付　曼，鐘洪彬

(湖南人文科技學院 材料與環(huán)境工程學院，湖南 婁底 417000)

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鋰離子電池正極材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制備及其電化學性能研究1

付曼，鐘洪彬

(湖南人文科技學院 材料與環(huán)境工程學院，湖南 婁底 417000)

以LiNO3、Ni(CH3COO)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O為原料，通過低溫燃燒法在空氣中合成鋰離子電池正極材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。運用熱重分析、X-射線衍射(XRD)、電化學測試現(xiàn)代分析技術對材料煅燒過程的物相結構與電化學性能進行研究，考察檸檬酸與金屬離子的比例對LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2煅燒過程和物相結構的影響，同時探究不同煅燒溫度對其物相結構和電化學影響規(guī)律。實驗結果表明，檸檬酸與金屬離子比例為1:3，煅燒溫度為900℃制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料具有良好的晶體結構和較好的綜合電化學性能。充放電過程中，其首次放電比容量為153.67 mAh/g(0.2 C放電，1 C=160 mAh/g)，在0.5 C/0.5 C經(jīng)過30次循環(huán)后容量保持率為90.60 %。在2 C大電流放電之后的比容量為101.45 mAh/g，2 C/0.2 C的容量保持率為66.02 %，具有良好的倍率性能。

鋰離子電池；正極材料；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2；低溫燃燒法；電化學性能

能源短缺與環(huán)境污染成為21世紀人類面臨的兩大難題。環(huán)境污染和氣候惡化與工業(yè)的迅猛發(fā)展有著密切的關系。鋰離子電池作為新一代的綠色能源，引起了人們高度的關注。鋰離子電池以容量大、電壓高、無記憶效應和壽命長等優(yōu)點被廣泛應用于多種便攜式電子產(chǎn)品中。

目前常用鋰離子正極材料包括LiCoO2、LiMn2O4和LiNiO2，但它們的缺點制約它們的發(fā)展。LiCoO2是最早商業(yè)化的鋰離子電池正極材料[1]。但Co成本高有且毒，會造成環(huán)境污染，這些缺點使其在進一步廣泛的應用上有了很大的阻力[2]。LiMn2O4的商品化和高溫性能都不盡人意，LiNiO2不僅制備的條件苛刻，而且容量衰減很快，熱穩(wěn)定性也差，在煅燒的過程中鋰鹽容易揮發(fā)，這可能導致晶體結構產(chǎn)生缺陷，Ni2+與Li+離子半徑相近，很可能占據(jù)Li+的位置從而阻礙鋰離子的遷移，即發(fā)生“陽離子混排”現(xiàn)象[3]。因此LiNiO2的工業(yè)化、商業(yè)化都非常困難[4]。

自從2001年Ohzuku 等[5]首次制備出LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2以來[6]，這種材料就被研究者廣泛關注且已商品化[7]。它具有高比容量、成本相對較低、安全性能良好、循環(huán)性能穩(wěn)定等優(yōu)點。綜合了LiCoO2、LiMn2O4和LiNiO2的優(yōu)點，Co、Mn和Ni和三種元素具有協(xié)同效應，形成了一個三種材料的共熔體系，因此LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2綜合性能比任一單組分化合物的效果都好。

目前，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制備法主要有溶膠—凝膠法[8]、共沉淀法[9]、燃燒法[2]等。本實驗采用自蔓延低溫燃燒法制備鋰離子正極材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。該方法主要是用有機燃料(尿素、檸檬酸等)和可溶性金屬鹽(主要是硝酸鹽)作為反應物。反應物體系在一定溫度下進行點燃從而引發(fā)劇烈的氧化-還原反應，只要一點燃，反應過程有氧化-還原反應放出的熱量維持自身的反應，整個燃燒過程可以在數(shù)分鐘內(nèi)結束，產(chǎn)生大量的氣體，使其產(chǎn)物成為蓬松狀、不粘結、容易研磨的粉末。該方法工藝和設備簡單，顯著縮短了合成的時間。最大的特點是節(jié)能，可以利用化學反應本身放出的熱量，不需要從外界再補充能量。

一　實驗部分

(一)試劑與儀器

乙酸鎳，分析純，廣東臺山化工廠；硝酸鈷，分析純，鄭州智遠化工產(chǎn)品有限公司；硝酸鋰，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；乙酸錳，分析純，廣州市崇駿化工有限公司；檸檬酸，分析純，湖南匯虹試劑有限公司；乙炔黑，天津億博瑞化工有限公司；聚四氟乙烯(PVDF，分析純)和N-甲基吡咯烷酮(MNP，分析純)，國藥集團化學試劑有限公司；高純鋰片(0.15 mm×1 mm)，天津中能鋰業(yè)有限公司；1.0mol/L LiPF6作為電解液(溶劑為體積比1:1:1的PC+EC+DMC)，廣州天賜高新材料股份有限公司。

真空干燥箱(D2T-6050，上海精宏實驗設備有限公司)，手套箱(Universal2440/750，米開羅那(中國)有限公司)，藍奇測試系統(tǒng)(BK-6086，廣州藍奇電子實業(yè)有限公司)，X射線衍射儀(Y-2000，丹東奧龍射線儀器集團有限公司)，綜合熱分析儀(DTG-60AH，日本島津)，電子天平(FA2004，上海良平儀表有限公司)，恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101B ，鞏義市予華儀器有限責任有限公司)，手動壓片機(T07，合肥科晶材料技術有限公司)，真空管式高溫電爐(GS21600X，合肥科晶材料技術有限公司)。

(二)樣品制備

1.將原料LiNO3、Ni(CH3COO)2·6H2O、Co( NO3)2·6H2O、Mn( CH3COO)2·4H2O 按照一定的化學計量比n(Li+):[n(Co2+):n(Ni2+):n(Mn2+)]=1.05:[0.33:0.33:0.33]溶于100 mL去離子水中，配成溶液。

2.將檸檬酸溶液滴入到上述所配的溶液中，控制檸檬酸和金屬離子的摩爾比分別為1:1、1:2、1:3。

3.在磁力攪拌器強烈攪拌3 h后，將上述混合溶液在80℃下恒溫加熱6 h，形成溶膠。

4.將溶膠放在真空干燥箱里80℃干燥24 h，形成干凝膠。

5.將干凝膠移到電爐上加熱，約3-5 min后將產(chǎn)生自燃，形成蓬松狀物質。

6.充分研磨蓬松狀前驅體過150目篩后，將之放入氧化鋁坩堝中。

7.在馬弗爐中以5℃/min升溫到500℃，保溫4 h后，再分別升溫至800℃、900℃、1000℃并保溫12 h，隨爐冷卻得到最終產(chǎn)品。

(三)樣品分析

本研究采用DTG-60AH差熱—熱重綜合分析儀，對前驅體(干凝膠)進行差熱—熱重分析，研究物相結構和熱化學反應。測試條件：為空氣氣氛[U1]，室溫升溫至1000 ℃，升溫速率5°/min。

本研究采用Y-2000A型XRD分析儀(丹東奧龍射線儀器有限公司)對煅燒后的樣品進行物相分析，測試條件是：以Cu-Ka輻射，30 KV，20 mA，步寬0.02°，掃描速度2°/min，掃描范圍(2θ)為10-80o。

按8：1：1的比例(質量比)，稱取制備好的正極材料、乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)，并倒入球磨罐中，再加入適量的NMP溶劑，放入磨球。稱量球磨罐的質量使對稱位置球磨罐的質量相等。最后把稱量好的球磨罐按質量的大小對稱放置在球磨機里，在150 r/min球磨半個小時，再200 r/min球磨兩個小時，即可獲得一定粘度均勻的漿料。將漿料均勻地涂布在0.02 mm鋁箔上，并放入60 ℃的真空干燥箱中干燥12 h，再放入鼓風干燥箱里110 ℃干燥12 h，將干燥后極片過冷壓，冷壓之后沖取直徑為8 mm電極片，保存?zhèn)溆谩?/p>

以直徑為14 mm的金屬鋰片為負極，使用Celgard2300PP/PE/PP三層微孔復合膜為隔膜，以1 mol·L-1LiPF6乙烯基碳酸酯(EC)—二甲基碳酸酯(DMC)-乙基甲基碳酸酯(EMC)(1:1:1，質量比)的電解液，在充滿高純氬氣的真空手套箱中組裝成扣式電池。電池的組裝順序是：正極殼—正極極片—電解液—隔膜—電解液—鋰片—泡沫鎳—負極殼。按照這個順序，自下往上依次組裝。組裝好后將電池放在電池封口機上封口。封口完畢之后，擦干電池表面殘留的電解液，把電池標記好，記住電池順序準備測試電池的電性能。

采用CC-CV模式，利用可充電電池性能檢測設備進行充放電測試。測試條件為：2.8-4.3 V vs Li/Li+，25℃。電池首次充放電采用0.2 C倍率(C=160 mA/g)恒流充電至4.3 V vs Li/Li+進行恒壓充電至下限電流為0.05C，然后擱置5 min，再以0.2C倍率恒流放電至下限電壓2.8 V vs Li/Li+。循環(huán)測試條件為在0.5C的倍率下，采用上面相同的方法，0.5C/0.5C充放電循環(huán)30次。倍率測試條件為分別0.2C、0.5C、1C、2C、0.2C各循環(huán)充放電5次。

二　結果與討論

(一)TG-DTG分析

圖1 (a)為檸檬酸與金屬離子的比例為1:1制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉體材料的TG-DTA曲線圖。從中可以看出，溫度在200℃之前TGA的質量在緩慢地減少，這個過程是樣品吸附水的蒸發(fā)，質量損失率為8.24 %。在200-300℃溫度范圍內(nèi)，DTA 曲線上出現(xiàn)了第一個放熱峰，TGA 曲線上有嚴重的失重，此過程可能是檸檬酸的燃燒、醋酸鹽、硝酸鹽的分解結晶水的脫去[U2]，這個過程的質量損失率為68.97 %；在298.04℃時，DTA曲線上有微弱放熱峰，可能是材料中沒反應完全的硝酸鹽的分解。300℃之后LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉體材料沒有失重現(xiàn)象，說明此溫度后，材料中的反應基本結束，質量保持率僅有12.59%。圖中只有一個很強烈的放熱峰，可見檸檬酸的量偏多，反應就在一瞬間，可能會影響反應的速度和粉體材料的結構。

圖1 (b)為檸檬酸與金屬離子的比例為1:2制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉體材料的TG-DTA曲線圖，從曲線中可以看出，吸附水的脫去發(fā)生在200℃之前，質量損失率為6.86 %。在 200-330℃溫度范圍內(nèi)，DTA 曲線上有很大的放熱峰，可能這個溫度范圍內(nèi)粉體材料發(fā)生了結晶水的脫去、檸檬酸的燃燒及醋酸鹽硝酸鹽的分解，質量損失率為63.65 %。330℃之后材料的質量還在緩慢地減小，可能還有硝酸鹽的分解，反應不是很徹底，繼續(xù)在反應，說明材料在此溫度之后反應還沒結束，材料不是很穩(wěn)定，最后的質量保持率為29.27 %。

圖1 (c)為檸檬酸與金屬離子的比例為1:3制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉體材料的TG-DTA曲線圖，由圖可以看出，在200 ℃之前反應過程是前驅體中吸附水的脫去，這個過程質量損失率為8.65 %。在200-400℃之間，DTA 曲線上有兩個微弱的放熱峰，第一個溫度反應可能是結晶水脫去，質量損失率為22.26 %，醋酸鹽和硝酸鹽分解與檸檬酸的燃燒可能發(fā)生在第二個溫度上，質量損失率為17.43 %。反應過程不是很強烈，反應的溫度區(qū)間大，反應更加充分。在500℃之后，材料的質量沒有變化，說明反應基本結束，形成固溶體，質量保持率還有38.56 %?？梢?00- 1000℃區(qū)間具有較好的熱穩(wěn)定性。

(a) 檸檬酸與金屬離子的比例為1:1(b) 檸檬酸與金屬離子的比例為1:2(c)檸檬酸與金屬離子的比例為1:3

圖1樣品前驅體加熱過程的TG-DTA曲線

綜上所述，檸檬酸與金屬離子比例為1:1和1:2，因檸檬酸的量過多，反應就在一瞬間完成，非常劇烈，可能有部分區(qū)域材料未反應，從而使材料的結晶度加重；當檸檬酸與金屬離子的比例為1:3時，兩者的反應配比合適，可使反應程度較為溫和，質量保持率達到最高，且檸檬酸用量少，可達到節(jié)省原料的目的。因此，我們確定檸檬酸與金屬離子比例為1:3，作為最佳的反應比例。

(二)XRD分析

圖2　不同檸檬酸與金屬離子比例所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2XRD圖譜表1　不同檸檬酸與金屬離子比例所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的衍射峰強度

檸檬酸與金屬比例I003I104R=I003/I1041:111379851.151:29768411.161:39294971.86

圖3　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2XRD圖譜表2　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2衍射峰的強度

TempI003I104R=I003/I104800℃9935371.85900℃9294971.861000℃8485931.43

為了進一步研究檸檬酸與金屬離子比例為1:3時的最佳煅燒溫度。圖3為檸檬酸與金屬離子的比例為1:3時，在500℃燒結4 h，分別在800℃、900℃、1000℃燒結12 h隨爐冷卻制備的LiNil/3Col/3Mnl/3O2粉末的XRD圖譜。由圖3可以看出三組衍射峰都比較尖銳，說明合成出的產(chǎn)物結晶良好。在800℃和1000℃下LiNil/3Col/3Mnl/3O2材料的主相已經(jīng)形成，但兩組溫度下樣品(006)/(102)和(108)/(110)兩組分裂峰不明顯，可見層狀結構不是很明顯。煅燒溫度900℃，(006)/(102)和(108)/ (110)兩個分裂衍射峰分離明顯，說明900℃燒結出來的粉體材料具有α-NaFeO2層狀結構。900℃的特征峰明顯，合成的產(chǎn)品純度高。從表2可以看出三組煅燒溫度下的R= I003/I104>1.2，說明離子的混排程度小，離子混排程度大可能導致材料電化學性能的惡化。900℃時，R=1.86是最大的。六方晶系的質量隨著燒結時溫度的升高越來越好，同時混排程度隨著燒結溫度的升高而越來越小，但是溫度過高，內(nèi)部離子運動時間加長，導致陽離子混排程度加劇。由此可知：當檸檬酸與金屬離子比例為1:3時，900℃是最佳燒結溫度。

綜上所述，檸檬酸與金屬離子的比例為1:3時，提高煅燒溫度有利于樣品材料晶體的生長、結晶度的提高和陽離子的混排程度減小。溫度過高或過低都會對材料的結構產(chǎn)生影響。因此，當煅燒溫度為900℃時，粉體材料有最佳的晶體結構與完整性。

(三)電池性能分析

圖4為檸檬酸與金屬離子比例為1:3時，粉體材料LiNil/3Col/3Mnl/3O2分別在800℃、900℃、1000℃不同煅燒溫度燒結12 h的首次充放電曲線圖。不同的煅燒溫度制備的正極材料LiNil/3Col/3Mnl/3O2具有相似的放電曲線圖，所有樣品的充放電曲線平滑且單調(diào)，首次充電的容量隨電壓的升高而增大。電池充電電壓平臺在3.7-4.3 V之間，這是由于在這電壓范圍內(nèi)發(fā)生了Ni2+/Ni4+氧化還原反應。結合表3可以看出，煅燒溫度900℃合成的樣品首次放電容量最高，為169.57mAh/g，首次充放電效率為90.62 %；而煅燒溫度800℃合成的樣品首次放電容量分別為151.34mAh/g，首次充放電效率為85.13 %；煅燒溫度1000℃合成的樣品首次放電容量分別為113.87 mAh/g，首次充放電效率為87.25 %。以上綜合分析，當煅燒溫度為900℃時，首次放電容量相對較高，充放電效率也較高，不可逆容量偏小。從前面XRD圖譜分析可知：800℃溫度偏低樣品的結晶度與完整性不好。1000℃合成的樣品有序性較低，層狀結構不明顯，R值偏小。這可能是由于溫度過高導致材料表面部分Li燒損，從而形成部分Li空位，相同半徑的Ni2+占據(jù)Li位，使陽離子的混排程度加劇，從而使R減小，導致材料電化學性能差。在900℃合成各的鋰離子正極材料LiNil/3Col/3Mnl/3O2晶體化程度高，層狀結構明顯R值偏高。在900℃時首次放電容量和充放電效率都相對較高，電池性能良好。

圖4　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的充放電曲線圖(0.2C)表3　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的首次充放電容量及效率

煅燒溫度/℃充電容量/mAh/g放電容量/mAh/g充放電效率/%800151.34128.8585.13900169.57153.6790.621000113.87130.5187.25

為了進一步研究煅燒溫度對材料電化學性能的影響，圖5為0.5 C的電流密度分別在煅燒溫度800℃，900℃，1000℃條件下燒結12 h制備的正極材料LiNil/3Col/3Mnl/3O2進行充放電循環(huán)曲線圖。從圖5和表4可看出，材料的放電比容量隨著循環(huán)次數(shù)的增大而減小，可能是因為在放電過程中鋰離子不斷的脫嵌，使材料的層狀結構發(fā)生變化，從而影響電化學性能。當煅燒溫度為900℃時，放電容量為130.62 mAh /g高于800℃和1000℃的放電比容量。在900℃的放電比容量循環(huán)了30次之后保持率為90.60 %，800℃和1000℃的放電保持率分別是89.18 %和89.32 %。從前面的XRD圖譜可知，900℃制備出樣品材料層狀結構明顯，結晶度良好，陽離子混排程度小，結構穩(wěn)定性高，從而推測900℃時電池循環(huán)性能好。

圖5　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的循環(huán)曲線圖(0.5 C/0.5 C)表4　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的放電比容量

溫度放電比容量(第1循環(huán))放電比容量(第30循環(huán))容量保持率(%)800℃104.3393.0589.18900℃130.62118.3590.601000℃89.8580.2689.32

圖6　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的倍率對比圖

圖6為800℃、900℃、1000℃煅燒溫度下，分別在0.2 C、0.5 C、1 C、2C下放電的倍率比容量圖。從圖中可以看出溫度對倍率容量有一定的影響，900℃比800℃和1000℃兩個煅燒溫度的比容量高。900℃時，無論是小電流放電還是大電流放電，其放電比容量都高于其它兩個煅燒溫度下合成的LiNil/3Col/3Mnl/3O2的放電比容量。在2 C的大電流放電下，900℃燒結合成的 LiNil/3Col/3Mnl/3O2的放電比容量達到101.45 mAh /g。800℃和1000℃在2 C大電流放電之后的比容量分別是74.31 mAh /g和67.61 mAh/g。從表5可以看出，煅燒溫度為800℃、900℃和1000℃的2 C/0.2 C的容量保持率分別為58.37 %、66.02 %和60.32 %，900℃最高。從而可知，900℃煅燒溫度下合成的粉體材料有最佳的倍率性能。

表5　不同煅燒溫度所制備的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的倍率性能

綜上所述，900℃合成的樣品具有最佳的電化學性能，因為在充放電中充放電效率最高，電性能循環(huán)測試過程中，發(fā)生不可逆容量損失最??；在倍率對比圖中有最佳的倍率性能。從電化學測試結果可以得到900℃是自蔓延燃燒法制備LiNil/3Col/3Mnl/3O2的最佳煅燒溫度，此時材料具有最好的電化學性能。

三　結論

采用自蔓延低溫燃燒法合成了高純鋰離子電池正極材料LiNil/3Col/3Mnl/3O2，考察了檸檬酸與金屬離子的比例對材料燒結過程和物相結構的影響，并探索了煅燒溫度對材料的物相結構與電化學性能的變化規(guī)律。結果表明，檸檬酸與金屬離子的比例為1:3，煅燒溫度為900℃并保溫12 h所制備的樣品具有良好的結晶度和層狀結構。

檸檬酸與金屬離子比例為1:3，煅燒溫度為900℃所制備的正極材料LiNil/3Col/3Mnl/3O2，在 0.2 C的首次充電容量達到169.57 mAh /g，0.5 C/0.5 C循環(huán)30次后的容量保持率達到90.60 %，2 C大電流放電比容量達到101.45mAh/g，2 C/0.2 C的容量保持率為66.02 %，具有良好的綜合電化學性能。

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(責任編校：李傳熹)

Synthesis and Electrochemical Properties of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2Cathode Materials for Lithium-ion Batteries

FUMan,ZHONGHong-bin

(School of Materials and Environmental Engineering, Hunan University of Humanities, Science and Technology, Loudi 417000, China)

In low-temperature combustion, LiNO3, Ni(CH3COO)2·6H2O, Co(NO3)2·6H2O, and Mn(CH3COO)2·4H2O are synthesized into LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2cathode materials for lithium-ion batteries in the air. Through thermo gravimetric analysis, X-Ray diffraction, and modern analytical techniques in electrochemical testing, the authors have studied 1) the phase structure and electrochemical properties of the materials involved in sintering, 2) the influence of the ratio of citric acid to metal ions on the calcination process and the phase structure of the materials, 3) the effect of different calcination temperature on the phase structure and electrochemical properties of the materials. The experiment shows that 1) LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2has good crystal structure and electrochemical properties when the ratio of citric acid to metal ions is 1:3 and the sintering temperature is 900℃; 2) in the charge-discharge process, the first discharge capacity of the cathode materials is 153.67mAh/g (0.2C discharge, 1C=160mAh/g); and after 30 cycles ( 0.5C/0.5C charge and discharge), the discharge capacity retention ratio is 90.60 %; 3) the discharge capacity reaches 101.45mAh/g at 2C, and the capacity retention rate is 66.02% (2C/0.2C). In conclusion, the prepared material shows excellent rate performance.

lithium-ion battery; cathode material; LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2; low-temperature combustion; electrochemical properties

2016-03-19.

付曼(1994—)，女，陜西寶雞人，湖南人文科技學院材料與環(huán)境工程學院2016屆本科畢業(yè)生；鐘洪彬(1981—)，男，湖南桃江人，湖南人文科技學院材料與環(huán)境工程學院講師，博士，本文指導老師，研究方向：無機生物活性陶瓷。

O6

A

1673-0712(2016)04-0123-06