◎康茂約，時(shí) 君

（溫州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院，浙江 溫州 330300）

不同TISAB在檢測氟離子時(shí)消除Fe3+、Al3+干擾能力的研究

◎康茂約，時(shí) 君

（溫州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院，浙江 溫州 330300）

在用離子選擇電極法對食品中氟離子進(jìn)行檢測時(shí)，F(xiàn)e3+和Al3+等陽離子干擾性較強(qiáng)?；诖?，主要通過選取不同的TISAB進(jìn)行Fe3+、Al3+的干擾消除，最終選取最優(yōu)的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）。

氟離子；緩沖液；離子干擾

Asbract：When taking ion selective electrode method to detect fluorine ion in foods， the maximum interference is Fe3+and Al3+cation. Based on this， this paper selectted different TISAB to compare eliminating interference of the Fe3+and Al3+cation， finally selectted the optimal total ionic strength adjustment buffer（TISAB） .

離子選擇電極法是檢測食品中氟離子最經(jīng)濟(jì)有效的方法，而食品中往往含有較多的Fe3+和Al3+，因此在氟離子檢測過程中Fe3+和Al3+等陽離子的干擾性較強(qiáng)，而消除干擾的方法是向待測液中加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（以下用TISAB表示）。TISAB中含有總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑、pH緩沖液和絡(luò)合官能團(tuán)等多種組分，以維持體系總離子強(qiáng)度和pH的穩(wěn)定，同時(shí)將FeFx和AlFx中的F以F離子的形態(tài)釋放出來，利于氟離子的直接測定。

1　試驗(yàn)材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

超純水，試劑（檸檬酸鈉、乙酸鈉、CDTA、 EDTA、冰乙酸、氯化鈉和鈦鐵試劑）均為分析純，鹽酸溶液（1 mol/L），NaOH（5 mol/L），總離子強(qiáng)度緩沖液（量取500 mL超純水至1 L燒杯，加入57 mL冰醋酸和58 g氯化鈉，冷卻后緩慢加入5 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，備用），氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 000 mg/L）（稱取105 ℃烘烤2 h的NaF（優(yōu)級純）0.221 g，用超純水定容至100 mL，然后配成不同濃度氟標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液）。所有試劑均貯存在聚乙烯瓶中。

1.2試驗(yàn)器材

帶氟離子模塊酸度計(jì)（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）、電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）、干燥箱（上海一恒科技有限公司）、植物樣品粉碎機(jī)、復(fù)合氟離子電極、電磁攪拌器和塑料攪拌子。

1.3試驗(yàn)方法

在含有5 mg/L氟離子溶液中分別添加系列濃度Fe3+和Al3+液（0、1、4、8、10、15、20 mg/L和25 mg/L），以形成FeFx或AlFx的混合液，備用。在50 mL聚四氟乙烯燒杯中準(zhǔn)確加入20 mL上述含有FeFx或AlFx的混合液，隨后分別加入25 mL TISAB緩沖液（不同試劑添加至1.1中形成修正后的TISAB），充分?jǐn)嚢韬鬁y定氟化物濃度（以氟離子計(jì)）。

2　結(jié)果與討論

2.1不同TISAB消除Fe3+干擾的能力比較

從圖1可以看出，添加不同試劑（①CDTA②EDTA③檸檬酸鈉④鈦鐵試劑）后的緩沖液對消除Fe3+干擾的能力基本都較強(qiáng)。

圖1　不同TISAB消除Fe3+干擾的能力比較圖

2.2不同TISAB消除Al3+干擾的能力比較

從圖2可以看出，添加不同試劑（①CDTA②EDTA③檸檬酸鈉④鈦鐵試劑）后的緩沖液對消除Al3+干擾的能力表現(xiàn)出很大差異，檸檬酸鈉修正后消除能力最好。

圖2　不同TISAB消除Al3+干擾的能力比較圖

2.3不同濃度檸檬酸鈉消除Al3+干擾的能力比較

從圖3可以看出，不同濃度（3.4 g/L，與上述CDTA等的物質(zhì)的量濃度相等；120 g/L，與上述檸檬酸鈉物質(zhì)的量濃度相等）檸檬酸鈉修正的TISAB中，68.0 g/L以上檸檬酸鈉對消除Al3+干擾的能力均較強(qiáng)。

圖3　不同濃度檸檬酸鈉消除Al3+干擾的能力比較圖

3　結(jié)語

由于在低濃度范圍窄線性范圍內(nèi)，氟電極的響應(yīng)值不穩(wěn)定，受外界因素的影響較大，如何有效消除鐵、鋁離子對氟離子的干擾顯得尤為重要。本文在上述情況下測得增量法標(biāo)準(zhǔn)曲線的R值0.999 9，斜率-57.121，高于原法測定的R值0.969 4，斜率-17.012。同時(shí)，不同食品的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果良好穩(wěn)定，符合試驗(yàn)要求，可有效地屏蔽鐵、鋁離子對氟離子的干擾。

Study on Eliminating the Interference Ability of Fe3+and Al3+in the Detection of Fluoride Ions by Different TISAB

Kang Maoyue， Shi Jun
（Wenzhou Quality and Technical Supervision and Testing Institute， Wenzhou 330300， China）

Fluorinion； Buffer solution； Ion interference

O661.1

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.032