.

WANG Jian， LI Wei， PU Tianbiao， YANG Wenyu
（Xishuangbanna Bannay pharmaceutica11imited 1iabi1ity company， Yunnan Province， Jinghong 666101， China）

Objective To study the extraction techno1ogy of he1icid in he1icia ni1agirica bedd.Methods The orthogona1experiment was used to optimize the extraction process.Results The factor B concentration and factor C water temperature and water extract drying temperature had very significant effect on the extraction of he1icid.Conclusion He1icid optimum techno1ogica1conditions of extraction for water extraction time was 6hours，1iquid condensed water temperature was not higher than 80℃，Aqueous extract drying temperature was not higher than 80℃，and Ethano1extraction time was 3hours.

he1icia ni1agirica bedd；orthogona1experiment；he1icid；extraction techno1ogy

10.3969/j.issn.1672-2779.2016.12.061

1672-2779（2016）-12-0138-02

（本文編輯：李海燕本文校對(duì)：趙應(yīng)紅2016-04-26）

云南省科技創(chuàng)新人才項(xiàng)目（N o：2015H B）