趙漢清，魏運(yùn)召，王文博，王冠，匡弘，2，付剛，2，吳健偉，2

（1.黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院，哈爾濱150040；2.黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院，哈爾濱150020）

室溫固化低密度填充料的性能研究

趙漢清1，魏運(yùn)召1，王文博1，王冠1，匡弘1，2，付剛1，2，吳健偉1，2

（1.黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院，哈爾濱150040；2.黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院，哈爾濱150020）

對(duì)室溫固化低密度填充料的固化行為進(jìn)行了表征，確定其固化工藝，并對(duì)其耐各種環(huán)境性能進(jìn)行測(cè)試。研究結(jié)果表明：制備的填充料具有良好的室溫固化性能、優(yōu)異的耐環(huán)境性能，強(qiáng)度保持率大于95%，經(jīng)各種介質(zhì)浸泡7d后的質(zhì)量增加均小于1%。

填充料；耐環(huán)境老化；耐介質(zhì)

室溫固化低密度填充料廣泛應(yīng)用于蜂窩夾層結(jié)構(gòu)制造過(guò)程中蜂窩拼接、封邊、填充及各種埋置件的固定等工藝［1］，主要具有可室溫固化、配置容易使用、工藝簡(jiǎn)單、固化前后尺寸穩(wěn)定、收縮率低、視比重可調(diào)節(jié)、化學(xué)穩(wěn)定性、固化時(shí)揮發(fā)份小、耐環(huán)境老化及優(yōu)異的電性能等優(yōu)點(diǎn)［2］。本文對(duì)室溫固化低密度填充料的固化行為進(jìn)行了表征，確定其固化工藝，并對(duì)其耐各種環(huán)境性能進(jìn)行測(cè)試。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

雙組份室溫固化低密度填充料，黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院；2024-T3鋁合金板，1.6mm，0.5mm，上海港達(dá)實(shí)業(yè)有限公司代理。

1.2 分析測(cè)試

壓縮強(qiáng)度測(cè)定：按ASTMD 695測(cè)試；拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)定：按ASTMD 1002測(cè)試；示差掃描量熱分析：采用Q20型DSC（TA公司）分析固化反應(yīng)的熱行為。升溫速率10℃/min，掃描溫度范圍20℃～200℃，氮?dú)鈿夥铡?/p>

2 結(jié)果與討論

2.1 固化行為表征

采用差示掃描量熱法，分別在升溫速率為5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min下得到所制備的填充料的DSC曲線，如圖1所示。填充料在不同升溫速率條件下的DSC曲線特征反應(yīng)溫度見(jiàn)表1。

圖1 不同升溫速度下填充料的DSC曲線Fig.1 DSC curves for the epoxy syntactic foam under different heating rates

表1 填充料不同升溫速率特征反應(yīng)溫度Tab.1 Characteristic reaction temperature at different heating rates

根據(jù)表1數(shù)據(jù)，采用文獻(xiàn)提出的T-β外推法可以得到外推至升溫速率β=0時(shí)，填充料的固化工藝溫度分別為Ti=28.85℃，Tp=59.12℃，Tf=86.88℃［3］。即所制備的填充料在室溫條件下即可發(fā)生固化反應(yīng)。

圖2 外推擬合曲線Fig.2 The extrapolation fitting curve

表2 固化時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響Tab.2Effect of the curing time on mechanical properties

表2列出了兩種固化工藝不同固化時(shí)間的力學(xué)性能，由表2可見(jiàn)：填充料在室溫固化8h或50℃固化1h后就具有70%以上的強(qiáng)度，室溫固化3d或50℃固化3h后即具有95%以上的力學(xué)性能。結(jié)合外推溫度及表2固化時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響，定出填充料的固化條件為：室溫固化3～5d，或加溫固化50℃固化3～5h。

2.2 耐熱性能

圖3給出了制備的填充料固化的熱失重曲線。結(jié)合表3可見(jiàn)，樣品在260℃以前基本沒(méi)有出現(xiàn)重量損失，在空氣氛圍下，5%和10%的熱失重溫度分別為285℃和305℃，說(shuō)明該填充料具有較好的熱穩(wěn)定性能。

圖3 填充料固化物的TG曲線Fig.3TG curve of the cured epoxy syntactic foam

表3 填充料固化物TG曲線特征數(shù)據(jù)Tab.3Characteristic data on TG curve of the cured epoxy syntactic foam

2.3 耐介質(zhì)性能

將制作好的耐介質(zhì)試件，在25℃±1℃下分別放入測(cè)試用介質(zhì)中浸泡24h、72h、168h；制作好的剪切試件，浸入測(cè)試用介質(zhì)中，在25℃±1℃下放置168h，測(cè)試剪切性能并計(jì)算強(qiáng)度保持率。

表4 介質(zhì)浸泡拉伸剪切強(qiáng)度Tab.4Shear strength of the cured foam after immersion testing

圖4 介質(zhì)浸泡質(zhì)量增加百分比Fig.4Quality change of the cured foam after immersion testing

由圖4中可以看出，填充料經(jīng)過(guò)各種介質(zhì)室溫浸泡7d后，質(zhì)量增加均小于1%。表4列了出了介質(zhì)浸泡7d后的力學(xué)性能，其強(qiáng)度保持率均大于95%，說(shuō)明所制備的填充料具有良好的耐各種介質(zhì)性能。

2.4 耐鹽霧老化性能

該填充料剪切試樣經(jīng)鹽霧老化30d后的剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)列于表5。

表5 填充料的鹽霧老化性能Tab.5 The salt spray resistance of the epoxy syntactic foam

由表5中可以看出經(jīng)過(guò)鹽霧老化后，室溫剪切強(qiáng)度降低幅度不大。

2.5 耐濕熱老化性能

該填充料剪切試樣經(jīng)49℃濕熱老化30d前后的剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)列于表6。結(jié)果表明：經(jīng)過(guò)濕熱老化后，室溫剪切強(qiáng)度保持率達(dá)到98.5%。

Study on performance of low density syntactic with room temperature curing

ZHAOHan-qing1，WEI Yun-zhao1，WANGWen-bo1，WANGGuan1，KUANGHong1，2，F(xiàn)UGang1，2，WUJian-wei1，2
（1.Institute ofPetrochemistry，HeilongjiangAcademyofSciences，Harbin 150040，China；2.Institute of Advanced Technology，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150020，China）

The lowdensity syntactic with room temperature curing were characterized to determine its curing process，and its resistance performance to various environmental was tested.The results show that the prepared filler material has good room temperature curing properties，excellent environmental resistance with strength retention rate of more than 95%，and the increase in mass is less than 1%through immersing in a variety of media for seven days.

Syntactic；Resistance ofenvironmental aging；Chemical resistance

TQ430

A

1674-8646（2016）13-0008-03

2016-04-25

趙漢清（1978-），男，黑龍江哈爾濱人，學(xué)士，助理研究員，從事特種合成膠黏劑領(lǐng)域的研究。

王冠（1980-），男，黑龍江哈爾濱人，博士，副研究員，主要從事合成膠黏劑方面研究與開(kāi)發(fā)。