徐悅 徐敏權(quán) 劉曉鵬 周玲 于洋 譚麗 張紹靜

摘要 通過對2014年、2015年連云港市幾家大型超市蔬菜農(nóng)藥殘留進行檢測，并對檢測結(jié)果進行跟蹤、對比，從而分析連云港市2014—2015年超市蔬菜農(nóng)藥殘留情況，以期為連云港市蔬菜質(zhì)量安全工作提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞 超市；蔬菜；農(nóng)藥殘留；分析；江蘇連云港

中圖分類號 S839.2；S63 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）06-0138-02

蔬菜是人類日常生活中攝取營養(yǎng)物質(zhì)必不可少的食品，隨著人們生活水平的不斷提高，蔬菜消費量在總的食物支出中所占比例越來越高，對蔬菜食品質(zhì)量安全問題重視程度也逐漸提升[1]。在日益增長的市場需求的驅(qū)動下，我國蔬菜的種植規(guī)模也不斷擴大，種植過程對農(nóng)藥、化肥的依賴程度不斷提高，不合理施用農(nóng)藥化肥，破壞了生態(tài)環(huán)境，使蔬菜產(chǎn)品中的農(nóng)藥和有害物質(zhì)殘留進入食物鏈，嚴重危害人們的生命健康[2]。因此，筆者分析了連云港市幾家大型超市2014年、2015年蔬菜農(nóng)藥殘留情況。

1 材料與方法

1.1 樣品采集

選取連云港市區(qū)具有代表性的、人流量大的幾家大型超市采集蔬菜樣品。蔬菜樣品的采集根據(jù)《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法（NY/T789-2004）》進行。2014—2015年，每月采集蔬菜樣品40個，每個樣品3 kg，采集的品種選取具有代表性的品種，蔬菜種類主要挑選本地產(chǎn)量大、消費量大的品種，包括葉菜類、瓜類、豆類、茄果類、根莖類等，共計采集960個蔬菜樣品。

蔬菜樣品在實驗室內(nèi)進行勻漿。取樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，用四分法取不少于1 kg的混合樣品放入組織搗碎機中，制成勻漿，取1份300 g左右勻漿放入樣品盒中，放入冰柜，-20～-16 ℃冷凍，待測。

1.2 試驗材料及儀器

主要試劑：乙腈（acetonitrile）、丙酮（acetone）、正己烷（N-hexane）（均為色譜純）、氯化鈉、固相萃取柱、弗羅里矽柱（FlorisilPR），溶劑6 mL，填充物1 000 mg。

農(nóng)藥標樣：甲胺磷（methamidophos）、對硫磷（parathion）、水胺硫磷（isocarbophos）、丙溴磷（profenofos）、甲拌磷（pho-rate）、氧化樂果（folimat）、樂果（dimethoate）、毒死蜱（chlor-pyrifos）、三唑磷（phentriazophos）、乙酰甲胺磷（acephate）、百菌清（chlorothalonil）、三唑酮（triadimefon）、甲氰菊酯（fenp-ropathrin）、氯氟氰菊酯（cyhalothrin）、氯氰菊酯（cyper-Methrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin）

主要儀器：氣相色譜儀（Varian450）、氣相色譜儀（Varian CP3800）、氮吹儀、勻漿機、水浴鍋。

1.3 提取和凈化

提取和凈化方法按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定（NY/T 761-2008）》進行。準確稱取樣品25.0 g至三角瓶中（250 mL），加入乙腈50.0 mL，高速勻漿2 min。用濾紙過濾收集濾液，準備好100 mL具塞量筒并裝氯化鈉5～7 g，完全徹底收集濾液后，劇烈震蕩1 min，靜置30 min[3]。吸取2份溶液，第1份：從量筒中準確吸取乙腈溶液10.00 mL放入100 mL燒杯中，放在80 ℃水浴上加熱，通入氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL刻度試管中，定容至5.0 mL，待檢測有機磷類殘留。第2份：準確吸取乙腈溶液10.0 mL，放入100 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴上加熱，蒸發(fā)近干，加入正己烷2 mL，待凈化。過弗羅里矽柱，收集，再置于氮吹儀上氮吹蒸發(fā)至小于5 mL，再用正己烷定容至5.0 mL，待檢測菊酯類殘留。

1.4 試驗方法與評價依據(jù)

實驗室前處理方法是根據(jù)《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定（NY/T761-2008）》進行，測定蔬菜中的有機磷、擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，測定參數(shù)主要包括甲胺磷、對硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、甲拌磷、氧化樂果、樂果、毒死蜱、三唑磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，共17種農(nóng)藥。根據(jù)食品安全國家標準《食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763-2014）》進行判定各種農(nóng)藥在蔬菜中殘留最高限量，進而判定蔬菜農(nóng)藥殘留是否超標。

2 結(jié)果與分析

2.1 2014—2015年超市蔬菜農(nóng)藥檢出與超標情況

由表1可以看出，2014年與2015年檢出次數(shù)最多的農(nóng)藥為百菌清，檢出次數(shù)多達11次，檢出率2年相加高達2.29%，但1次也沒有超標，說明百菌清在蔬菜種植過程中使用廣泛，使用頻率較高，但用量少，農(nóng)藥殘留小，符合國家標準，不超標。相反，氧化樂果檢出次數(shù)4次，超標次數(shù)3次，超標率為0.63%，氧化樂果屬于高毒農(nóng)藥，食品安全國家標準《食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763-2014）》中規(guī)定蔬菜中氧化樂果含量超過0.02%即為超標。毒死蜱的檢出次數(shù)為6次，超標次數(shù)為4次，超標率為0.84%，也是超標率較高的農(nóng)藥。毒死蜱與常規(guī)農(nóng)藥相比毒性低，是替代高毒有機磷農(nóng)藥的首選藥劑。丙溴磷超標2次，檢出4次。三唑酮、氯氟氰菊酯等菊酯類農(nóng)藥檢出次數(shù)較多，但并不超標。有機磷類農(nóng)藥檢出次數(shù)相對較少，但超標次數(shù)多，因為有機磷類農(nóng)藥屬于高毒農(nóng)藥，限量值小，如氧化樂果含量≥0.02%即為超標、芹菜的毒死蜱含量≥0.05%即為超標。2014年超市蔬菜農(nóng)藥檢出次數(shù)總共22次，農(nóng)藥檢出率為4.61%，農(nóng)藥超標次數(shù)為6次，超標率為1.26%。其他未列出的農(nóng)藥均為未檢出?？偟膩砜?，2014年超市蔬菜合格率高達98.74%，蔬菜質(zhì)量安全狀況良好。2015年超市蔬菜農(nóng)藥檢出次數(shù)總共18次，檢出率3.77%，農(nóng)藥超標4次，超標率為0.84%，較2014年有所下降。2015年超市蔬菜合格率高達99.16%，蔬菜質(zhì)量安全狀況較好。

2.2 2014—2015年超市不同種類蔬菜農(nóng)藥檢出及超標情況

由表2可以看出，2014年、2015年超市蔬菜中葉菜類檢出農(nóng)藥次數(shù)最多、農(nóng)藥超標率最高，檢出14次，檢出率2.92%，超標率6次，超標率高達1.25%。其次是茄果類檢出11次，農(nóng)藥檢出率2.50%，超標率0.42%。再次是瓜類，檢出9次，檢出率1.87%，超標率0.42%。綜合來看，檢出率、超標率由大到小依次是葉菜類、茄果類、瓜類、豆類、甘藍類。葉菜類比果菜類蔬菜細胞表皮的臘質(zhì)層薄，葉表皮上氣孔數(shù)量也比果菜類表皮氣孔數(shù)量多，吸取的農(nóng)藥自然比果菜類蔬菜多，而農(nóng)藥也往往是噴灑在蔬菜的葉片上，最容易受到污染。因此，綠葉類蔬菜的農(nóng)藥殘留相對來說就比較嚴重[4]。2014年與2015年比較，2015年蔬菜質(zhì)量有所提高，無論從檢出率和超標率來看都有所下降，說明蔬菜質(zhì)量安全工作逐漸加強，并取得了一定的效果。

3 結(jié)論與討論

3.1 蔬菜農(nóng)藥殘留超標現(xiàn)象仍然存在

2014年連云港市超市蔬菜農(nóng)藥超標率為1.26%，2015年連云港市超市蔬菜農(nóng)藥超標率為0.84%，2015年農(nóng)藥超標率下降了0.42個百分點，說明連云港市超市蔬菜農(nóng)藥殘留正在逐漸減少，超市蔬菜質(zhì)量安全正在逐步提高。但是蔬菜農(nóng)藥殘留超標現(xiàn)象仍然存在，蔬菜質(zhì)量安全監(jiān)管工作仍需加大力度，保證蔬菜質(zhì)量安全，保證老百姓吃上放心菜。

3.2 蔬菜質(zhì)量安全工作仍需加強

針對連云港市超市蔬菜農(nóng)藥殘留情況，提出以下建議意見：一是優(yōu)化蔬菜種植條件，重點抓源頭治理。從蔬菜最開始的種植環(huán)節(jié)加大監(jiān)管力度，改善種植條件，降低農(nóng)藥的使用機率。二是要健全監(jiān)管體系，完善工作制度。要健全蔬菜質(zhì)量安全檢測體系，繼續(xù)加強監(jiān)管機構(gòu)建設(shè)，建立健全農(nóng)業(yè)服務體系，建立安全應急響應體系，搞好監(jiān)測跟蹤預警，健全風險評估機制，建立事故應急處置機制[5]。三是政府部門要重視種業(yè)研發(fā)，培育優(yōu)質(zhì)種源。配套基礎(chǔ)設(shè)施，出臺扶持政策，搭建研發(fā)平臺，整合研發(fā)機構(gòu)設(shè)立研發(fā)基金[6-9]。

4 參考文獻

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[9] 姚建國，周卯星，馮瑜.蔬菜水果中農(nóng)藥殘留分析進展[J].山西農(nóng)業(yè)科學，2003（2）：49.