離子輻照GaAs的光致發(fā)光和拉曼散射研究

楊　迪　孫夢利　袁　偉　杜　鑫　彭海波　王鐵山　郭紅霞

1（蘭州大學　核科學與技術學院　蘭州　730000）2（西北核技術研究所　西安　710024）

離子輻照GaAs的光致發(fā)光和拉曼散射研究

楊迪1孫夢利1袁偉1杜鑫1彭海波1王鐵山1郭紅霞2

1（蘭州大學核科學與技術學院蘭州730000）2（西北核技術研究所西安710024）

利用250 keV質(zhì)子和4.5 MeV氪離子（Kr17+）輻照未摻雜GaAs，注量分別為1×1012-3×1014cm-2和3×1011-3×1014cm-2，使用光致發(fā)光譜和拉曼散射譜分析表征。發(fā)光譜的結(jié)果表明，隨著劑量增大，質(zhì)子輻照后的CAs峰及其聲子伴線逐漸減弱，913 nm處的復合缺陷峰則先增大后減小，此峰與材料制備時的Cu摻雜無關。Kr離子輻照后本征發(fā)光峰則完全消失。拉曼散射譜的結(jié)果表明，相比于質(zhì)子輻照，Kr離子輻照后LO聲子峰峰位向低頻方向移動，出現(xiàn)非對稱性展寬，晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯改變。質(zhì)子和Kr離子輻照效應的差異是由于移位損傷相差至少三個量級造成的。最后采用多級損傷累積（Multi-step damage accumulation, MSDA）模型得到了材料內(nèi)缺陷的演化過程，并很好地解釋了隨損傷劑量增大GaAs光學性能及晶體結(jié)構(gòu)的變化趨勢。

GaAs，輻照效應，光致發(fā)光譜，拉曼散射譜

砷化鎵（GaAs）半導體是一種直接禁帶半導體材料，因其具有較高的電子遷移率而廣泛應用于光纖通信、航天以及半導體發(fā)光器件等領域。由砷化鎵制成的超高速強流脈沖輻射探測器對γ射線、X射線、中子以及帶電粒子都很靈敏。這種探測器可以用于同步輻射裝置、慣性約束聚變、核武器研制等各種輻射場中脈沖粒子流的測量，以及應用于亞納秒技術的各個領域。在這些環(huán)境中，由于受到粒子輻照損傷器件參數(shù)很容易變壞。因此，研究砷化鎵的粒子輻照效應對砷化鎵抗輻照器件的應用具有指導意義。

粒子輻照會在GaAs單晶內(nèi)產(chǎn)生移位原子或空位而形成缺陷，這些缺陷會俘獲電子或載流子，對材料的宏觀性能產(chǎn)生影響。光致發(fā)光（Photoluminescence, PL）譜也稱熒光光譜，是一種研究半導體材料發(fā)光性能的有效測試方法。過去數(shù)十年，國內(nèi)外利用PL譜的研究主要集中在中子輻照對摻硅GaAs發(fā)光性能的影響［1-4］以及高能質(zhì)子輻照GaAs太陽電池后對其光電性能的影響［5-6］，但對于低能質(zhì)子及重離子注入未摻雜GaAs則鮮有報道。此外，拉曼散射譜也被應用于研究GaAs輻照效應對其晶體結(jié)構(gòu)的影響，Peercy［7］最早報道了重離子輻照后拉曼譜中聲子峰出現(xiàn)明顯變化，隨后Tiong［8］采用空間局域模型給出了砷離子注入后產(chǎn)生的微晶尺寸，并對聲子峰隨輻照劑量增大的變化給出了解釋。Holtz等［9］又通過拉曼光譜研究了砷化鎵輻照后的損傷隨深度分布的變化情況。

本文的工作是利用質(zhì)子、氪離子輻照未摻雜半絕緣砷化鎵（SI-GaAs）。通過PL光譜和拉曼散射譜的表征方法，研究了輻照損傷對其發(fā)光性能和晶體結(jié)構(gòu)的影響。嘗試通過計算移位損傷（Displacement per atom, dpa）將兩種離子輻照相結(jié)合，得到隨移位損傷增大發(fā)光性能和晶體結(jié)構(gòu)的變化趨勢，重點研究了這種變化的機理及輻照產(chǎn)生缺陷的演化過程。

1　實驗介紹

樣品采用垂直梯度凝固法（Vertical gradient freeze, VGF）生長的SI-GaAs單晶晶片，表面為（100）晶面，其電阻率約為1×108?·cm，電子遷移率約為5.3×103cm2·V?1·s?1。樣品表面尺寸為1 cm×0.8 cm，厚度約為700 μm。

質(zhì)子和氪離子（Krq+）輻照是在中國科學院近代物理研究所320 kV高電荷態(tài)離子源平臺上進行的，質(zhì)子輻照能量為250 keV，注量為1×1012-3×1014cm-2，流強約為50 nA。選用的Kr離子束的電荷態(tài)為17+，能量為4.5 MeV，注量為3×1011-3×1014cm-2，流強約為1 μA。整個輻照過程中靶室真空度約為5×10-4Pa。

PL譜的測試采用中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所變溫測試系統(tǒng)的光致發(fā)光譜儀，激發(fā)光波長選為532nm，發(fā)射光譜波長范圍為750-1000 nm，分辨率為0.5 nm，測量溫度是在液氦4 K下進行的。拉曼光譜測試儀器為Labram HR800型激光共聚焦拉曼光譜儀，實驗配置為背向散射，激發(fā)波長為532 nm，測量范圍100-500 cm-1，光譜分辨率約為1 cm-1，測試在室溫條件下完成。另外本文中所用的PL光譜和拉曼光譜這兩種測試手段對應光子能量均為2.33 eV，光子穿透深度dopt=1/2α，此能量下的GaAs吸收系數(shù)α約為7.456×104cm-1［10］，因此估算出測試深度約為65 nm。

2　實驗結(jié)果

2.1光致發(fā)光譜

圖1是不同注量質(zhì)子和Kr離子輻照后的SI-GaAs及原生樣品的PL譜。從圖1中可以看出，有3個明顯的發(fā)光鋒。從左到右依次是位于820 nm（1.5121 eV）附近對應自由激子（Free exciton, FE）以及各種束縛激子（Bound exciton, BE）躍遷的激發(fā)峰；位于830 nm （1.4939 eV）和832 nm （1.4903 eV）的激發(fā)峰對應導帶到碳雜質(zhì)受主CAs的躍遷C（B-A）以及施主能級到CAs的躍遷形成的施主-受主對（Donor-acceptor pair, DAP），其中碳雜質(zhì)為砷化鎵基片生長過程中引入的一種本征雜質(zhì)原子；位于850nm （1.4588 eV）的發(fā)光峰為CAs峰的聲子伴線（Phonon replica, PR）［2,11］。CAs峰及其聲子伴線是砷化鎵中的本征缺陷峰，其強度隨質(zhì)子輻照劑量的增大明顯衰減（圖1（A-E）），當1×1012cm-2Kr離子輻照后發(fā)光峰完全消失（圖1（F）），我們將在分析討論部分詳細說明。需要注意的是913 nm （1.358 eV）處還有一小峰，這對應著導帶到復合缺陷IGa-VAs躍遷的發(fā)光峰［4］，有人認為該處的發(fā)光峰與銅（Cu）受主有關［12］。我們將該峰放大后如圖2所示，可以很明顯地看到這是輻照后產(chǎn)生的峰，原生樣品在該處并沒有發(fā)光峰。因此，此峰與材料制備時的Cu摻雜無關。

圖1　250 keV質(zhì)子和4.5 MeV Kr17+輻照后的半絕緣GaAs PL譜Fig.1　PL spectrum for SI-GaAs irradiated by 250-keV proton and 4.5-MeV Kr17+ions.

2.2拉曼光譜

拉曼散射譜是用于研究晶體結(jié)構(gòu)變化的主要測試手段。砷化鎵材料的拉曼譜中主要有兩個峰，分別是位于292 cm-1的光學支格波縱（Longitudinal optical, LO）聲子峰和269 cm-1光學支格波橫（Transverse optical, TO）聲子峰，且TO峰在（100）方向背散射模式下是禁戒的。在對SI-GaAs進行質(zhì)子輻照和Kr離子輻照后拉曼譜分別如圖3（a）、（b）所示，原生譜中LO峰和TO峰的峰位并沒有在292cm-1和269 cm-1處，而是位于295 cm-1和271cm-1，這是由于VGF法生長的樣品殘余應力較小從而造成聲子峰峰位偏大［13］。對于質(zhì)子輻照，隨著輻照劑量的增大，LO聲子峰的峰位和峰寬基本沒有變化，禁戒的TO聲子峰很弱。對于Kr離子輻照，隨著輻照注量的增大，LO聲子峰的峰位向低頻方向移動，強度衰減，出現(xiàn)了很明顯的非對稱性展寬，TO聲子峰開始明顯增強，這是由局部晶格失序擾亂了選擇定則造成的。當注量達到1×1013cm-2時，還可以看到聲子峰向低頻方向延伸到200 cm-1處以及中心在180 cm-1處出現(xiàn)了由許多無序峰組成的寬帶。

圖2　PL譜中位于913 nm處缺陷峰Fig.2　913-nm defect peak in PL spectrum.

圖3　半絕緣GaAs的拉曼光譜?。╝） 質(zhì)子輻照，（b） Kr17+輻照Fig.3　First-order Raman spectra of SI-GaAs. （a） Proton irradiation, （b） Kr17+ions irradiation

3　分析和討論

對于帶電粒子輻射誘導的損傷效應，主要通過電子能損和核能損兩種機制對材料造成損傷。當入射粒子能量較低時，核能損是主要的損傷機制，入射離子與材料內(nèi)的晶格原子碰撞，使其產(chǎn)生移位，形成移位損傷缺陷，這些缺陷會在半導體禁帶中產(chǎn)生新的載流子俘獲中心，從而對半導體的光電性能產(chǎn)生影響。dpa是材料中每個原子被撞出移位的次數(shù)。因此可以通過計算移位損傷劑量表征輻照后砷化鎵內(nèi)產(chǎn)生的損傷。移位損傷劑量的計算方法如下：

式中：NvacGa為每個入射粒子在單位射程上產(chǎn)生的Ga空位的平均濃度；NvacAs為每個入射粒子在單位射程上產(chǎn)生的As空位的平均濃度；Nnov為每個入射粒子在單位射程上產(chǎn)生的級聯(lián)空位的平均濃度。這三項可以由SRIM程序模擬給出［14］。Ф為入射粒子注量；ρ為靶物質(zhì)密度（5.3 g·cm-3）；NA為阿伏伽德羅常數(shù)（6.02×1023mol-1）；Mmol為GaAs摩爾質(zhì)量數(shù)（145g·mol-1）。

圖4和5是用SRIM-2013程序分別模擬計算的在GaAs中注入劑量為3×1014cm-2質(zhì)子和Kr離子后，材料的移位損傷劑量以及入射離子的沉積隨深度的分布關系。其中質(zhì)子和Kr離子的最大射程約為1980 nm和1820 nm，兩種離子在材料中的射程相近且都遠大于PL光譜和拉曼光譜的分析深度（約65 nm），移位損傷隨入射深度有明顯變化且主要集中在射程末端，分別為7.51×10-3dpa和1.95 dpa，此時對應的質(zhì)子和Kr離子原子百分含量分別為0.89%和0.35%。因此在同等注入劑量下重離子輻照損傷比質(zhì)子大三個量級左右?？紤]本工作選擇的兩種光譜測試方式的測試深度為65 nm左右，為與實際情況相符，選擇了兩種離子在測試深度處的移位損傷劑量，分別為1.2×10-4dpa和5.1×10-1dpa，此時Kr離子的輻照損傷也比質(zhì)子大至少三個量級。

圖4　SRIM-2013模擬250 keV H+離子輻照半絕緣GaAs后移位損傷與H+含量隨深度的分布Fig.4　Displacement damage dose and H+atoms profile with ions depth for SI-GaAs by implantation with 250-keV H+from SRIM-2013.

圖5　SRIM-2013模擬4.5 MeV Kr17+離子輻照半絕緣GaAs后移位損傷與Kr17+含量隨深度的分布Fig.5　Displacement damage dose and Kr17+atoms profile with ions depth for SI-GaAs by implantation with 4.5-MeV Kr17+from SRIM-2013.

3.1移位損傷對發(fā)光性能的影響

為更好地研究輻照損傷對GaAs材料發(fā)光性能的影響，做出了前述PL譜中CAs缺陷峰及IGa-VAs復合缺陷峰隨損傷劑量的變化關系，如圖6所示。當損傷劑量很低時，材料內(nèi)的輻照損傷主要以點缺陷（Frenkle pairs）為主，這些缺陷與GaAs內(nèi)的雜質(zhì)原子相互作用產(chǎn)生復合缺陷俘獲激子發(fā)光。隨著損傷增大，復合缺陷會增多，相應復合缺陷發(fā)光峰（IGa-VAs）也會增大，使得位于近導帶附近的CAs本征缺陷峰呈現(xiàn)衰減趨勢。隨著損傷繼續(xù)增大，除了產(chǎn)生點缺陷，還能形成多空位等復雜缺陷。這些缺陷會在中間帶隙引入許多新的深能級陷阱［15］，從而俘獲激子發(fā)光，造成自由激子數(shù)目的減少，致使CAs峰強度減弱的同時復合缺陷峰也會衰減。當損傷劑量達到2×10-3dpa時，即用注入劑量為1×1012cm-2Kr離子輻照后，所有發(fā)光峰完全衰減到零。此時GaAs內(nèi)的缺陷非常多，在禁帶中產(chǎn)生了很多深能級中心以及非輻射復合中心，從而完全復合了激子，使得導帶附近的缺陷發(fā)光中心不能通過激子的躍遷而發(fā)光。此外，大量缺陷也會相互聚集形成更復雜的缺陷團，使晶格空間的完整性遭到破壞，發(fā)光中心不能通過激子躍遷發(fā)光。晶體空間完整性被破壞也在圖3（b）的Kr離子輻照的拉曼譜中得到了驗證。

圖6　發(fā)光峰歸一化強度隨損傷劑量的變化關系Fig.6　Normalized PL peak intensity as a function of implantation damage dose by 250-keV H+and 4.5-MeV Kr17+ions.

3.2移位損傷對晶體結(jié)構(gòu)的影響

拉曼光譜中的LO聲子峰的峰位和半高寬的變化情況如圖7所示。當損傷劑量非常小時，輻照產(chǎn)生的移位損傷非常小且不足以破壞晶體空間完整性，因而其峰位和半高寬基本無變化。Kr離子輻照使得損傷劑量增大到超過0.01 dpa時，峰位和半高寬開始出現(xiàn)明顯的變化，并在0.1 dpa時趨于飽和。晶體內(nèi)應力增大造成峰位向低頻方向移動，晶體空間完整性被嚴重破壞，使得峰出現(xiàn)明顯的非對稱性展寬，輻照區(qū)域產(chǎn)生微晶結(jié)構(gòu)（μ-GaAs）和非晶結(jié)構(gòu)（α-GaAs）的混合體。從整體來看，GaAs晶體開始向非晶態(tài)轉(zhuǎn)化［16］，如圖3（b），從Kr離子輻照拉曼譜中可以看到，晶體無序度變大使得被禁戒的TO峰強度增加，晶體向非晶態(tài)轉(zhuǎn)變從而形成了許多無序峰組成的寬峰帶。Peercy等［7］用400 keV的Xe離子輻照GaAs觀察到了聲子峰的半高寬在注入劑量超過5×1012cm-2開始有明顯變化，我們計算出該注量下所對應損傷劑量約為0.013 dpa，Braunstein等［17］采用1 MeV的Si離子注入后LO峰峰位和半高寬發(fā)生明顯變化時所對應的損傷劑量約為0.015 dpa，都超過了0.01 dpa對應的損傷閾值。因此，對于低能離子注入，只有當損傷劑量超過0.01 dpa時，GaAs晶體才會發(fā)生明顯畸變。

圖7　LO峰隨損傷劑量的變化關系?。╝） 峰位變化，（b） 半高寬變化Fig.7　LO peak position and FWHM as a function of implantation damage dose.

3.3輻照缺陷的演化過程

Menzel等［18］通過比較碳化硅輻照后的拉曼譜結(jié)果和盧瑟福背散射譜結(jié)果，給出了通過拉曼譜得到無序度的計算方法。為進一步分析晶體結(jié)構(gòu)隨輻照損傷演化的機理，我們給出了Kr離子輻照GaAs后無序度隨損傷劑量的變化關系，如圖8所示。

圖8　Kr17+輻照后無序度隨損傷劑量的變化關系Fig.8　Total disorder as a function of implantation damage dose by Kr17+ions.

無序度的計算公式為：

式中：ALO代表輻照后LO聲子峰的面積；AcrystLO代表原生晶體的LO聲子峰的面積。

Jagielski等［19］提出的多級損傷累積（Multi-step damage accumulation, MSDA）模型與我們的實驗結(jié)果符合較好。采用兩級損傷累積，擬合公式為：

擬合參數(shù)如表1所示。第一級損傷累積過程發(fā)生在損傷劑量小于0.01 dpa時，在低損傷劑量下輻照產(chǎn)生的缺陷以點缺陷對為主且主要分布在晶格間隙處，對晶體結(jié)構(gòu)沒有太大影響，這與圖7所示LO峰的峰位和半高寬在損傷劑量小于0.01 dpa時基本不變的結(jié)果一致。由于點缺陷對的間隙原子在室溫下很可能遷移至晶格的表面層，使得損傷層中的空位濃度增加形成空位富集區(qū)，從而造成晶體無序度的升高。這與Vetrano等［20］通過透射電鏡（Transmission electron microscope, TEM）觀察到的結(jié)果一致。我們通過PL譜的測試結(jié)果（圖6）從側(cè)面證實了空位發(fā)生聚集的過程。在這一階段，隨著空位濃度升高，相應的間隙原子與空位的復合幾率也會增大，空位濃度達到穩(wěn)定，因此當輻照劑量接近0.01dpa時，無序度會飽和，飽和值為0.19。第二級損傷累積過程發(fā)生在輻照劑量大于0.01 dpa時，高濃度的空位缺陷聚集增大了晶體內(nèi)應力［19］，同時會形成更復雜的缺陷團簇，進而破壞了晶格的完整性，使得晶體發(fā)生畸變，無序度增大。圖7所示LO峰的峰位和半高寬的變化也證實了輻照損傷劑量大于0.01 dpa時會出現(xiàn)晶體畸變。二級損傷在輻照劑量超過0.1 dpa時達到飽和，此時LO峰的峰位和半高寬也趨于穩(wěn)定，晶體畸變過程達到平衡。Braunstein等［17］指出在高劑量離子輻照下會發(fā)生動力學退火效應使GaAs內(nèi)的缺陷出現(xiàn)自修復行為，因而無序度能夠達到穩(wěn)定。值得注意的是此時飽和無序度為0.71，說明GaAs晶體沒有完全轉(zhuǎn)化為非晶態(tài)，可能存在著第三級甚至更多的損傷累積過程，需要更高輻照劑量的結(jié)果加以證明。

表1　MSDA模型擬合無序度的參數(shù)Table 1　Fitted parameters of the total disorder data (deduced from Raman spectroscopy) by using the MSDA model.

4　結(jié)語

本文研究了質(zhì)子和Kr離子注入GaAs的光致發(fā)光譜以及拉曼散射譜。通過計算dpa量化了不同離子的輻照效應，表明質(zhì)子和Kr離子輻照后的明顯差異主要是由于重離子移位損傷比質(zhì)子至少大三個量級造成的。當損傷劑量非常低時，產(chǎn)生的缺陷以點缺陷為主，其對晶體的結(jié)構(gòu)影響不大，但這些點缺陷會與材料內(nèi)的雜質(zhì)相互作用形成缺陷能級俘獲激子發(fā)光，從而減弱半導體的本征發(fā)光峰。當損傷劑量很高時，移位原子非常多，產(chǎn)生級聯(lián)效應，大量點缺陷聚集增大了晶體的內(nèi)應力且形成復雜的缺陷團簇，破壞了晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)局域非晶化。最后采用MSDA模型擬合Kr離子輻照后無序度的變化情況，得到輻照缺陷隨損傷劑量增大的演化過程，很好地對應了GaAs光學性能和結(jié)構(gòu)的變化趨勢。

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Study on photoluminescence and Raman scattering in GaAs by ion irradiation

YANG Di1SUN Mengli1YUAN Wei1DU Xin1PENG Haibo1WANG Tieshan1GUO Hongxia2

1（School of Nuclear Science and Technology, Lanzhou University, Lanzhou 730000, China）
2（Northwest Institute of Nuclear Technology, Xi’an 710024, China）

Background: GaAs is widely used as the second generation semiconductor material in the fields of aerospace and radiation detection. Purpose: Study of the irradiation effects of GaAs is of guiding significance for the evaluation of the radiation resistance of GaAs devices. Methods: Semi-insulating GaAs were irradiated by 250-keV H+and 4.5-MeV Kr17+ions with fluences ranging respectively from 1×1012cm-2to 3×1014cm-2and 3×1011cm-2to 3×1014cm-2. Photoluminescence （PL） spectrum and Raman scattering spectra were used to measure GaAs samples before and after irradiation. Results: PL spectrum shows that the intensity of CAspeaks and phonon replicas decrease with increasing fluence of H+irradiation. The IGa-VAspeak in 913 nm was increased at lower fluence and decreased at higher fluences. But all the peaks completely disappeared with Kr17+irradiation. The results of Raman spectra show that the longitudinal-optical （LO） phonon peak at 295-cm-1slides towards the low-frequency side and broadens its width asymmetrically by Kr17+irradiation, while it has no obvious change by proton irradiation. Conclusion: The difference between the effect of proton and Kr17+irradiation is due to the difference of the displacement damage by three orders of magnitude at least. The evolution process of damage defects in GaAs is obtained by using Multi-stepdamage accumulation （MSDA） model, and then the trends of optical properties and crystalline structure are well explained.

GaAs, Irradiation effect, Photoluminescence spectrum, Raman scattering spectra

WANG Tieshan, E-mail: tswang@lzu.edu.cn

TL99

10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.100201

強脈沖輻射環(huán)境模擬與效應國家重點實驗室（西北核技術研究所）專項經(jīng)費資助項目

楊迪，男，1991年出生，2014年畢業(yè)于蘭州大學，現(xiàn)為碩士研究生，研究方向為半導體材料輻照效應

王鐵山，E-mail: tswang@lzu.edu.cn

Supported by State Key Laboratory of Intense Pulsed Radiation Simulation and Effect （Northwest Institute of Nuclear Technology） Special Project First author: YANG Di, male, born in 1991, graduated from Lanzhou University in 2014, master student, focusing on semiconductor materials irradiation effect

2016-05-26，

2016-07-13