梁　雪

(廣州JFE鋼板有限公司，廣東 廣州 511464)

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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定合金化熱鍍鋅鋼板鍍層重量及合金化率

梁雪

(廣州JFE鋼板有限公司，廣東 廣州 511464)

提出了一種用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定合金化鍍鋅鋼板鍍層重量及合金化率的分析方法。將鋼板鍍層剝離下來(lái)，選擇206.200、259.941、396.152 nm分別作為Zn、Fe、Al的分析譜線，在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下用ICP-AES測(cè)定剝離液中Zn、Fe、Al的含量。其信號(hào)強(qiáng)度與Zn、Fe、Al的質(zhì)量濃度分別在0.054～500、0.0095～70、0.0454～5 mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。方法的回收率在95%～105%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.57%～1.2%之間，不同方法間測(cè)定值一致。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 合金化鍍鋅鋼板； 鍍層重量； 合金化率； 剝離

合金化熱鍍鋅鋼板(Galvannealed sheet steel,簡(jiǎn)稱GA鋼板)是鍍鋅板在出鋅鍋之后經(jīng)過氣刀在鍍層沒有凝固之前進(jìn)入合金化加熱爐，通過鍍層鋅、基體鐵之間的擴(kuò)散形成鋅鐵合金鍍層。與鍍鋅鋼板比較，合金化鍍鋅鋼板具有更好的焊接性、耐熱性、涂著性、耐腐蝕性和成形性。但其也有不足之處，合金化鍍層的組成相主要是鋅鐵合金，鋅鐵合金在室溫下基本都是脆性的，因此鍍層在成形時(shí)易發(fā)生粉化和剝落，鍍層的合金化率即Fe的濃度對(duì)鍍層的加工性、涂膜粘附性、涂裝后耐蝕性等均有較大影響。因此，鍍層重量及合金化率是GA鋼板兩大重要質(zhì)量指標(biāo)，在實(shí)際生產(chǎn)中必須進(jìn)行檢測(cè)。

目前實(shí)驗(yàn)室多為分別檢測(cè)鋅層重量及合金化率(下稱wt(Fe%))，鍍層重量的測(cè)定方法為GB/T 1839-2008鋼產(chǎn)品鍍鋅層質(zhì)量試驗(yàn)方法(下稱重量法)，F(xiàn)e含量的測(cè)定方法則采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，步驟繁瑣，耗時(shí)多。本方法采用ICP測(cè)量鍍層剝離液中各元素(Zn、Fe、Al)含量，進(jìn)而一舉得出鍍鋅量及Fe含量。本方法省略了重量法中的稱重等過程，操作更加簡(jiǎn)便、快速，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，能很好地滿足繁重生產(chǎn)中鍍層重量及Fe含量的日常檢測(cè)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器及試劑

SPECTRO GENESIS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；沖床；剝離裝置；微波清洗儀。

鋅、鐵、鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：各元素濃度均為1 000 mg/L(納克)；鹽酸(優(yōu)級(jí)純)；六次甲級(jí)四胺(分析純)；丙酮。

試驗(yàn)用水為超純水(電阻率大于18.0 MΩ·cm)。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1試樣及試液準(zhǔn)備

試樣采用沖床沖壓為Φ47 mm的圓片樣品，并于微波清洗儀中采用丙酮清洗。

鍍層剝離液：采用電子天平稱取3.5 g六次甲級(jí)四胺，溶于500 mL鹽酸中，并定容至1 L。

配制鍍層成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，見表1。

表1　鍍層成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液元素濃度表

1.2.2試驗(yàn)過程

將試樣放入剝離裝置中固定，倒入30 mL剝離液，待反應(yīng)完后，將剝離液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，純水定容至250 mL，搖勻待用。

按照1.2的工作參數(shù)，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線的繪制，再檢測(cè)樣品中的各元素含量。

1.2.3結(jié)果計(jì)算

測(cè)量出鍍層剝離液中各元素的濃度后，按照公式(1)、(2)計(jì)算鍍層重量及wt%(Fe)。

鍍層重量CW=(Czn+CFe+CAl)*V/A

(1)

合金化度wt%(Fe) =CFe/(CZn+CFe+CAl)*100%

其中，CW:鍍層重量，g/m2;

Czn: 鍍層剝離液中Zn的濃度,mg/L;

CFe: 鍍層剝離液中Fe的濃度,mg/L;

CAl: 鍍層剝離液中Al的濃度,mg/L;

V：鍍層剝離液定容體積，為0.25L；

A：樣品剝離面積，A=πD2/4=3.141 592 6*0.047 2/4 m2=0.001 735 m2.

2　結(jié)果與討論

2.1分析譜線的選擇

在選擇分析譜線時(shí)遵循能夠避開干擾、合理扣除光譜背景的原則，仔細(xì)觀察譜峰，盡量選擇光譜干擾小、發(fā)射峰峰型尖銳的譜線作為分析線。根據(jù)以上原則，結(jié)合譜線強(qiáng)度、干擾情況等，最終選擇譜線見表2。

表2　元素最佳譜線表

2.2工作參數(shù)的選擇

在ICP-AES光譜分析中，儀器工作參數(shù)包括氬氣流量、高頻發(fā)生器功率、進(jìn)樣時(shí)間、重復(fù)測(cè)量次數(shù)等。為了使儀器處于最佳分析狀態(tài)以得到最準(zhǔn)確的分析結(jié)果，需要對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。表3是優(yōu)化后的儀器工作參數(shù)。

表3　最佳儀器工作參數(shù)

2.3校準(zhǔn)曲線的線性和測(cè)量范圍

在優(yōu)化條件下，對(duì)鍍層標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，建立了Zn、Fe、Al的標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性方程、線性相關(guān)系數(shù)和方法的測(cè)定范圍見表4。

表4　校準(zhǔn)曲線的線性方程、線性相關(guān)系數(shù)和方法的測(cè)定范圍

2.4精密度試驗(yàn)

在優(yōu)化條件下，用建立的方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行10次獨(dú)立測(cè)定，并計(jì)算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表5。

表5　精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.5回收率試驗(yàn)

選擇某一樣品，按照方法進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)加入一定量的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率試驗(yàn)，結(jié)果見表6。

表6　回收率試驗(yàn)結(jié)果

3　樣品分析

按照方法測(cè)定樣品鍍層剝離液中的Zn、Fe、Al含量，并計(jì)算出鍍層重量及wt%(Fe)。將結(jié)果與重量法得出的數(shù)值進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果見表7。

表7　不同方法結(jié)果比對(duì)

4　結(jié)論

本方法的測(cè)定結(jié)果與重量法的測(cè)定結(jié)果基本一致。本方法具有較高的測(cè)定準(zhǔn)確度。方法精密度滿足要求，各元素的加標(biāo)回收率在95%～105%之間。本方法省略了重量法中的稱重等過程，操作更加簡(jiǎn)便、快速，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，能很好地滿足繁重生產(chǎn)中鍍層重量及Fe含量的日常檢測(cè)。

[1]呂家舜，李鋒，劉仁東等.合金化熱鍍鋅鋼板的性能影響因素及研究進(jìn)展.熱加工工藝，2010，39(24):154-155.

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[3]余金山，張津徐，吳建生等.汽車用熱鍍鋅鋼板鍍層的性能綜述.理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)，2005，41(7)：325-335.

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[5]GB/T 1839-2008 鋼產(chǎn)品鍍鋅層質(zhì)量試驗(yàn)方法.

[6]GB/T 12689.12-2004 鋅及鋅合金化學(xué)分析方法 鉛、鎘、鐵、銅、錫、鋁、砷、銻、鎂、鑭、鈰量的測(cè)定 電感耦合等離子體-發(fā)射光譜儀.

[7]白石花，莫平英，陳吉祥.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋅鋁合金中錫鉛鐵.冶金分析，2014，34(11):77-80.

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The Determination of Coating Weight and Alloying Ratio in Galvannealed Sheet Steel by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

LIANG Xue

(Guangdong JFE Steel Sheet Company LTD.,Guangzhou 511464,China)

A new method for the determination of coating weight and alloying ratio in galvannealed sheet steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)was proposed.The zinc plating was peeled off from steel .Wave-lengths of 206.200,259.941 and 396.152 nm were selected as analytical lines for the determination of Zn,Fe and Al.Under the optimized experimental conditions,these elements were determined with ICP-AES.The signal intensity of these elements showed a liner relationship with their mass fraction in the ranges of 0.054-500 mg/L for Zn,0.0095-70 mg/L for Fe and 0.0454-5 mg/L for Al.The recoveries of the method were in the ranges of 95%-105% and the relative standard deviation(RSD) was in the ranges of 0.57%-1.2%.The found values of different methods agreed well with each other.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; galvannealed sheet steel; coating weight; alloying ratio; deplating

梁雪(1989-),女,湖北天門,大學(xué)本科.

TF704.2

A

1671-3818(2016)01-0029-03