聚乳酸/淀粉發(fā)泡片材的制備及性能*

馬修鈺，王建清，王玉峰，周　畏

（天津科技大學(xué)包裝與印刷工程學(xué)院，天津 300222）

聚乳酸/淀粉發(fā)泡片材的制備及性能*

馬修鈺，王建清，王玉峰，周畏

（天津科技大學(xué)包裝與印刷工程學(xué)院，天津 300222）

以甘油為增塑劑，偶氮二甲酰胺為發(fā)泡劑（AC發(fā)泡劑），采用模壓法制備聚乳酸/淀粉發(fā)泡片材。通過對(duì)材料的力學(xué)性能，發(fā)泡密度、發(fā)泡倍率等測(cè)試研究了發(fā)泡劑含量、發(fā)泡溫度、發(fā)泡時(shí)間及發(fā)泡壓力對(duì)片材性能的影響。結(jié)果表明，發(fā)泡溫度、發(fā)泡時(shí)間及發(fā)泡壓力對(duì)片材的力學(xué)性能影響較大，AC發(fā)泡劑對(duì)材料發(fā)泡性能影響顯著。當(dāng)AC發(fā)泡劑用量為0.6份，發(fā)泡溫度為200℃，發(fā)泡時(shí)間為4 min，壓力為10 MPa時(shí)片材的拉伸強(qiáng)度達(dá)到27.91 MPa，斷裂伸長率為3.65%，此時(shí)材料的發(fā)泡密度為1.08 g/cm3，發(fā)泡倍率為1.16，綜合性能最佳。

聚乳酸；淀粉；發(fā)泡；片材；性能

聚乳酸（PLA）是一種可完全生物降解的熱塑性聚合物，具有良好的生物相容性、生物可降解性、力學(xué)性能及加工性能，其力學(xué)強(qiáng)度、光澤度、透光度等性能與聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）相當(dāng)，剛度、透明性與聚苯乙烯（PS）、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）相當(dāng)，而且還具有無毒、無刺激及生物相容性和生物可吸收性好等優(yōu)點(diǎn)［1-2］。此外，PLA可以在堆肥條件下一個(gè)月內(nèi)完全消失，是最常見的生物基可降解聚合物［3-5］。PLA現(xiàn)在已在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，包括縫合、骨固定材料、藥物傳遞微球及組織工程等方面［6-8］。

淀粉作為一種可完全降解天然生物降解高分子，以來源豐富、價(jià)格低廉的優(yōu)勢(shì)成為生物降解領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。由于淀粉具有不溶于冷水、抗剪切性差、耐水性差以及缺乏熔融流動(dòng)性等缺點(diǎn)，使得它難以單獨(dú)作為一種高分子材料使用［9-10］。國內(nèi)外已有較多研究將PLA與淀粉共混制備材料，一方面，加入淀粉可以降低成本；另一方面，PLA與淀粉共混可利用PLA的高強(qiáng)度和疏水性改善淀粉基塑料在力學(xué)性能、耐水性能等方面不足［11-13］。

為提高淀粉與PLA的相容性，以甘油為增塑劑對(duì)淀粉改性，通過熔融擠出制備PLA/淀粉發(fā)泡片材。研究了發(fā)泡劑含量、發(fā)泡溫度、發(fā)泡時(shí)間及發(fā)泡壓力對(duì)片材性能的影響，探究材料的最佳加工條件，為制備高性能PLA/淀粉發(fā)泡片材提供理論依據(jù)。

1 　實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

PLA：4032D，美國Nature Works公司；

氧化淀粉：工業(yè)級(jí)，河南鞏義市益民淀粉廠；甘油：天津市江天化工技術(shù)有限公司；

偶氮二甲酰胺（AC）發(fā)泡劑：分析純，上海高橋化工廠。

1.2 主要設(shè)備及儀器

哈普轉(zhuǎn)矩流變儀：RM-200A型，哈普電器技術(shù)有限責(zé)任公司；

電子萬能測(cè)試機(jī)：RG T-3型，深圳市瑞格爾儀器有限公司；

電子天平：AR2130型，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.3 試樣制備

按比例將甘油、AC發(fā)泡劑、成核劑（滑石粉）加入淀粉中，攪拌均勻，放入60℃的烘箱中干燥24 h，去除其中的水分；然后加入PLA，混合均勻，將混合后的物料在流變儀中擠出，生產(chǎn)工藝條件如表1。將擠出的物料放入一定厚度的空心鋼板模具中，在熱壓成型機(jī)中施加壓力，使物料均勻充滿模具，模壓成型。

表1　 擠出片材生產(chǎn)工藝參數(shù)

1.4 性能測(cè)試

（1）力學(xué)性能。

按照GB 6344-1986標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)發(fā)泡片材的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率進(jìn)行測(cè)試［6-8］。

試驗(yàn)步驟如下：

裁制標(biāo)準(zhǔn)樣條。選擇表面無可見缺陷的試樣，用試樣裁刀裁切成啞鈴型橫截面，試樣邊緣光滑且無缺口，備用。

厚度測(cè)量。選擇試樣三處不同位置，用游標(biāo)卡尺測(cè)量厚度，然后取平均值。

拉伸試驗(yàn)。將試樣置于試驗(yàn)機(jī)的夾具中，夾具標(biāo)準(zhǔn)間距為50 mm，拉伸速度為20 mm/min。

數(shù)據(jù)讀取。試樣斷裂后，讀取所需負(fù)荷及相應(yīng)的標(biāo)線間伸長值。

（2）密度。

發(fā)泡片材密度為發(fā)泡后試樣的質(zhì)量與發(fā)泡后試樣的體積之比。

（3）發(fā)泡倍率。

發(fā)泡倍率為發(fā)泡前試樣的體積密度與發(fā)泡后試樣體積密度之比。

2 　結(jié)果與討論

2.1 AC發(fā)泡劑含量對(duì)片材性能的影響

采用AC作為發(fā)泡劑，它屬于有機(jī)發(fā)泡劑，發(fā)氣量高、分散性好、分解產(chǎn)生的N2量易控制且不易從發(fā)泡體中溢出。將不同含量的發(fā)泡劑和成核劑（滑石粉）均勻分散在可塑性淀粉中，在單螺桿擠出機(jī)中擠出，溫度控制在AC發(fā)泡劑的發(fā)泡溫度之下，擠出的片材放入平板硫化機(jī)中模壓成片材，并測(cè)試它的相關(guān)性能。

（1） AC發(fā)泡劑含量對(duì)片材力學(xué)性能的影響。

圖1為不同AC發(fā)泡劑含量下發(fā)泡片材的拉伸性能。由圖1可以看出，片材的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率隨著發(fā)泡劑含量的增加均呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，可能因?yàn)椴牧系牧W(xué)強(qiáng)度與材料的發(fā)泡水平有關(guān)。當(dāng)發(fā)泡劑含量較小時(shí)，體系中單位體積內(nèi)的發(fā)泡劑含量較少，單位體積內(nèi)發(fā)泡的泡孔較少，發(fā)泡率較低，此時(shí)，由于泡孔的不均勻性影響了材料的力學(xué)強(qiáng)度使得材料強(qiáng)度降低。而隨著發(fā)泡劑含量的增大，單位體積內(nèi)的泡孔數(shù)目逐漸的增加，發(fā)泡片材泡孔的均勻性得到了改善，使得力學(xué)性能有所改善，當(dāng)發(fā)泡劑添加量為0.6份時(shí)，片材的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均有所升高，力學(xué)性能較佳，拉伸強(qiáng)度達(dá)到26.33 MPa，斷裂伸長率為5.4%。而后，隨著發(fā)泡劑含量的繼續(xù)增加，瞬時(shí)分解氣泡較多，物料無法捕獲適當(dāng)?shù)臍怏w形成致密的氣孔，造成發(fā)泡片材成型后氣孔不均勻。單位體積內(nèi)可容納泡孔數(shù)目達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，過飽和的泡孔數(shù)目使得片材的泡孔結(jié)構(gòu)不均勻并且出現(xiàn)泡孔破裂等現(xiàn)象，從而力學(xué)性能繼續(xù)降低。

圖1　 不同AC發(fā)泡劑含量下發(fā)泡片材的拉伸性能

（2） 發(fā)泡劑含量對(duì)片材發(fā)泡性能的影響。

圖2為不同AC發(fā)泡劑含量下發(fā)泡片材的發(fā)泡密度及發(fā)泡倍率。從圖2可以看出，隨著發(fā)泡劑含量的變化，發(fā)泡片材的密度變化較大，呈現(xiàn)了先降低后增加的趨勢(shì)，而片材的發(fā)泡倍率呈現(xiàn)了先增加后降低的趨勢(shì)。當(dāng)AC發(fā)泡劑的含量為0.4份，共混體系發(fā)泡片材的密度均達(dá)到最低。隨著發(fā)泡劑含量的增大，共混體系的發(fā)泡片材的密度逐漸增大。這主要是因?yàn)榘l(fā)泡體系內(nèi)的氣泡成核后，提供充足的氣體擴(kuò)散到成核的泡孔中能使泡孔持續(xù)增大。而隨著AC用量的增加，泡孔逐漸增大，材料的密度降低了，促使了發(fā)泡倍率的增加；但是，成核的泡孔一旦完全長大，再繼續(xù)增加AC的用量，發(fā)泡劑在共混體系中很難分布均勻，泡孔就會(huì)發(fā)生聚結(jié)或塌陷，泡孔的數(shù)量就會(huì)減少，而且片材的核芯部分發(fā)泡不充分，存在著明顯的核殼結(jié)構(gòu)，造成了材料的密度增加，相應(yīng)的發(fā)泡倍率減少，出現(xiàn)“氣體容量極限”現(xiàn)象。從圖2還可看出，AC發(fā)泡劑的含量為0.6份時(shí)，材料的發(fā)泡倍率達(dá)到1.19，發(fā)泡密度為1.08 g/cm3，綜合考慮力學(xué)性能，認(rèn)為此時(shí)為最佳添加量。

圖2　 不同發(fā)泡劑含量下發(fā)泡片材的發(fā)泡密度及發(fā)泡倍率

2.2 發(fā)泡溫度對(duì)片材性能的影響

模壓發(fā)泡溫度影響發(fā)泡劑在聚合物中的溶解度，進(jìn)而影響發(fā)泡倍率和泡孔成核和氣泡生長速率；同時(shí)，發(fā)泡溫度影響聚合物的黏彈性，影響發(fā)泡過程中的泡孔長大，以及泡孔合并和塌陷等。

（1）模壓發(fā)泡溫度對(duì)片材力學(xué)性能的影響。

圖3為不同發(fā)泡溫度下片材的拉伸性能。

圖3　 不同發(fā)泡溫度下片材的拉伸性能

如圖3所示，在200℃以下，隨著溫度的逐漸升高，片材的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率逐漸增大；但當(dāng)溫度超過200℃時(shí)，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率隨著溫度的升高而逐漸降低。200℃時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值27.72 MPa，斷裂伸長率為3.21%。分析其原因，當(dāng)溫度逐漸升高時(shí)，AC發(fā)泡劑開始分解，形成的泡孔數(shù)量逐漸增加，體積逐漸增大，泡孔之間的結(jié)合力增強(qiáng)，從而導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的增加。但是，溫度超過200℃并逐漸增加時(shí)，泡孔的增長比較快，泡孔直徑變大并且出現(xiàn)了穿孔現(xiàn)象，此時(shí)的泡孔間的作用力幾乎失去了作用，并且破裂的泡孔減小了它的力學(xué)強(qiáng)度。

（2）模壓發(fā)泡溫度對(duì)片材發(fā)泡性能的影響。

發(fā)泡溫度對(duì)泡孔密度的影響很大。圖4為不同發(fā)泡溫度下片材的發(fā)泡性能。

圖4　 不同發(fā)泡溫度下片材的發(fā)泡性能

由圖4可以看出，當(dāng)溫度為190℃時(shí)，泡孔密度最大。這是因?yàn)榘l(fā)泡溫度除了對(duì)泡孔成核影響外，它還會(huì)通過改變氣體擴(kuò)散速率、界面自由能（例如表面張力）、聚合物-氣體體系的黏彈性能來影響泡孔增長。溫度升高，聚合物剛度降低，氣泡增長的反作用力削弱，同時(shí)氣體擴(kuò)散系數(shù)也增大，氣體在聚合物中擴(kuò)散速度加快，泡孔增長速度加快，泡孔直徑迅速增大。泡孔直徑和泡孔密度呈相反變化規(guī)律，所以其密度逐漸變小。當(dāng)溫度為200℃時(shí)，片材的發(fā)泡密度為1.08 g/cm3，發(fā)泡倍率達(dá)到1.16，綜合力學(xué)性能較好，因此選擇200℃為發(fā)泡溫度。

2.3 發(fā)泡壓力對(duì)片材性能的影響

發(fā)泡壓力是模壓法微孔發(fā)泡加工的另一個(gè)控制參數(shù)。壓力會(huì)影響片材中氣泡的形狀以及分布狀況，要適當(dāng)控制壓力使片材的力學(xué)強(qiáng)度和發(fā)泡倍率達(dá)到最佳水平。

（1）發(fā)泡壓力對(duì)片材力學(xué)性能的影響。

圖5為不同發(fā)泡壓力下片材的拉伸性能。

圖5　 不同發(fā)泡壓力下片材的拉伸性能

如圖5所示，隨著壓力的增加，片材的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。這是由于隨著壓力的增加，氣體擴(kuò)散率增大，成核速率加快，氣泡在片材中分布均勻，所以拉伸強(qiáng)度增大，在10 MPa時(shí)拉伸強(qiáng)度最大，為29.18 MPa，斷裂伸長率為3.65%。當(dāng)壓力繼續(xù)增大時(shí)，破壞了泡孔的結(jié)構(gòu)和分布，導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度逐漸下降。斷裂伸長率隨著壓力的增大而逐漸減小，這與片材中氣泡的分布有關(guān)。

（2）發(fā)泡壓力對(duì)片材發(fā)泡性能的影響。

圖6為不同發(fā)泡壓力下片材的發(fā)泡性能。發(fā)泡壓力對(duì)泡孔密度有很大影響。發(fā)泡壓力增大使模具內(nèi)的發(fā)泡氣體濃度增大，擴(kuò)散進(jìn)入片材的氣體濃度也隨之增大，為大分子鏈運(yùn)動(dòng)提供了更多的自由體積，片材的發(fā)泡溫度降低，發(fā)泡時(shí)聚合物鏈活動(dòng)性削弱，限制泡孔增長的反作用力增加，導(dǎo)致泡孔直徑減小，泡孔密度增加。當(dāng)發(fā)泡壓力大于5 MPa時(shí)，發(fā)泡密度急劇減少?？赡苁怯捎趬毫μ?，導(dǎo)致溫度降低，未達(dá)到發(fā)泡劑的分解溫度。在壓力為10 MPa時(shí)，片材的發(fā)泡性能處于較佳值，此時(shí)發(fā)泡密度為1.07 g/cm3，發(fā)泡倍率為1.16。

圖6　 不同發(fā)泡壓力下片材的發(fā)泡性能

2.4 發(fā)泡時(shí)間對(duì)片材性能的影響

發(fā)泡時(shí)間主要是影響發(fā)泡劑在片材內(nèi)的成長過程。把發(fā)泡劑的含量確定為0.6份，發(fā)泡溫度為200℃，壓力為10 MPa。通過改變發(fā)泡時(shí)間單一變量，測(cè)試時(shí)間對(duì)片材力學(xué)性能和發(fā)泡倍率的影響。

（1）發(fā)泡時(shí)間對(duì)片材力學(xué)性能的影響。

圖7為不同發(fā)泡時(shí)間下片材的拉伸性能。如圖7所示，發(fā)泡時(shí)間對(duì)片材力學(xué)性能的影響是很大的。隨著發(fā)泡時(shí)間的增加，發(fā)泡片材的拉伸強(qiáng)度先增加后降低，當(dāng)發(fā)泡時(shí)間為4 min時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大27.91 MPa，斷裂伸長率為3.65%，這主要是發(fā)泡時(shí)間影響泡孔的體積和分散度所致。當(dāng)發(fā)泡時(shí)間短時(shí)，泡孔還未完全成長，制品發(fā)泡倍率小，內(nèi)部存在缺陷，從而導(dǎo)致其拉伸強(qiáng)度小；當(dāng)發(fā)泡時(shí)間為4 min時(shí)，發(fā)泡劑充分分解，此時(shí)泡孔大小均等，分布均勻，使制品拉伸強(qiáng)度增大；再增加發(fā)泡時(shí)間，氣泡體積增大，破壞了氣泡的均一性，拉伸強(qiáng)度下降。

圖7　 不同發(fā)泡時(shí)間下片材的拉伸性能

（2）發(fā)泡時(shí)間對(duì)片材發(fā)泡性能的影響。

圖8為不同發(fā)泡時(shí)間下片材的發(fā)泡性能。如圖8所示，當(dāng)發(fā)泡時(shí)間為3 min時(shí)，發(fā)泡密度達(dá)到1.15 g/cm3；當(dāng)發(fā)泡時(shí)間大于3 min，繼續(xù)延長發(fā)泡時(shí)間，泡孔密度減小。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)制成的片材厚度僅為1.1 mm，在加溫加壓條件下發(fā)泡氣體很容易擴(kuò)散穿透片材。發(fā)泡時(shí)間延長，增加了片材受熱、氣體擴(kuò)散和泡孔增長時(shí)間，使泡孔直徑變大。在發(fā)泡時(shí)間為4 min時(shí)，發(fā)泡密度為1.08 g/cm3，發(fā)泡倍率為1.16，發(fā)泡綜合性能較好。

圖8　 不同發(fā)泡時(shí)間下片材的發(fā)泡性能

3　 結(jié)論

（1） AC發(fā)泡劑添加量為0.6份時(shí)，片材的拉伸強(qiáng)度達(dá)到26.33 MPa，斷裂伸長率為5.4%，此時(shí)片材的發(fā)泡倍率也達(dá)到最大。

（2）隨著發(fā)泡溫度的升高，片材的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在200℃時(shí)，片材的拉伸性能最佳，拉伸強(qiáng)度達(dá)最大值29.18 MPa。此時(shí)材料的發(fā)泡倍率和發(fā)泡密度也處于較佳值。

（3）隨著發(fā)泡壓力的增加，氣體擴(kuò)散率增大，成核速率加快，拉伸強(qiáng)度增大，在壓力為10 MPa時(shí)拉伸強(qiáng)度達(dá)最大值，為29.18 MPa。壓力繼續(xù)增大時(shí)，片材發(fā)泡密度急劇下降，性能變差。

（4）發(fā)泡時(shí)間對(duì)片材力學(xué)性能的影響是很大的。發(fā)泡劑的含量確定為0.6份，發(fā)泡溫度為200℃，壓力為10 MPa，隨著發(fā)泡時(shí)間的增加，發(fā)泡片材的拉伸強(qiáng)度先增加后降低，當(dāng)發(fā)泡時(shí)間為4 min時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值27.91 MPa。

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Preparation and Properties of PLA/Starch Foamed Sheet

Ma Xiuyu， Wang Jianqing， Wang Yufeng， Zhou Wei
（School of Packaging and Printing Engineering， Tianjin University of Science &Technology， Tianjin 300222， China）

Polylactic acid （PLA）/starch foam were prepared by molding sheet and using glycerin as a plasticizer and azodicarbonamide （AC） as foaming agent. The influence of foaming agent content， temperature， time and pressure on properties of PLA/starch foam sheet were studied by mechanical properties， foam density and foam ratio test. The results show that the temperature， time and pressure all have influence on mechanical properties of sheet， while the content of AC foaming agent has a badly influence on foaming properties. When the content of AC foaming agent is 0.6 phr， temperature is 200℃， time is 4 min and pressure is 10 MPa， the sheet have best properties. The sheet has a tensile strength of 27.91 MPa with a elongation at break of 3.65%. The foam density and foam ratio at this time are 1.08 g/cm3and 1.16 respectively.

polylactic acid；starch；foam；sheet；property

TQ323.4

A

1001-3539（2016）09-0013-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.09.003

*國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2015BAD16B05），天津食品安全低碳制造協(xié)同創(chuàng)新中心項(xiàng)目

聯(lián)系人：王建清，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事包裝材料與技術(shù)研究

2016-07-01