UV聚合自交聯(lián)聚丙烯酸吸水樹脂的制備及表征*

買買提江·依米提,艾買提江·薩伍提,司馬義·努爾拉,師慶東,徐婉婷

(1. 新疆大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 石油天然氣精細(xì)化工教育部和自治區(qū)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 烏魯木齊 830046；

2. 新疆大學(xué) 資源與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，新疆綠洲生態(tài)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，烏魯木齊 830046)

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UV聚合自交聯(lián)聚丙烯酸吸水樹脂的制備及表征*

買買提江·依米提1,艾買提江·薩伍提1,司馬義·努爾拉1,師慶東2,徐婉婷2

(1. 新疆大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 石油天然氣精細(xì)化工教育部和自治區(qū)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 烏魯木齊 830046；

2. 新疆大學(xué) 資源與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，新疆綠洲生態(tài)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，烏魯木齊 830046)

以丙烯酸為原料，使用紫外光引發(fā)聚合制備了自交聯(lián)聚丙烯酸吸水樹脂(PAAsc)。采用IR、1H NMR、SEM等方法對(duì)樹脂的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。研究不同功率的紫外光源、輻照距離及反應(yīng)溫度對(duì)該樹脂吸液率的影響。結(jié)果表明，紫外燈功率為1 000 W、聚合溫度在15 ℃、光輻照時(shí)間為40 min、輻照距離為15 cm時(shí)，所制備吸水樹脂的吸液率最佳，吸去離子水率為4 391 g/g，吸鹽水率為206 g/g。同時(shí)，在加壓條件下進(jìn)行了不同保水劑吸液率的比較。

高吸水性樹脂；紫外光聚合；丙烯酸；加壓吸液率

0 引 言

目前制備高吸水性樹脂的方法有很多，其傳統(tǒng)的聚合方法有反相乳液聚合法、反相懸浮聚合、水溶液化學(xué)聚合法和接枝聚合法等方法[1-4]，光輻照聚合法是近年來(lái)發(fā)展迅速的一種簡(jiǎn)單、成本低、反應(yīng)時(shí)間短、清潔、高效的引發(fā)方式,具有一些傳統(tǒng)熱引發(fā)或氧化還原引發(fā)體系所無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，因此獲得了化學(xué)家和環(huán)境保護(hù)主義者的好評(píng)。輻射引發(fā)方式中γ射線輻射引發(fā)、微波輻射引發(fā)和電子束引發(fā)又存在成本高的不足，而紫外光引發(fā)既有上述輻射引發(fā)的優(yōu)點(diǎn)又有成本低廉的優(yōu)勢(shì),因此在這四者中脫穎而出，引起了廣泛的研究興趣[4-9]。

我們?cè)谝酝芯恐衃10-11]以1 000 W紫外燈為紫外聚合光源，系統(tǒng)地研究了丙烯酸系復(fù)合共聚高耐鹽性吸水樹脂，確定了中和度75%～80%、輻照時(shí)間30～40 min、單體濃度為20%最佳紫外聚合工藝。為了更好地優(yōu)化聚合工藝，本文針對(duì)自交聯(lián)聚丙烯酸吸水樹脂的制備條件，尤其是溫度、光源功率及輻照距離進(jìn)行研究。同時(shí)，對(duì)吸水樹脂進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，為了模擬樹脂在加壓條件下的吸附能力，設(shè)計(jì)制作了加壓條件下吸液率測(cè)定裝置，并進(jìn)行了不同保水劑有壓力條件下吸液率的比較。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

丙烯酸(AA)：AR，天津市大茂化學(xué)試劑廠；氫氧化鈉：AR，天津市永晟精細(xì)化工有限公司；氯化鈉：AR，天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠；外購(gòu)保水劑：KCE為法國(guó)SNF(愛(ài)森)公司產(chǎn)農(nóng)用保水劑和沃特(WT)為中國(guó)勝利油田長(zhǎng)安控股集團(tuán)東營(yíng)華業(yè)新材料有限公司產(chǎn)農(nóng)用保水劑；

紫外光聚合裝置(自制，專利號(hào):ZL200820228818.9)；加壓吸液率測(cè)定裝置(自制)；水循環(huán)制冷機(jī)(西安波意精密設(shè)備有限公司)；核磁共振儀VARIAN INOVA-400(美國(guó))；傅利葉變換紅外光譜儀EQUINOX-55(德國(guó)Bruker公司)；掃描電鏡儀H2600(日本日立公司)。

1.2 自交聯(lián)聚丙烯酸吸水樹脂(PAAsc)的制備

用5 mol/L的NaOH水溶液把丙烯酸中和到77.5%，充分混合均勻后，將混合溶液移到反應(yīng)器里，然后置于紫外光聚合反應(yīng)裝置中，在連續(xù)通過(guò)循環(huán)制冷水冷卻保溫條件下輻照聚合一定時(shí)間，將產(chǎn)物取出。用丙酮水混合溶劑洗滌除去樹脂中溶解性部分，再進(jìn)行真空烘干粉碎，篩分出所需要粒度待測(cè)。

1.3 測(cè)試與表征

1.3.1 常壓下樹脂吸液率的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣0.1 g，放入盛有500 mL去離子水的燒杯中，靜置4 h，用100目的尼龍篩網(wǎng)淋濾20 min，除去多余的水，取下稱重，按下列公式計(jì)算其吸水率Q

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9 % NaCl溶液和電導(dǎo)率不同的液體，并用其代替去離子水，測(cè)試試樣在鹽水和不同液體中的吸液率，操作過(guò)程及吸液率的計(jì)算公式同上。

1.3.2 加壓條件下樹脂吸液率的測(cè)定

先將多孔有機(jī)玻璃濾板(直徑80 mm，厚度10 mm)放置在培養(yǎng)皿(直徑160 mm，高度22 mm)中，用尼龍紗布(100目)封閉的有機(jī)玻璃圓筒(內(nèi)徑60 mm，高度50 mm)一側(cè)放置多孔有機(jī)玻璃濾板上，將稱好的SAP(0.1 g)樣品均勻放置在尼龍紗布的表面上，將尼龍罐體(外徑58 mm，內(nèi)徑50 mm，高度70 mm)壓載SAP，可將所需的負(fù)載放置罐體內(nèi)。然后將一定量的去離子水或鹽水灌到培養(yǎng)皿里，溶脹到一定時(shí)間(3 h)后，稱溶脹SAP的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

圖1 加壓吸水率測(cè)試裝置示意圖

Fig 1 Schemstic diagram of water absorption test under pressure

1.3.3 結(jié)構(gòu)表征

(1) FT-IR光譜分析：先將樣品粉粹成粉末并跟溴化鉀混合制壓片，然后用BRUKER EQUINOX 紅外光譜儀測(cè)定其紅外光譜。

(2)1H NMR分析：將微量烘干粉粹后的樹脂過(guò)100目篩，置于已裝重水的核磁管內(nèi)溶脹1 h，然后使用核磁共振儀(VARIAN INOVA-400)測(cè)定獲得核磁共振譜圖。

(3) SEM掃描：將樹脂在去離子水中充分溶脹后，先在液氮中冷凍，然后放在冷凍干燥機(jī)上真空干燥48 h，使用電鏡掃描儀觀察其外層形貌，其加速電壓為20 kV。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)表征

最佳工藝：紫外燈功率為1 000 W、中和度為77.5%、輻照時(shí)間為30 min、反應(yīng)溫度為15 ℃、輻照距離為15 cm條件下所制得的PAAsc采用IR、1H NMR、SEM等方法分別進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，結(jié)果如下。

2.1.1 FT-IR光譜分析

圖2為PAAsc紅外譜圖。

圖2 PAAsc紅外譜圖

2.1.21H NMR分析

根據(jù)產(chǎn)物的1H NMR譜圖3上的氫的化學(xué)位移值，初步表征了PAAsc。由圖3可以看出，在δ1.18×10-6～2.45×10-6處為聚丙烯鏈的質(zhì)子峰，在δ 2.56×10-6處為羰基鄰位碳質(zhì)子的特征峰、在δ3.67×10-6處為以羥基連接的亞甲基氫的特征峰、在δ4.26×10-6處(e)為酯鏈或醚鏈相連接的亞甲基氫的特征峰，在δ5.64(f)和6.03(j)×10-6處為碳碳雙鍵上氫的特征峰， 這說(shuō)明這些特征峰(PAA譜圖上的化學(xué)位移為2.5×10-6～4.3×10-6之間出現(xiàn)的)相關(guān)的基團(tuán)或位置對(duì)交聯(lián)和樹脂的吸水特性起重要作用。

圖3 PAAsc核磁共振譜圖

2.1.3 SEM掃描

圖4為紫外光聚合制得的PAAsc掃描電鏡圖。在SEM圖中，吸水的樹脂冷凍干燥后結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出明顯的孔多且形狀大小較均勻的三維多層網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。樹脂內(nèi)部的水分難以移去，通過(guò)氫鍵結(jié)合樹脂骨架保留內(nèi)部，但樹脂矩陣中心的自由水容易蒸去而形成高度多孔形態(tài)，這說(shuō)明聚丙烯酸已生成自交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。從圖4可以看出，許多相互關(guān)聯(lián)的尺寸大小基本均勻的毛孔分布在樹脂表面，這導(dǎo)致樹脂的高吸水性和極大溶脹。

圖4 PAAsc的SEM掃描圖

2.2 紫外聚合耐鹽性吸水樹脂的工藝優(yōu)化

在前面的研究中以1 000 W紫外燈為紫外聚合光源，系統(tǒng)地研究了丙烯酸系高耐鹽性吸水樹脂，確定了中和度75%～80%、輻照時(shí)間20～40 min、輻照距離25 cm、溫度65 ℃為最佳紫外聚合工藝。為了更好地優(yōu)化聚合工藝，本文分別對(duì)溫度、光源功率及輻照距離進(jìn)行了研究。

2.2.1 溫度對(duì)樹脂吸液率的影響

自制的紫外聚合裝置內(nèi)的溫度由風(fēng)扇控制，開啟風(fēng)扇溫度在10 min內(nèi)從室溫升到65 ℃左右，繼續(xù)輻照也不會(huì)升高。不開風(fēng)扇溫度在10 min內(nèi)從室溫升到125 ℃左右，制得的樹脂吸液率非常差。說(shuō)明反應(yīng)溫度對(duì)控制樹脂的分子量和交聯(lián)密度起很關(guān)鍵的作用。在1 000 W紫外燈、中和度77.5%、時(shí)間30 min、輻照距離25 cm條件下，通過(guò)聚合裝置內(nèi)安裝冷卻液(水循環(huán)制冷機(jī)溫控范圍：0～50 ℃)循環(huán)管控制反應(yīng)溫度，研究不同溫度對(duì)PAAsc吸液率的影響。如圖5可見，當(dāng)反應(yīng)溫度15 ℃時(shí)，樹脂的吸液率最佳，吸去離子水率為3 917 g/g，吸生理鹽水( 0.9% NaCl水溶液)率為191 g/g。但隨著反應(yīng)溫度的升高，凝膠含量不斷降低，這是由于溫度的升高能加快自由基鏈轉(zhuǎn)移速率而使交聯(lián)度增大，可舒展的空間減少；當(dāng)溫度降低時(shí)，自由基產(chǎn)生較慢，影響鏈引發(fā)和鏈增長(zhǎng)速率，導(dǎo)致樹脂的聚合度和交聯(lián)度降低。因此反應(yīng)溫度為15 ℃左右最佳。

圖5 反應(yīng)溫度對(duì)樹脂吸液率的影響

Fig 5 The influence of reaction temperature on the absorbency of resin

2.2.2 輻照距離對(duì)樹脂吸液率的影響

以1 000 W紫外燈、中和度77.5%、時(shí)間30 min、反應(yīng)溫度15 ℃條件下，研究不同輻照距離對(duì)PAAsc吸液率的影響。如圖6可見，當(dāng)輻照距離15 cm時(shí)，樹脂的吸液率最佳。反應(yīng)物與紫外光源距離短時(shí)，光源輻照強(qiáng)度和輻照溫度高，導(dǎo)致反應(yīng)溫度提高引起樹脂的交聯(lián)密度增加吸液率下降；反應(yīng)物與紫外光源距離過(guò)長(zhǎng)時(shí)，光源輻照到反應(yīng)物表面時(shí)輻照強(qiáng)度和輻照溫度降低，導(dǎo)致樹脂的聚合度和交聯(lián)度降低，從而吸液率下降。所以反應(yīng)物與紫外光源距離15 cm為最佳。

2.2.3 輻照時(shí)間對(duì)樹脂吸液率的影響

以1 000 W紫外燈、中和度77.5%、輻照距離15 cm、反應(yīng)溫度15 ℃條件下，研究不同輻照時(shí)間對(duì)PAAsc吸液率的影響。從圖7可見，輻照時(shí)間40 min時(shí)，樹脂的吸液率最佳，其吸去離子水率為4 391 g/g，吸0.9% NaCl水溶液率為206 g/g。隨著輻照時(shí)間縮短，影響鏈引發(fā)和鏈增長(zhǎng)速率，導(dǎo)致樹脂的聚合度和交聯(lián)度降低；而輻照時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)過(guò)密，也會(huì)導(dǎo)致樹脂吸液率降低。

圖6 反應(yīng)物與紫外光源距離對(duì)樹脂吸液率的影響

Fig 6 Reactants and the influence of UV light source distance on the absorbency of resin

圖7 反應(yīng)時(shí)間對(duì)樹脂吸液率的影響

Fig 7 The influence of reaction temperature on the absorbency of resin

2.2.4 光源功率對(duì)樹脂吸液率的影響

以中和度77.5%、輻照時(shí)間40 min、輻照距離15 cm、反應(yīng)溫度15 ℃條件下，研究不同光源功率對(duì)PAAsc吸液率的影響。從圖8可見，使用1 000 W紫外燈時(shí)，樹脂的吸液率最佳。功率為250 W時(shí)光引發(fā)聚合反應(yīng)不進(jìn)行，功率400和500 W時(shí)制得的樹脂吸液率數(shù)據(jù)看，光源功率增加樹脂的吸液率也逐漸增加。說(shuō)明光源功率低輻照強(qiáng)度也低，過(guò)低的功率起不到引發(fā)丙烯酸單體作用。

圖8 聚合光源對(duì)樹脂吸液率的影響

Fig 8 The influence of polymerization lighton the absorbency of resin

而隨著光源功率的增加單位時(shí)間內(nèi)單體引發(fā)速率和鏈增長(zhǎng)速率加快，導(dǎo)致樹脂的聚合度和交聯(lián)度也提高，從而提高了樹脂的吸液率。

2.3 吸水性樹脂吸液性能比較

2.3.1 加壓條件下樹脂吸液率的比較

吸水性樹脂在農(nóng)業(yè)種植或在其它領(lǐng)域中的吸附過(guò)程，一般都是在承受一定的壓力下進(jìn)行。為了模擬樹脂在加壓條件下吸附能力，設(shè)計(jì)制作了加壓條件下吸液率測(cè)定裝置(見圖1)，并進(jìn)行了不同保水劑有壓力條件下吸液率的比較。表1中①按文中2.3.1常壓條件下測(cè)得的吸液率；②按文中2.3.2加壓條件下吸液率測(cè)定裝置未加砝碼時(shí)測(cè)得的吸液率。

表1 加壓條件下樹脂吸液率的測(cè)定

從表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看，自交聯(lián)聚丙烯酸PAAsc的自由吸液率(無(wú)壓力下，在蒸餾水和0.9% NaCI 溶液中)比外購(gòu)兩種高吸水性樹脂的高得多，但其加壓條件下吸液率比WT和KCE高吸水性樹脂低。這由于WT和KCE高吸水性樹脂的交聯(lián)密度比PAAsc高， WT和KCE樹脂的凝膠強(qiáng)度也比PAAsc高，在一定壓力下水也不易溢出。

2.3.2 不同液體中吸液率的比較

表2為保水劑在不同溶液中的吸液率。根據(jù)Flory理論，樹脂的吸液能力與離子強(qiáng)度有關(guān)，并隨離子強(qiáng)度增大而減小[12]。

表2 保水劑在不同溶液中的吸液率

Table 2 Liquid absorption rate of super absorbent polymers in different solution

SAP去離子水0.9%NaCL弱堿性水①自來(lái)水井水土壤水②PAAsc/g·g-143912061544216173103WT/g·g-1729684221528073KCE/g·g-1445543101267878電導(dǎo)率/μS·cm-12.414.3120425547587

備注：① 為杭州娃哈哈公司出品的弱堿性礦泉水；② 為稱去種植試驗(yàn)用沙土1 000 g與6 000 mL去離子水混合均勻后靜止24 h取其上清液。

從表2中可以看出，水質(zhì)不同溶液導(dǎo)電率值也不相同，電導(dǎo)率值越高表示水溶液中金屬離子越多，離子強(qiáng)度越大，導(dǎo)致保水劑吸液能力降低。PAAsc在各水溶液中的吸液能力順序?yàn)槿ルx子水>弱堿性水>自來(lái)水>0.9%NaCl>土壤水>井水；而WT、KCE在各水溶液中的吸液能力順序相同為去離子水>弱堿性水>自來(lái)水>井水>土壤水>0.9%NaCl。對(duì)比可以得出PAAsc的耐鹽性比其它兩種保水劑好。

3 結(jié) 論

(1) 以丙烯酸為原料，紫外燈功率為1 000 W、反應(yīng)溫度為15 ℃、光輻照時(shí)間為40 min、輻照距離為15 cm時(shí)，制備的PAAsc吸液率最佳，吸去離子水率為4 391 g/g，吸鹽水率為206 g/g。

(2) 根據(jù)產(chǎn)物的IR和1H NMR譜圖上的氫的化學(xué)位移值表征了PAAsc樹脂和結(jié)構(gòu)中的兩種主要吸水基團(tuán)的存在。從SEM形貌結(jié)構(gòu)圖看樹脂吸水后結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出明顯的孔多且形狀大小較均勻的三維多層網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

(3) 從加壓條件下吸液率測(cè)定比較來(lái)看，高吸水性樹脂的交聯(lián)密度和凝膠強(qiáng)度越高壓力對(duì)吸液率的影響越小。

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UV polymerization and characterization of self-crosslinking polyacrylic acid superabsorbent

Mamatjan Yimit1, Amatjan Sawut1, Ismayil Nurulla1,SHI Qingdong2,XU Wanting2

(1. Key Laboratory of Oil and Gas Fine Chemicals, Ministry of Education and Xinjiang Uyghur Autonomous Region, College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinjiang University, Urumqi 830046, China；2. Key Laboratory of Xinjiang Oasis Ecology,College of Resources and Environmental Sciences,Xinjiang University, Urumqi 830046,China)

A self-crosslinking polyacrylic acid superabsorbent was prepared with acrylic acid as raw materials by UV polymerization. The samples were further characterized by means of FT-IR,1H NMR and SEM. The effects of preparation conditions such as power of ultraviolet light source, irradiation distance and the polymerization temperature on the absorbency were evaluated. The results show that: power the UV lamp was 1 000 W, the polymerization temperature was 15 ℃, the light irradiation time was 40 min, and irradiation distance is 15 cm. Results show that absorbencies of the resin which is polymerized under the optimum condition are as follows: the deionized water absorbency was 4 391 g/g, the saline water (m(NaCl)=0.9%) absorbency was 206 g/g. Meanwhile, absorbency under load of the resin was compared with other different absorbing resins.

superabsorbent; UV polymerization; self-crosslinking polyacrylic acid; absorbency under load

1001-9731(2016)04-04182-05

國(guó)家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2014BAC15B01)；新疆高?？蒲兄攸c(diǎn)資助項(xiàng)目(XJEDU2012I06)

2015-05-20

2015-10-13 通訊作者：買買提江·依米提，E-mail: mmtj10@sina.com

買買提江·依米提 (1969-),男,新疆獨(dú)山子人,副教授,從事高分子材料高性能化研究。

TQ57;TQ323.1

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.037