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      中性解吸電噴霧萃取電離質(zhì)譜法直接檢測(cè)蜂蜜中的敵敵畏

      2016-05-14 10:32:59于騰輝劉星星鄧敏方小偉陳林飛郭夏麗羅麗萍
      分析化學(xué) 2016年9期
      關(guān)鍵詞:蜂蜜質(zhì)譜

      于騰輝 劉星星 鄧敏 方小偉 陳林飛 郭夏麗 羅麗萍

      摘 要 采用中性解吸電噴霧萃取電離質(zhì)譜(NDEESIMS)技術(shù),在無(wú)需樣品預(yù)處理的條件下,建立了對(duì)蜂蜜中敵敵畏直接快速檢測(cè)的方法。在正離子模式下,敵敵畏質(zhì)子化離子峰位于m/z 223,二級(jí)特征離子為m/z 109和127。在優(yōu)化的條件下,以m/z 127的信號(hào)強(qiáng)度為定量指標(biāo),建立了蜂蜜中敵敵畏殘留的定量檢測(cè)方法。結(jié)果表明,在蜂蜜基質(zhì)中,敵敵畏在5~1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)與m/z 127的信號(hào)強(qiáng)度線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.998,檢出限為1.0 ng/mL(S/N=3);蜂蜜中3個(gè)加標(biāo)水平(10, 30和400 ng/mL)的敵敵畏的回收率為93.0%~103.0%,精密度(RSDs)小于4.4%。同時(shí)采用氣相色譜(火焰光度檢測(cè)器)方法作為對(duì)照方法,檢測(cè)敵敵畏加標(biāo)蜂蜜樣品,結(jié)果表明,加標(biāo)蜂蜜在5~1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限為1.6 ng/mL; 10, 30和400 ng/mL 3個(gè)水平加標(biāo)蜂蜜的回收率為94.9%~110.3%,精密度小于7.6%。

      關(guān)鍵詞 中性解吸電噴霧萃取電離;質(zhì)譜;敵敵畏;蜂蜜;直接檢測(cè)

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