馬繼堯,張嘉琪,徐春宇,張春蘭,喬旭東,張伯東

(天津理工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與安全工程學(xué)院，天津 300384)

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半導(dǎo)體制冷的冷阱系統(tǒng)設(shè)計

馬繼堯,張嘉琪,徐春宇,張春蘭,喬旭東,張伯東

(天津理工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與安全工程學(xué)院，天津 300384)

針對有機揮發(fā)性氣體在空氣中含量較少不易被測量等特點，設(shè)計了一種半導(dǎo)體冷阱捕集熱解析裝置，該系統(tǒng)對樣品進行濃縮處理，可對樣品進行100 %測定，使測定的靈敏度提高，該方法與其它前處理法相比具有結(jié)構(gòu)簡單，冷卻速度快，維修方便易于控制等優(yōu)點。實驗結(jié)果表明:該系統(tǒng)穩(wěn)定可靠。通過對冷阱溫度以及5種不同濃度的乙醇和甲醛進行檢測，乙醇的平均誤差為0.44×10-6，甲醛的平均誤差為0.36×10-6，測試結(jié)果滿足要求。

半導(dǎo)體冷阱； 氣體檢測； 比例積分微分技術(shù)

0 引 言

近年來，工業(yè)發(fā)展帶來經(jīng)濟高速發(fā)展的同時，也給人體健康帶來了新的威脅。常溫下能以蒸氣的形式存在于空氣中的易揮發(fā)性有機化合物種類繁多，雖然空氣中含有的有機揮發(fā)性氣體量比較少，不易被測量，但仍然會對人體健康造成一定的影響[1]。尤其是化工企業(yè)，生產(chǎn)中用到的化學(xué)物質(zhì)種類繁多，揮發(fā)在空氣中的有機氣體會嚴重威脅到其工作人員的身體健康[2]。

低溫濃縮捕集是一種常用的氣體樣品濃縮與分離技術(shù)，通過對半導(dǎo)體冷阱內(nèi)部溫度的控制，將氣體樣品中待測組分冷凝并滯留濃縮在冷阱捕集室內(nèi)，而樣品中沸點低于冷阱溫度的組分則會通過冷阱，從而達到分離和濃縮的目的。半導(dǎo)體冷阱的溫度利用計算機通過PID控制技術(shù)對溫度進行精確的控制[3]，通過半導(dǎo)體冷阱來捕集空氣中的有機揮發(fā)性氣體，采樣效率高，能有效提高氣體傳感器靈敏度。

1 總體設(shè)計

半導(dǎo)體冷阱系統(tǒng)由冷阱捕集部分、溫度測量控制部分和檢測部分組成，其結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。整個系統(tǒng)采用系統(tǒng)化的思想搭建，使系統(tǒng)的各部分獨立完成其功能的同時可以組成一個有機的整體[4]。系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)更加簡潔化，有良好性能，硬件設(shè)計標準化，便于故障的診斷維修。

圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig 1 Structure chart of system

系統(tǒng)工作時，電源正接實現(xiàn)制冷，制冷溫度可達-80 ℃，改變電流方向?qū)崿F(xiàn)制熱，制熱溫度可達80 ℃。將冷阱溫度調(diào)至需要的低溫，冷阱對溫度范圍內(nèi)的目標氣體進行捕集，其它氣體隨泵排出，之后，調(diào)節(jié)溫度使特定的氣體進行熱解析后進入氣體傳感器腔并由相應(yīng)的傳感器對該氣體進行檢測。

2 系統(tǒng)設(shè)計

2.1 冷阱捕集部分

冷阱系統(tǒng)主要包括氣體捕集室、半導(dǎo)體制冷片、溫度傳感器、電源、水冷槽、水循環(huán)系統(tǒng)等部分，其結(jié)構(gòu)如圖2圖所示。

圖2 半導(dǎo)體冷阱結(jié)構(gòu)圖Fig 2 Structure chart of semiconductor cold trap

本裝置采用TECI—19906 24 V大功率半導(dǎo)體制冷片，由24 V的直流電源來對其供電，將一級半導(dǎo)體的冷面與二級半導(dǎo)體的熱面進行熱耦合，二級半導(dǎo)體的制冷端用鋁合金制成氣體捕集室，捕集室外面用發(fā)泡的聚氨酯硬泡沫塑料進行包裹，防止熱量的傳入。半導(dǎo)體采用水冷散熱，循環(huán)水由LX-20水循環(huán)系統(tǒng)提供，將半導(dǎo)體制冷片的熱端貼在水槽中間，通過水槽的冷水將熱端面的熱量充分帶走。半導(dǎo)體之間、半導(dǎo)體與捕集室之間、半導(dǎo)體與水冷槽之間均用導(dǎo)熱硅脂填充壓緊，冷阱內(nèi)部設(shè)有一個溫度傳感器，對其內(nèi)部的溫度進行實時測量。圖3為其實物圖，中間白色的部分為半導(dǎo)體制冷片，底部為循環(huán)水冷槽，上部為冷阱捕集室。

圖3 半導(dǎo)體冷阱實物圖Fig 3 Physical map of semiconductor cold trap

2.2 溫度測量與控制部分

溫度測量與控制部分利用單片機PID控制技術(shù)和USB串口通信技術(shù)在PC上設(shè)定實時顯示溫度。系統(tǒng)初始化結(jié)束后，單片機采集溫度傳感器的值，經(jīng)串口送往PC實時顯示[5]。當(dāng)需要對溫度進行控制時，可以在PC機上的軟件中將所需要的溫度值進行設(shè)定，再通過串口傳給單片機。單片機程序計算溫度的測量值與設(shè)定值之間的偏差，控制驅(qū)動電路的電流/電壓，亦即控制半導(dǎo)體制冷片的輸出功率，從而達到溫度控制的目的，控制原理如圖4所示。

圖4 溫度控制原理圖Fig 4 Principle diagram of temperature control

溫度控制電路采用 AT89C2051單片機芯片，MLD18200驅(qū)動芯片進行設(shè)計，圖5為驅(qū)動芯片工作原理圖。單片機將DS18B20檢測到的工作溫度與設(shè)定溫度相比較，根據(jù)比較結(jié)果來相應(yīng)的控制單片機通信端口，從而驅(qū)動MLD18200芯片輸出電壓信號，控制繼電器電路的通斷，進而控制制冷片，達到溫度控制的目的[6]。

圖5 驅(qū)動芯片工作原理圖Fig 5 Working principle diagram of driver chips

2.3 檢測部分

檢測部分由傳感器、傳感器腔和質(zhì)量流量計組成。傳感器腔由有機玻璃制成，器腔容積約為125 mL。將傳感器固定在器腔的頂部，方便對不同的氣體傳感器進行更換，質(zhì)量流量計用來調(diào)節(jié)測量經(jīng)過氣體的流量，可對氣體的濃度進行相應(yīng)的換算。器腔內(nèi)裝有個小型電風(fēng)扇(其實物圖如圖6所示)，便于氣流均勻，交換迅速，從而在短時間內(nèi)使測量值穩(wěn)定。

圖6 傳感器實物圖Fig 6 Physical map of sensor

3 軟件部分

為了實時了解半導(dǎo)體制冷片的工作情況和冷阱內(nèi)的溫度變化，溫度傳感器采集到的溫度數(shù)據(jù)采用USB串口通信的方式將數(shù)據(jù)實時上傳至上位PC，在上位PC運用LabVIEW 2012軟件對溫度信息進行分析、顯示與處理。

溫度傳感器的采集流程如圖7所示。軟件也采用模塊化的設(shè)計，以便于編寫、調(diào)試、修改。系統(tǒng)軟件主要由數(shù)據(jù)采集模塊、程序模塊、數(shù)據(jù)處理模塊、控制模塊組成[7]。它們之間通過軟件接口連接，遵循模塊內(nèi)部數(shù)據(jù)關(guān)系緊湊，模塊之間數(shù)據(jù)關(guān)系松散的原則。

圖7 溫度傳感器采集流程圖Fig 7 Acquisition flow chart of temperature sensor

4 系統(tǒng)測試

冷阱系統(tǒng)在測試模式下對冷阱的溫度、以及5種不同濃度的乙醇和甲醛氣體組分進行測量。

表1為將冷阱調(diào)至低溫模式3 min內(nèi)冷阱內(nèi)溫度的變化情況，圖8為其曲線圖；表2為冷阱系統(tǒng)對氣體濃縮捕集后的結(jié)果和相對誤差，由表1可以得出半導(dǎo)體冷阱能在短時間內(nèi)使冷阱內(nèi)的溫度迅速降低的制冷效果良好。

表1 冷阱內(nèi)部溫度變化表

圖8 冷阱內(nèi)部溫度變化曲線圖Fig 8 Temperature change curve graph in cold trap

由表2得出乙醇捕集前與解析后的誤差分別為：0，0.6×10-6，0.4×10-6，0.8×10-6，0.4×10-6，平均誤差為 0.44×10-6，甲醛捕集前與解析后的誤差分別為：0，0.4×10-6，0.3×10-6，0.6×10-6，0.5×10-6平均誤差為 0.36×10-6，從而可以得出該冷阱系統(tǒng)誤差很小，在實際工作中具有很好的效果。

5 結(jié)束語

本設(shè)計基于半導(dǎo)體制冷原理，結(jié)合LabVIEW軟件平臺對有機揮發(fā)氣體進行濃縮捕集，通過對不同溫度的設(shè)定可以對不同的氣體進行濃縮捕集然后進行熱解析，為有機揮發(fā)性氣體檢測的一種很好的前處理方法，經(jīng)過捕集熱解析到小的氣室中又能提高其監(jiān)測的靈敏度。該系統(tǒng)不僅可應(yīng)用于實驗研究和教學(xué)，也可用于工業(yè)場所中對有機揮發(fā)氣體的監(jiān)測預(yù)警，但是該系統(tǒng)仍然存在一些問題，主要是由于半導(dǎo)體制冷片的制冷效率還不夠高，只能對溫度范圍內(nèi)的一些氣體進行濃縮捕集，若要對大空間取得良好的制冷效果，制冷系統(tǒng)要有足夠大的散熱強度；其配氣系統(tǒng)的智能操作性不高，測試階段的配氣工作需要人為干預(yù)，仍有待改進。

表2 氣體捕集結(jié)果

[1] Molhave L.VOCs,indoor air quality and health[C]∥Proc of Indoor Air’90,1900:15-33.

[2] 耿世彬，周永紅.室內(nèi)空氣中可揮發(fā)性有機化合物的研究[J].建筑熱能通風(fēng)空調(diào)，2002(6):26-28.

[3] 邵 安，蔡純潔，武 濤.半導(dǎo)體制冷溫控系統(tǒng)的設(shè)計[J].儀表技術(shù)，2009(11):29.

[4] 張嘉琪，冀大選，李杰一，等.基于LabVIEW平臺的電子鼻系統(tǒng)設(shè)計[J].傳感器與微系統(tǒng)，2015,34(5):20.

[5] 肖偉平,黃邵平.基于模糊PID控制的半導(dǎo)體制冷片溫控系統(tǒng)的研制[J].工業(yè)儀表與自動化裝置，2008(6):54-56.

[6] 鄭成霞.基于單片機的軟件實現(xiàn)PID溫度控制系統(tǒng)[J].寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報，2010(5)：16-17.

[7] 王懷光,范紅波,任國全,等.基于增量式PID控制的半導(dǎo)體制冷溫控系統(tǒng)[J].現(xiàn)代制造工程，2013(11)：110-112.

張嘉琪，通訊作者，E—mail:zhangjqa@sina.com。

Design of cold trap system on semiconductor

MA Ji-yao,ZHANG Jia-qi,XU Chun-yu,ZHANG Chun-lan,QIAO Xu-dong,ZHANG Bo-dong

(School of Environment Science and Safety Engineering,Tianjin University of Technology,Tianjin 300384，Chain)

Aiming at features of organic volatile gas is less in the air and not easily be detected,design a kind of semiconductor cold trap system independently.Via being thickening treatment samples can be measured 100 %,which can increase sensitivity of measurement.Compared to other pre-treatment methods,it has advantages of simple structure,cooling quickly,easy to maintain and control.Experimental results show that the system is stable and reliable.By detecting 5 kinds of different volume fraction of ethanol and formaldehyde,when average error of ethanol detecting is 0.44×10-6,and to formaldehyde,it is 0.36×10-6,so the test results meet the needs.

semiconductor cold trap；gas detection；PID technology

10.13873/J.1000—9787(2016)11—0084—03

2016—01—07

TP 23

A

1000—9787(2016)11—0084—03

馬繼堯(1990-)，女，天津人，碩士研究生，研究方向為安全檢驗檢測。