冷卻速率對Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y變形鎂合金組織和性能的影響

呂濱江，彭　建，梁　鵬，王　進

(1 青島理工大學(xué) 機械工程學(xué)院，山東 青島 266520；2 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044；3 機械傳動國家重點實驗室，重慶400045)

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冷卻速率對Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y變形鎂合金組織和性能的影響

呂濱江1，彭建2,3，梁鵬1，王進1

(1 青島理工大學(xué) 機械工程學(xué)院，山東 青島 266520；2 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044；3 機械傳動國家重點實驗室，重慶400045)

通過水冷和空冷兩種冷卻方式制備成分相同的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y(質(zhì)量分數(shù)/%，下同)鑄態(tài)合金，擠壓變形后進行時效處理，研究不同熔體冷卻速率對擠壓態(tài)和時效態(tài)合金組織性能的影響。結(jié)果表明：通過水冷冷卻可以顯著細化鑄態(tài)組織，促進I相(Mg3YZn6)的生成，并抑制W相(Mg3Y2Zn3)的形核；由于初始組織不同，水冷和空冷兩種冷卻方式鑄造的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y合金經(jīng)過擠壓變形后，抗拉強度分別達到327MPa和306MPa，伸長率分別達到14.8%和10.0%；時效處理后，合金的晶粒尺寸和織構(gòu)強度變化很小，析出的MgZn相和MgZn2相含量成為影響時效態(tài)合金性能的主要因素；時效處理擠壓態(tài)水冷冷卻鑄造合金的屈服強度和抗拉強度分別達到330MPa和348MPa，伸長率為14.4%，與時效前相比略有減??；時效處理擠壓態(tài)空冷鑄造合金的屈服強度和抗拉強度增大至344MPa和359MPa，伸長率降至8.6%。

變形鎂合金；冷卻速率；準晶；組織；性能

隨著全世界能源和環(huán)境問題日趨嚴峻，越來越多的科研工作者致力于研究發(fā)展新型輕量化材料。鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。準晶(Mg3Zn6RE)是一種具有準周期原子堆垛結(jié)構(gòu)的晶體，穩(wěn)定存在于Mg-Zn-RE(RE=Y，Gd，Tb，Dy，Ho和Er等元素)合金中，具有獨特的物理、化學(xué)和力學(xué)性質(zhì)，可以提高合金的強度和塑性[1,2]，在諸多領(lǐng)域具有巨大的發(fā)展?jié)摿1，3-5]。

當合金成分一定時，準晶相的形成主要受冷卻速率的影響[6,7]。在冷卻速率慢的常規(guī)鑄造條件下，生成的準晶相體積分數(shù)少，且含有一定量的W相(Mg3Y2Zn3)，該相呈連續(xù)網(wǎng)狀沿晶界分布，會一定程度上降低合金的強度和塑性[8]。本課題組[9]通過水冷鑄模的方式提高熔體冷卻速率，制備出了含準晶相的低Zn含量Mg-Zn-Zr-Y合金鑄錠。該鑄造方法設(shè)備簡單、成本低廉，不僅獲得了更大體積分數(shù)的I相(Mg3YZn6)，還抑制了W相的生成。含有準晶相的合金通過軋制等塑性方式，既可以使I相破碎呈彌散分布，又可以細化晶粒、弱化織構(gòu)[1,10-12]。Mg-Zn-Y或Mg-Zn-Zr-Y 合金通過時效處理可以進一步提高合金的綜合力學(xué)性能[1]。

為獲得具有更高強度和塑性的變形鎂合金，本工作采用不同冷卻方式(控制熔體的冷卻速率)獲得成分相同、鑄造組織特征不同的鑄態(tài)合金，并對其進行擠壓變形，將擠壓后的變形鎂合金進行時效處理，研究擠壓變形和時效處理對含有不同鑄態(tài)組織與特征的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y變形鎂合金組織和性能的影響。

1　實驗材料與方法

合金原料包括純鎂(99.8/%，質(zhì)量分數(shù)，下同)、純鋅(99.9%)、Mg-Zr(31%)中間合金和Mg-Y(30%)中間合金。將相同質(zhì)量的純鎂錠，放入兩個φ70mm×200mm的低碳鋼坩堝中，置于電阻爐中精煉，整個熔煉過程均采用CO2和SF6混合氣體進行保護。升溫至760℃，在兩個低碳鋼坩堝中分別加入相同質(zhì)量的Mg-Zr中間合金和Mg-Y中間合金，并攪拌3min。熔體表面覆蓋適量5號熔劑，在720℃靜置20min。然后取出兩個坩堝，把其中一個裝有合金熔體的坩堝整體迅速放入水中進行冷卻，另一個置于空氣中冷卻。經(jīng)熒光光譜儀檢測的合金實際成分如表1所示。

表1　Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y合金化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

將鑄錠置于12kW箱式電阻爐中進行350℃×12h均勻化退火熱處理。擠壓實驗在5000kN臥式正向擠壓機上進行，擠壓溫度為350℃，擠壓比為28∶1，擠壓桿速率為3mm/s，擠壓棒材直徑為φ16mm。擠壓后，取擠壓棒在5kW箱式電阻爐中進行160℃×24h時效熱處理，并進行油浴冷卻處理。鑄態(tài)合金試樣表面用5%(體積分數(shù))硝酸酒精溶液腐蝕劑腐蝕，用MDS金相顯微鏡進行顯微組織觀察并拍攝金相照片。擠壓態(tài)合金試樣選取擠壓棒材橫截面為觀察面，試樣表面用苦味酸腐蝕劑腐蝕，采用OLYMPUS LEXT OLS4000激光顯微鏡進行顯微組織觀察并拍攝金相照片。合金的平均晶粒尺寸和第二相體積分數(shù)采用Image Pro-plus (IPP 6.0)軟件進行統(tǒng)計。合金物相分析及宏觀織構(gòu)分析通過Rigaku D/max-1200型X射線衍射儀(Cu靶，Kα)進行分析表征。顯微組織形貌掃描及微區(qū)成分分析采用VEGAⅡLMU可變真空電子掃描顯微鏡(SEM)進行。采用CMT-5105電子萬能材料試驗機進行室溫力學(xué)性能測試，拉伸速率為4mm/min。

2　結(jié)果與分析

2.1鑄態(tài)顯微組織

圖1　不同冷卻速率下鑄造合金的XRD圖譜Fig.1　XRD patterns of as-cast alloy with different cooling rates

分別采用空冷和水冷兩種冷卻方式對同種成分的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y合金熔體進行冷卻，獲得具有不同鑄態(tài)組織的鑄錠，兩種鑄態(tài)合金的物相分析如圖1所示。由圖1可見，通過空冷冷卻的合金中有兩種第二相，分別是I相和W相；通過水冷冷卻的鑄造合金中W相消失，只有一種第二相即I相存在。圖2為不同冷卻速率獲得的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y鑄態(tài)合金的SEM形貌照片。鑄態(tài)組織的平均一次枝晶間距和第二相體積分數(shù)通過IPP6.0軟件進行統(tǒng)計，結(jié)果見表2。結(jié)合圖2、表2可以看出，水冷冷卻方式提高了熔體的冷卻速率，不僅抑制了W相的生成，增大了I相的體積分數(shù)，還細化了鑄態(tài)組織。合金成分和冷卻速率是影響準晶相形成的兩個主要因素[6,7]。一方面，當冷卻速率較快時，α-Mg晶體生長速率很快，固/液界面前沿溶質(zhì)原子的擴散和遷移會受到阻礙。由于溶質(zhì)截流作用，更多的Y和Zn原子溶入固相[13]，造成合金基體中的Zn含量減少。對兩種冷卻速率鑄造合金的基體進行EDS分析，實驗結(jié)果如圖3所示。EDS分析結(jié)果表明，水冷冷卻提高了合金熔體的冷卻速率，溶質(zhì)截流作用使基體中的Zn含量減少，與空冷鑄造合金相比，合金中的Y/Zn比值減小。由于Y元素主要都生成第二相，且在實驗合金中含量較少，在基體中并未檢測到Y(jié)元素。W相(Y/Zn=2/3)與I相(Y/Zn=1/6)相比，需要更大的Y/Zn比值才能生成，從而抑制了合金中的晶態(tài)相(W相)的生成，更有利于I相的生成，使I相的體積分數(shù)進一步增大[9]。另一方面，熔體的冷卻速率提高，合金的動力學(xué)過冷度增大，形核率增加，促進了準晶相的生成[7]。足夠大的冷卻速率既可以抑制晶態(tài)相的形成，又避免了形成的準晶相在冷卻過程中再次轉(zhuǎn)變?yōu)榫w相[6,14]。如果冷卻速率過大，在制備含準晶材料時，將會使準晶來不及在熔體中形核長大；因此，控制熔體的冷卻速率是影響準晶制備的重要因素。實驗結(jié)果表明，通過水冷冷卻鑄模，可以有效地增大I相的體積分數(shù)并抑制W相的生成。

圖2　不同冷卻速率獲得的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y鑄態(tài)合金的SEM形貌照片　(a)空冷；(b)水冷 Fig.2　SEM photos of as-cast Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y alloy with different cooling rates　(a)air cooling;(b)water cooling

SampleVolumefractionofsecondphase/%SecondphaseGrainsize/μmAs-castalloyunderaircooling5.2Wphase+Iphase51.26As-castalloyunderwatercooling7.9Iphase26.63Extrudedalloyunderaircooling2.32Extrudedalloyunderwatercooling1.91Agedalloyunderaircooling2.41Agedalloyunderwatercooling1.98

圖3　不同冷卻速率下Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y鑄態(tài)合金的SEM形貌照片及EDS分析結(jié)果　(a)空冷；(b)水冷Fig.3　SEM photos and EDS results of as-cast Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y alloy with different cooling rates　(a)air cooling;(b)water cooling

2.2擠壓態(tài)顯微組織

兩種不同冷卻速率下鑄造的合金經(jīng)過均勻化熱處理后，在350℃進行擠壓變形，擠壓態(tài)顯微組織照片如圖4所示。在空冷鑄造合金中，還有部分原始晶粒未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，經(jīng)過擠壓變形后這些大晶粒沿擠壓方向被拉長，在被拉長的原始晶粒周圍分布著細小的再結(jié)晶晶粒，如圖4(a)所示。在水冷鑄造合金中僅有少量未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的原始晶粒被拉長，且再結(jié)晶晶粒更加細小，見圖4(b)。由表2可知，空冷和水冷鑄造合金的擠壓態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸(僅統(tǒng)計動態(tài)再結(jié)晶晶粒)分別為2.32μm和1.91μm。在擠壓變形過程中，第二相受到擠壓力的作用破碎成細小的顆粒，如圖4(b)中箭頭所示。水冷冷卻鑄造合金中第二相均為I相，且體積分數(shù)大于水冷鑄造合金中I相和W相的體積分數(shù)之和。經(jīng)過擠壓破碎后，水冷鑄造合金中的第二相顆粒較空冷鑄造合金更為細小彌散，分布在基體和晶界上，如圖4(b)所示。擠壓變形時，位錯運動受到這些細小彌散的第二相顆粒和原始晶界的阻礙，造成位錯塞積、釘扎和重排。隨著擠壓變形的進行，位錯密度逐漸增大，形成高密度位錯區(qū)。位錯密度不斷升高，高密度位錯區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變成亞晶界。熱變形繼續(xù)進行，亞晶界持續(xù)吸收位錯，角度逐漸增大，進而演變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶界[15]。水冷鑄造合金中數(shù)量更多、分布更加彌散的細小第二相為動態(tài)再結(jié)晶提供了更多的形核質(zhì)點，也有利于阻礙動態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大；因此，水冷鑄造擠壓態(tài)合金的平均晶粒尺寸要小于空冷鑄造擠壓態(tài)合金。

圖4　不同冷卻速率下獲得的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y擠壓態(tài)合金的金相照片 　(a)空冷；(b)水冷Fig.4　Microstructure of as-extruded Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y alloy with different cooling rates　(a)air cooling;(b)water cooling

2.3擠壓態(tài)合金時效處理后顯微組織及物相分析

兩種不同冷卻速率鑄造合金經(jīng)過擠壓變形后，在160℃進行24h時效處理，所得試樣的顯微組織形貌如圖5所示。對時效處理后的擠壓態(tài)合金平均晶粒尺寸進行統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)，時效后空冷和水冷鑄造合金的擠壓態(tài)試樣晶粒略有長大，但變化并不明顯(如表2所示)，平均晶粒尺寸分別為2.41μm和1.98μm。由圖5可以看出，擠壓后時效合金中，水冷鑄造合金中的第二相更加細小，分布更加彌散。

對時效后的擠壓態(tài)合金進行物相分析，結(jié)果如圖6所示。X射線衍射圖譜表明，經(jīng)過時效處理后，水冷鑄造合金中除I相外，還出現(xiàn)了MgZn相和MgZn2相；空冷合金中除I相和W相的存在，也出現(xiàn)了MgZn相和MgZn2相，且MgZn相和MgZn2相的衍射峰強度要大于水冷鑄造合金。圖6物相分析結(jié)果說明，空冷鑄造擠壓態(tài)合金經(jīng)過時效處理后，合金中的MgZn相和MgZn2相體積分數(shù)要大于水冷鑄造合金。這是因為：空冷鑄造合金中的第二相體積分數(shù)與水冷鑄造合金相比要小，且含有一定量Zn/Y比I相(Mg3YZn6，Zn/Y比為6/1)小的W相(Mg3Y2Zn3，Zn/Y比為3/2)；因此，在相同成分的合金中，通過空冷鑄造的合金形成第二相所需消耗的Zn含量較少，基體中固溶的Zn含量相對較多，如圖3中EDS分析結(jié)果所示。經(jīng)過時效處理后，空冷鑄造合金中析出的MgZn相和MgZn2相體積分數(shù)要小于水冷鑄造合金[16]。

圖5　不同冷卻速率下獲得的Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y擠壓態(tài)合金時效處理后的SEM形貌照片　(a)空冷；(b)水冷Fig.5　SEM photos of as-aged extruded Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y alloy with different cooling rates　(a)air cooling;(b)water cooling

圖6　擠壓態(tài)合金時效后的XRD圖譜Fig.6　XRD patterns of as-aged alloy with different cooling rates

2.4織構(gòu)演變

圖7　不同狀態(tài)Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y合金(0002)基面織構(gòu)極圖(a)空冷鑄造擠壓態(tài)合金；(b)水冷鑄造擠壓態(tài)合金；(c)時效處理空冷鑄造擠壓態(tài)合金；(d)時效處理水冷鑄造擠壓態(tài)合金Fig.7　Pole figures of (0002) base texture of alloys (a)extruded alloy,air cooling；(b)extruded alloy,water cooling;(c)aged alloy,air cooling;(d)aged alloy,water cooling

圖7為不同狀態(tài)Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y合金(0002)基面織構(gòu)極圖。由圖7可以看出，不同冷卻速率鑄造合金經(jīng)過擠壓后基面織構(gòu)強度較弱。這可能是由于合金中添加了少量稀土元素和變形過程中發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶降低了基面織構(gòu)強度[17]。經(jīng)過時效后，同種狀態(tài)制備合金的基面織構(gòu)強度僅發(fā)生很小的變化。這可能是由于時效過程中，晶粒有一定程度的擇優(yōu)長大，某些晶粒會發(fā)生一定角度的偏轉(zhuǎn)引起晶粒的擇優(yōu)取向，從而使基面織構(gòu)強度發(fā)生微弱變化。對于擠壓態(tài)鎂合金，基面織構(gòu)是影響力學(xué)性能的主要織構(gòu)成分。在本實驗中，基面織構(gòu)強度很弱，且時效前后基面織構(gòu)幾乎沒有變化；因此，織構(gòu)不會對相同冷卻速率制備合金時效前后的力學(xué)性能造成明顯影響。

2.5力學(xué)性能

圖8為不同冷卻速率鑄造合金不同狀態(tài)下的力學(xué)性能。從圖8中可以看出，通過水冷冷卻提高了合金的屈服強度和抗拉強度。水冷冷卻提高了熔體的冷卻速率，使初始鑄態(tài)組織得到了細化，經(jīng)過擠壓變形后，擠壓態(tài)合金的晶粒較空冷鑄造也得到進一步大幅度細化；水冷冷卻抑制了合金中W相的產(chǎn)生，并增大了I相的體積分數(shù)，I相粒子經(jīng)過擠壓破碎后比W相顆粒更加細小彌散。此外，還由于W相與基體之間為非共格關(guān)系[18]，與基體的結(jié)合力小，過多的W相會降低合金的塑性和強度。根據(jù)織構(gòu)分析結(jié)果可知，水冷冷卻擠壓態(tài)合金基面織構(gòu)強度與空冷鑄造合金相比雖然略有降低，但晶粒細化以及體積分數(shù)更大、更加細小彌散的I相粒子會大幅度提高合金的強度。更加均勻細小的再結(jié)晶晶粒以及較弱的基面織構(gòu)，使水冷鑄造擠壓態(tài)合金的伸長率也大于空冷鑄造合金。

時效處理后空冷鑄造合金的抗拉強度由306MPa增大了53MPa，達到359MPa，水冷鑄造合金的抗拉強度由327MPa增大至348MPa。時效前后，空冷鑄造擠壓態(tài)合金的強度增大幅度大于水冷鑄造擠壓態(tài)合金。時效前后兩種冷卻速率鑄造合金的晶粒尺寸基本沒有變化，織構(gòu)強度和成分也幾乎沒有變化；因此，強度增大的主要原因是由于時效后析出MgZn相和MgZn2相強化了基體。而空冷鑄造擠壓態(tài)合金基體中Zn含量高，析出相較多，強化效果優(yōu)于水冷鑄造擠壓態(tài)合金?？绽滂T造擠壓態(tài)合金的伸長率為10.0%，經(jīng)過時效處理后，伸長率降低至8.6%。

對于空冷鑄造合金，時效處理后合金中的析出相對位錯有釘扎作用，因此降低了伸長率。水冷鑄造擠壓態(tài)合金經(jīng)時效處理后，伸長率較時效前也略有降低，但變化幅度不大。水冷鑄造合金中析出相體積分數(shù)小于空冷鑄造合金，因此對伸長率的影響小于空冷鑄造合金。

3　結(jié)論

(1)與空冷鑄造相比，水冷提高了熔體冷卻速率使合金中I相體積分數(shù)增大，抑制了W相的生成，同時還細化了鑄態(tài)組織；擠壓變形后，空冷和水冷鑄造合金的擠壓態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸(僅統(tǒng)計動態(tài)再結(jié)晶晶粒)分別細化至2.32μm和1.91μm。

(2)擠壓態(tài)合金的基面織構(gòu)較弱，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸是影響擠壓態(tài)合金力學(xué)性能的主要因素。

(3)時效處理后，擠壓態(tài)合金的晶粒尺寸和基面織構(gòu)強度幾乎沒有變化，析出相含量成為影響合金力學(xué)性能的主要因素。時效處理擠壓態(tài)水冷鑄造Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率分別達到330，348MPa和14.4%。

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Effect of Cooling Rate on Microstructure and Mechanical Property of Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y Wrought Magnesium Alloy

LYU Bin-jiang1，PENG Jian2,3，LIANG Peng1，WANG Jin1

(1 College of Mechanical Engineering,Qingdao Technological University,Qingdao 266520,Shandong,China;2 College of Materials Science and Engineering,Chongqing University,Chongqing 400044,China;3 The State Laboratory of Mechanical Transmissions,Chongqing 400045,China)

The Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y (mass fraction/%) alloy ingots were prepared by two casting processes namely air cooling and water cooling. These two types of Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y alloy ingots were extruded and then ageing treated under the same conditions, and the effect of ageing treatment on the microstructure and mechanical properties of the alloys was studied. The results show that the lamellar eutectic structure and dendrite cell size are significantly refined under water cooling, which restrain the formation of W phase (Mg3Y2Zn3) and promote the increase of volume fraction of I phase (Mg3YZn6) in the as-cast alloy. For the different original microstructure and second phase, the ultimate tensile strengths of the extruded Mg-4.4Zn-0.3Zr-0.4Y alloy under water cooling and air cooling reach 327MPa and 306MPa respectively, and the elongations of the alloy reach 14.8% and 10.0% respectively. After ageing treatment, the grain size and texture intensity change slightly. Thus, the contents of precipitated phases (MgZn and MgZn2) mainly affect the mechanical properties of the extruded alloy. The aged as-extruded alloy exhibits a tensile yield strength, an ultimate tensile strength and an elongation of 330, 348MPa and 14.4% respectively under water cooling, and 344, 359MPa and 8.6% respectively under air cooling.

wrought magnesium alloy;cooling rate;quasicrystal;microstructure;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.09.013

TG146.2+2

A

1001-4381(2016)09-0082-07

科技部國際合作項目(2011DFA5090);國家自然科學(xué)基金資助項目(51505245)

2015-01-14；

2016-07-11

呂濱江(1983-)，男，博士，講師，從事輕合金新材料及其加工工藝研究開發(fā)，聯(lián)系地址：山東省青島市黃島區(qū)嘉陵江西路777號青島理工大學(xué)機械工程學(xué)院(266520)，E-mail:lbj818@163.com