CE/TiO2復(fù)合材料的固化及摩擦磨損性能*

祝保林

CE/TiO2復(fù)合材料的固化及摩擦磨損性能*

祝保林

（渭南師范學(xué)院復(fù)合材料研究所，西部軍民融合技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展研究院，陜西渭南 714000）

采用納米二氧化鈦（TiO2）粒子改性氰酸酯樹脂（CE），研究了復(fù)合材料的固化性能及摩擦磨損性能，分析微觀形貌與性能變化之間的關(guān)聯(lián)，總結(jié)出復(fù)合材料性能得以改善的微觀機理。結(jié)果表明，少量TiO2粒子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤4%）引入，可改善CE的固化性能及摩擦性能。納米TiO2粒子經(jīng)偶聯(lián)劑處理并表面乳液接枝后，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時，復(fù)合材料的摩擦系數(shù)降低約43.5%，磨損降低68.1%，耐磨性得到提高。

二氧化鈦；復(fù)合材料；制備；摩擦性能

氰酸酯樹脂（CE）屬結(jié)構(gòu)型功能材料，由于其固化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)內(nèi)含有大量的三嗪環(huán)，決定了固化體系具有分子偶極矩較小、介電損耗值低、交聯(lián)密度大等特點。宏觀理化性能上，體現(xiàn)出了具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及耐熱性能。因此，CE可作為具有良好應(yīng)用前景的工程塑料基材［1-3］。目前，在制造類產(chǎn)業(yè)的各個領(lǐng)域，如高性能雷達(dá)罩的制造、新一代航空航天器承載構(gòu)件、透波件基體、新型戰(zhàn)機隱身涂層、商用各類汽車載荷構(gòu)件制造等領(lǐng)域［4-5］，CE基新型功能、結(jié)構(gòu)材料正日益取代原有制造業(yè)基材。但在使用過程中也發(fā)現(xiàn)一些新的問題，如CE基材料固化產(chǎn)物交聯(lián)密度大，雖硬度大，但韌性較差，固化產(chǎn)物較脆，易斷裂，這就限制了其應(yīng)用空間的拓展。因此，對該基體樹脂材料的增強增韌改性，便成為了目前該研究領(lǐng)域的熱點之一。目前可行的增韌改性方法很多［6-8］，但有些方法在改善特定性能的同時，會降低CE的其他性能。因此，研究綜合效果較佳的增強增韌方法，是目前CE改性研究的熱點［9-11］。

筆者前期通過不同方法對銳鈦礦型納米TiO2粒子進(jìn)行改性制得M系列粒子（初始TiO2粒子記為M粒子，偶聯(lián)劑SEA 171改性處理的記為M1粒子；M1粒子經(jīng)表面乳液接枝聚甲基丙烯酸甲酯的記為M2粒子）［12］，現(xiàn)考察了M系列粒子對CE固化性能及摩擦磨損性能的影響，總結(jié)了改性機理。

1　實驗部分

1.1主要原材料

CE：分析純，中科院成都有機化學(xué)研究所；

環(huán)氧樹脂（EP）：分析純，上海邦成化工有限公司；

M系列粒子：自制［12］。

1.2主要設(shè)備

萬能摩擦磨損試驗機：美國Nanovea公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：EVO18型，德國Zeiss公司；

三管烏氏黏度計：上海隆拓儀器設(shè)備有限公司；

液晶恒溫水浴鍋：HH420-2B型，上海喬躍電子有限公司；

超薄切片機：Leica EM UC7型，北京中顯鼎盛科技有限公司。

1.3試樣制備

按文獻(xiàn)［13］方法制備M系列粒子改性CE復(fù)合材料澆鑄體板材。

1.4測試方法及條件

微觀形貌分析：澆鑄體板材超薄切片后，表面噴金，用SEM觀察體系微觀組織結(jié)構(gòu)形貌。

摩擦磨損性能按GB 5763-1998測試。對偶盤材料為75#鋼球（珠光體組織），硬度為HB200，球徑0.04 m。大氣干摩擦，空氣相對濕度≤50%，對磨環(huán)載荷190 N，轉(zhuǎn)速250 r/min ，摩擦測試時間120 min。測定摩擦測試前后澆鑄體板材質(zhì)量差，由密度換算出磨損體積損耗。以單位行程、單位載荷內(nèi)單位體積磨損為既定磨損率。再以摩擦力矩?fù)Q算，求出摩擦系數(shù)。

黏度測定：將洗凈烘干的三管烏氏黏度計垂直置于恒溫水浴鍋中（控溫250.1℃），保證G球完全浸沒，按要求加入熔融流體，記錄流體流經(jīng)a，b刻線間的時間，平行三次，以泊簫葉公式計算黏度。

2　結(jié)果討論

2.1復(fù)合體系的黏度

澆鑄體澆鑄成型的首要條件是體系具有適當(dāng)?shù)酿ざ?，CE單體熱熔后黏度較低，M系列粒子的引入，會導(dǎo)致復(fù)合體系黏度變化較大。若體系黏度過低，固化過程中會發(fā)生沉降、偏聚現(xiàn)象，甚至引起分層，使板材性能下降。體系黏度過大，又不利于澆注成型，物料難于定量轉(zhuǎn)入模具。TiO2納米粒子經(jīng)表面有機處理后，無機相表面生成了有機殼層，表面微環(huán)境發(fā)生了根本改變。所以，首先考察了無機相的引入對體系黏度的影響。圖1是80℃下，采用不同工藝處理后，復(fù)合體系黏度隨M系列粒子含量的變化。由圖1可知，CE /M，CE/M1體系中，隨無機相含量增大，體系的黏度變化相對平穩(wěn)，都呈現(xiàn)緩慢遞增的趨勢。對于CE/M2體系，M2粒子含量低于1 %時，體系黏度遞增幅度較另外兩種體系都要大，當(dāng)M2粒子含量大于1 %時，該體系黏度遞增緩慢且平穩(wěn)。在復(fù)合體系的力學(xué)性能最佳配比時（M，M1，M2粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%，3%和4%），CE/ M2體系與CE基體（黏度為2.0 Pa·s）相比，黏度變化僅為1.6 Pa·s，增幅不大。CE/M，CE/M1體系黏度則達(dá)到4.0 Pa·s左右，增幅約為2.0 Pa·s。究其原因［14］，主要有兩點：第一是TiO2粒子自身屬光觸媒，在基體聚合過程中起到了誘導(dǎo)催化作用；第二，M2采用了多步接枝工藝，無機相表面包覆有機殼層，改變了無機相表面性質(zhì)。對于M粒子，表面殘鍵會吸附痕量水，引入羥基，羥基固化過程中轉(zhuǎn)變?yōu)榄h(huán)氧基，環(huán)氧基對基體固化起催化作用；M1粒子表面有機鏈自身含有少量羥基，同樣對CE固化起催化作用；而M2粒子，其表面完全被有機鏈段覆蓋，形成有機殼層，該殼層要與CE發(fā)生接枝，則需克服表面勢壘。宏觀上，體現(xiàn)為反應(yīng)需更高溫度，反而導(dǎo)致CE/M2復(fù)合體系黏度有所下降。此類低黏度體系的形成，更有利于無機相在基體樹脂中的分散。

圖1　M系列粒子含量對復(fù)合體系黏度的影響

2.2復(fù)合體系的摩擦性能

圖2示出純CE及其復(fù)合材料的摩擦系數(shù)。由圖2可知，體系引入M系列粒子后，摩擦系數(shù)整體減小。純基體樹脂穩(wěn)定摩擦系數(shù)為0.46，CE/M摩擦系數(shù)約為0.38，CE/M1摩擦系數(shù)為0.31，CE/ M2摩擦系數(shù)僅為0.26，比純CE降低了約43.5%。此外，摩擦測試過程中，四種澆鑄體板材摩擦系數(shù)隨摩擦?xí)r間延長，均呈現(xiàn)出“先增后減，最后趨于穩(wěn)定”的趨勢，摩擦測試30 min后，摩擦系數(shù)均趨于平穩(wěn)。

圖2　純CE及其復(fù)合材料的摩擦系數(shù)

Boeden理論［15］提出以下觀點：摩擦測試初期，只是對磨鋼環(huán)表面與待測面上的少數(shù)凸點接觸，由于對磨鋼環(huán)硬度大，在外加載荷作用下，硬度大的對磨面凸峰會刺入待測復(fù)合體系樣品表面，兩者的對接方式為嵌入式。

外加載荷恒定后（190 N），由于摩擦接觸面僅為嵌入式接觸，摩擦力也僅為犁溝力，則初始摩擦系數(shù)小。隨摩擦測試時間延長，接觸面部位由于摩擦?xí)a(chǎn)生較多熱能，但待測體系為熱的不良導(dǎo)體，熱能擴散較慢，導(dǎo)致摩擦面接觸部位會產(chǎn)生升溫，出現(xiàn)接觸面軟化現(xiàn)象，即接觸面開始由剛性玻璃態(tài)逐步轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)或黏流態(tài)，產(chǎn)生塑性變形，導(dǎo)致摩擦接觸面除嵌入式接觸外，又出現(xiàn)黏著接觸，同時在對磨面間又新出現(xiàn)了黏著力。最終，決定了摩擦力也轉(zhuǎn)變?yōu)橛蓛刹糠謽?gòu)成：即犁溝力和黏著力兩種力共同作用，體系摩擦系數(shù)迅速增大，曲線上對應(yīng)出現(xiàn)峰值。

隨著摩擦持續(xù)進(jìn)行，摩擦熱不斷積累，繼續(xù)升溫接觸面，接觸面之間最終生成一層低摩擦、易流動的黏流層，這就猶如在接觸面之間加入了流體潤滑劑，體系摩擦系數(shù)宏觀上表現(xiàn)出迅速下降的趨勢，并在特定數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定。黏流層生成，有利于其向?qū)δヤ摥h(huán)表面進(jìn)行依附和轉(zhuǎn)移，附著于粗糙的對偶件表面，形成一層高度潤滑的黏流態(tài)轉(zhuǎn)移膜。這樣，在接觸面的兩個面上都形成了高度潤滑的黏流層，黏流層的形成，有兩方面的作用：①增加了對磨接觸面的光滑度，減弱了嵌入式接觸，即減小了犁溝力；②將兩種固態(tài)接觸面之間的相對運動，轉(zhuǎn)變?yōu)橥N黏流層之間的相對運動，起到良好的潤滑作用。宏觀表現(xiàn)為體系摩擦系數(shù)迅速降低，并最終穩(wěn)定于特定區(qū)間。

圖3是黏流態(tài)轉(zhuǎn)移膜的SEM照片。圖3a轉(zhuǎn)移膜較厚，但整體不勻，能明顯觀測到犁溝，較強的犁溝效應(yīng)決定了此類膜附著不牢固，易脫落。并且脫落物由于含有無機粒子，后繼測試中，無機粒子由于表面有機層被破壞，在摩擦面上會造成更深的犁溝，增大犁溝力，不利于摩擦系數(shù)降低；圖3b轉(zhuǎn)移膜仍較厚，易脫落，但整體分布上比圖3a均勻。圖3c犁溝已經(jīng)明顯減弱，但仍能觀測到犁溝；圖3d顯示該轉(zhuǎn)移膜既薄且致密均勻，此類轉(zhuǎn)移膜不易脫落，潤滑效果好。所以，CE/M2復(fù)合材料摩擦系數(shù)最小。

圖3　不同體系黏流態(tài)轉(zhuǎn)移膜的SEM照片

（2）磨損率。

實驗測得純CE，CE/M，CE/M1，CE/M2的磨損率分別為5.21×10-6，3.41×10-6，2.47×10-6，1.66×10-6mm3/（N·m）。與純樹脂基體相比，CE /M2復(fù)合體系磨損率降低了68.1%。

摩損率得以改善的原因在于，M系列粒子的引入改變了復(fù)合體系的磨損機理［16］。復(fù)合體系中無機填料發(fā)揮潤滑減磨功能的基本條件為，添加物通過特定工藝能以適當(dāng)比例及分散度均勻分布于摩擦接觸面上。

圖4　CE樹脂及其復(fù)合材料的磨損面

圖4為四種復(fù)合材料本體磨損面SEM微觀形貌?？芍瑘D4a純CE固化后生成大量三嗪環(huán)，固化產(chǎn)物交聯(lián)密度大、硬度高，摩擦部位難以軟化，塑性形變小，對磨鋼環(huán)表面難于生成黏流態(tài)轉(zhuǎn)移膜，犁溝效應(yīng)嚴(yán)重，摩擦部位易發(fā)生基體剝離，有魚鱗狀剝落條紋生成。圖4b中魚鱗狀剝落紋及犁溝紋雖有減弱，但表層仍能觀測到犁溝和脫落現(xiàn)象。原因在于：①界面未經(jīng)處理的M粒子的引入，導(dǎo)致體系相分離嚴(yán)重，僅為簡單物理填充，填充物易與基體分離，出現(xiàn)剝落，分離剝落的M粒子分布于摩擦面，導(dǎo)致二次犁溝損傷的產(chǎn)生。②隨著剝落的M粒子在摩擦面上聚集，一定數(shù)量的M粒子在接觸面上又會起到微弱的潤滑作用。此時，體系處于矛盾平衡之中，磨損主要表現(xiàn)為犁削磨損。

1.行業(yè)增長放緩，市場競爭激烈。隨著低速增長乃至負(fù)增長成為常態(tài)，我國汽車行業(yè)“增量市場競爭”開始轉(zhuǎn)向“存量市場競爭”。經(jīng)銷商群體是汽車產(chǎn)業(yè)鏈條中承受最大的市場壓力，競爭更加慘烈。據(jù)中國汽車流通協(xié)會統(tǒng)計，2017年底我國汽車經(jīng)銷商數(shù)量已達(dá)2.7萬家，經(jīng)銷商網(wǎng)絡(luò)增長已遠(yuǎn)超行業(yè)銷量增長，經(jīng)銷商的生存與盈利空間收窄。據(jù)人和島調(diào)研數(shù)據(jù)，2018年僅32.8%的汽車經(jīng)銷商盈利，40.5%的經(jīng)銷商虧損。如何通過科學(xué)管理和精準(zhǔn)營銷挖掘市場潛力，對經(jīng)銷商的生存與發(fā)展日益重要。

圖4c中，黏著磨損加強，犁削磨損減弱。原因在于：經(jīng)過表面處理后，TiO2表面已實現(xiàn)部分有機化，初步改善了相界面的粘結(jié)強度及相容性，減弱了無機相分離剝落的趨勢，避免了二次磨損。另外，M1粒子的引入，降低了CE自身的聚合度，減小了固化產(chǎn)物交聯(lián)度，延長了基體柔性碳鏈的長度，減弱了剛性，有利于對偶件表面轉(zhuǎn)移膜形成，使犁削磨損減弱。圖4d中，只有輕微磨痕，黏著磨損明顯，犁削磨損已觀測不到。原因在于：一方面，經(jīng)多步接枝工藝處理后，有機薄層完全包裹了無機相表面，相容性實現(xiàn)最大化，M2粒子在有機基體中產(chǎn)生錨固現(xiàn)象，無機粒子的基體剝離現(xiàn)象基本消除；另一方面，有機殼層生成，同步起到了潤滑作用，改善了體系的磨損性能［17］。

3　結(jié)論

（1）偶聯(lián)劑處理并乳液接枝納米TiO2粒子的引入，提高了復(fù)合體系固化需要克服的表面勢壘，使復(fù)合體系黏度由2.0 Pa·s增加到3.6 Pa·s，黏度適中，優(yōu)化了復(fù)合材料體系的固化性能。

（2）無機納米TiO2粒子表面有機殼層的形成，使復(fù)合材料板材的摩擦系數(shù)降低43.5%，磨損降低68.1%，制備了性能優(yōu)異的新型復(fù)合材料。

（3）由SEM分析可知，復(fù)合材料整體性能得以改善，其微觀機理在于無機納米粒子表面的有機化程度。無機納米粒子表面有機化程度越高，兩相相容性越好，相分離越弱。無機納米粒子表面有機化程度的提高，同時促進(jìn)了對磨面的形成，避免了二次磨損的出現(xiàn)，微觀形貌上體現(xiàn)出了由犁溝磨損、犁削磨損到黏著磨損的演變，表現(xiàn)出了復(fù)合材料整體性能由純CE到CE/M2的遞進(jìn)。

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巴斯夫創(chuàng)新材料助推卓越設(shè)計，應(yīng)對城市生活挑戰(zhàn)

在 CHINAPLAS 2016 國際橡塑展上，巴斯夫通過一系列實例展示創(chuàng)新材料如何助推優(yōu)秀的產(chǎn)品設(shè)計，從而應(yīng)對城市生活的挑戰(zhàn)。公司亞太區(qū)總裁柯迪文博士表示：“通過跨越創(chuàng)意與形態(tài)和功能之間的差距，我們有能力幫助客戶推出更多優(yōu)秀產(chǎn)品，為將中國打造成為全球設(shè)計大國貢獻(xiàn)力量?！?/p>

為應(yīng)對節(jié)能建筑方面的挑戰(zhàn)，巴斯夫在CHINAPLAS 2016 國際橡塑展上推出了采用聚氨酯拉擠成型技術(shù)的門窗副架。這種窗框增強了整體系統(tǒng)保溫隔熱性能，從而提高了能源效率。此外，它還可實現(xiàn)門窗快速可靠的安裝。

為滿足中國對節(jié)能交通的需求，巴斯夫推出了采用聚酰胺生產(chǎn)的 Ultramid?新型公交座椅；這種輕質(zhì)座椅不僅更加纖薄寬大，還增加了乘客的腿部空間。另外，Ultramid 讓座椅表面更加美觀，可使公交座椅的造型更加時尚。

此外，在巴斯夫創(chuàng)新材料的幫助下，設(shè)計師們開發(fā)了一系列面向城市生活挑戰(zhàn)的解決方案：

·在中國推出面向建筑行業(yè)的 Chimasorb?2020 解決方案，以提高熱塑性聚烯烴防水卷材屋頂防水膜的耐用性，且符合環(huán)保要求。

·日本多摩美術(shù)大學(xué)的學(xué)生利用巴斯夫輕質(zhì)高性能塑料材料開發(fā)了多種創(chuàng)新輪式產(chǎn)品，包括時尚自行車、購物車和兒童踏板車。

·巴斯夫聚氨酯運動地坪解決方案可提高運動場地的安全性和耐用性，同時達(dá)到國家安全和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格要求。

·國際知名球拍生產(chǎn)商鄧祿普新推出的回力球拍在中心部位使用了巴斯夫開發(fā)的革命性材料——發(fā)泡熱塑性聚氨酯 （E-TPU） Infinergy?。獨特的 E-TPU 發(fā)泡微球的結(jié)構(gòu)賦予了材料前所未有的輕質(zhì)高彈，顯著提高了球拍的運動性能和耐用性。

·采用巴斯夫材料的醫(yī)療產(chǎn)品，包括采用 Hexamoll?和DINCH?的一次性醫(yī)用手套、采用 Hexamoll DINCH和Elastollan?TPU的醫(yī)用導(dǎo)管以及采用 Elastollan TPU的醫(yī)用充氣床墊，提升了患者的安全性和舒適度。

·巴斯夫推出的一系列救火和防火產(chǎn)品，有助于加強中國的消防安全，包括采用 Ultrason?和 Ultramid的耐用性消防頭盔，在建筑施工過程中添加Flamestab NOR116的遮陽網(wǎng)，以及壽命更長、抗刺穿性和耐磨性更出色的 Elastollan TPU消防軟管。

·巴斯夫還推出了Irgastab?IS 6113L 及Irgastab IS 3026L兩款分別用于提高橡膠和聚氯乙烯聚合生產(chǎn)效率的新型液態(tài)抗氧化劑，為采用這些材料的產(chǎn)品提供更大的設(shè)計自由。

（工塑）

Curing and Fricton Property of CE/TiO2Composites

Zhu Baolin
（Composite Research Institute， Weinan Normal University， Western Military and Civilian Integration Industry Development Institute， Weinan 714000， China）

Nanometer TiO2particles were used to modify CE，and the curing and friction property of CE/TiO2composites were studied. The relationship between the microstructure and composites performance was analyzed，and the microscopic mechanism was summarized. The results indicate that CE curing performance and friction are improved by incorporating TiO2particles （mass fraction≤4%） into the composites. When the coupling agent treated and emulsion grafted particles content is 4%，the wear resistance of the composites is improved，with friction coefficient and friction loss decreasing by 43.5% and 68.1% respectively.

TiO2；composite materials；preparation；fricton property

TQ32

A

1001-3539（2016）06-0094-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.06.021

*陜西省教育廳專項基金項目（15JK1266），西部軍民融合技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展研究院項目（15JMR17）

聯(lián)系人：祝保林，副教授，主要研究方向為功能材料、復(fù)合材料

2016-03-26