冷藏與家庭處理對(duì)黃瓜中7 種農(nóng)藥殘留的影響

陳國(guó)峰，王樂凱，劉 峰，張曉波，金海濤，任紅波，馬文瓊

（黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所，農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（哈爾濱），黑龍江 哈爾濱 150086）

冷藏與家庭處理對(duì)黃瓜中7 種農(nóng)藥殘留的影響

陳國(guó)峰，王樂凱，劉 峰，張曉波，金海濤，任紅波，馬文瓊

（黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所，農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（哈爾濱），黑龍江 哈爾濱 150086）

通過對(duì)黃瓜中7 種農(nóng)藥及2 種代謝物的殘留量來評(píng)價(jià)冷藏與清洗、烹飪處理對(duì)農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明，在5 ℃貯藏條件下，黃瓜中的農(nóng)藥殘留量隨著冷藏時(shí)間的延長(zhǎng)越來越低，10 d后黃瓜中的7 種農(nóng)藥降解率達(dá)38.9%～58.3%；清水清洗后7 種農(nóng)藥降解率在27.17%～80.00%之間，而清潔劑清洗的降解率可達(dá)33.33%～90.00%，2 種清洗方式所產(chǎn)生的農(nóng)藥降解率的差異與農(nóng)藥的水中溶解度相關(guān)；蒸、煮、炒3 種處理均能有效降低黃瓜中的農(nóng)藥殘留量，煮處理對(duì)黃瓜中的農(nóng)藥消除效果最好，降解率在22.76%～85.00%之間，炒處理次之，降解率在21.52%～75.00%之間，蒸處理最差，在10.13%～53.25%之間。在烹飪處理過程中，烹飪所產(chǎn)生的溫度為農(nóng)藥降解的關(guān)鍵因素。

冷藏；清洗；烹飪；黃瓜；農(nóng)藥殘留

中國(guó)是蔬菜生產(chǎn)的大國(guó)，在我國(guó)人均蔬菜占有量已達(dá)310 kg，遠(yuǎn)超過世界人均105 kg的水平，由于蔬菜自身的特殊性，極易受到病蟲害的侵害，嚴(yán)重影響著我國(guó)蔬菜生產(chǎn)發(fā)展[1-3]。蔬菜作為人們餐桌上不可或缺的食品，其質(zhì)量安全與消費(fèi)者的健康息息相關(guān)，越來越受到人們的重視[4-5]。國(guó)內(nèi)外部分研究表明，蔬菜經(jīng)過清洗可

清除部分蔬菜表面的農(nóng)藥殘留[6-11]，烹飪也可進(jìn)一步去除蔬菜中農(nóng)藥殘留[12-18]，同時(shí)蔬菜經(jīng)加工亦可有效去除蔬菜上的農(nóng)藥殘留量[19-22]。Zhang Zhiyong等[3]發(fā)現(xiàn)不同清洗劑和清洗方式能夠清除結(jié)球甘藍(lán)中15.2%～79.8%的農(nóng)藥殘留；徐志等[6]研究表明不同清洗操作對(duì)辣椒中的百菌清、噠螨靈、腐霉利、氯氟氰菊酯及氰戊菊酯的去除率可達(dá)2.18%～88.56%；王向未等[2]研究發(fā)現(xiàn)烹飪能去除豇豆中毒死蜱45.0%～46.4%的農(nóng)藥殘留；而Huan Zhibo等[12]研究發(fā)現(xiàn)在4 ℃和25 ℃條件下，貯藏48 h后黃瓜中農(nóng)藥的殘留量為60.9%～97.6%。與之前國(guó)內(nèi)外專家研究不同的是，本實(shí)驗(yàn)是在田間直接噴施定量的噻蟲嗪、多菌靈、丁硫克百威、毒死蜱、茚蟲威、高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯7 種農(nóng)藥，并且在研究上述7 種農(nóng)藥本體的同時(shí)還將丁硫克百威的代謝物克百威和三羥基克百威納入到監(jiān)測(cè)的范圍之中。

目前對(duì)農(nóng)藥殘留的市場(chǎng)監(jiān)管、進(jìn)出口認(rèn)證、綠色食品審查及食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等都是以初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品為對(duì)象展開的，而在中國(guó)，大多數(shù)蔬菜在食用之前均會(huì)經(jīng)過冷藏、清洗及烹飪等一系列的加工過程[23-24]。在經(jīng)過家庭處理后，蔬菜中的農(nóng)藥及代謝產(chǎn)物的殘留量會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響[25]，因此對(duì)冷藏和家庭處理影響的考慮，才能更有效地為農(nóng)藥最大殘留限量（maximum residue level，MRL）的制定增加監(jiān)管依據(jù)，為膳食暴露評(píng)估提供相應(yīng)技術(shù)參數(shù)，對(duì)食品質(zhì)量安全和維護(hù)消費(fèi)者的身體健康具有重要的意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

50%多菌靈可濕性粉劑、25%噻蟲嗪水分散粒劑、20%丁硫克百威乳油、30%毒死蜱乳油、20%茚蟲威微乳劑、25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油、5%高效氯氰菊酯乳油黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)藥中心；多菌靈等農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均由農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（天津）提供，農(nóng)藥的理化性質(zhì)見表1。

表1 農(nóng)藥理化性質(zhì)TTaabbllee 11 PPhhyyssiiccoocchheemmiiccaal properties of pesticides used in this experiment

1.2 儀器與設(shè)備

TQS超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Waters公司；7890A氣相色譜儀（配電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector，ECD）） 美國(guó)安捷倫公司；高速離心機(jī) 日本日立公司；電子天平日本島津公司；HX-20C電子恒壓噴霧器 臺(tái)州市椒江禹通農(nóng)業(yè)機(jī)械廠。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

黃瓜田間試驗(yàn)在哈爾濱市南崗區(qū)紅旗鄉(xiāng)進(jìn)行，小區(qū)面積30 m2，重復(fù)3 次，按照農(nóng)藥標(biāo)簽上的施藥劑量由電子恒壓噴霧器噴施1 次，黃瓜原始樣本于噴施5 d后進(jìn)行隨機(jī)多點(diǎn)采集，采收后將黃瓜樣本置于塑料袋中，立即運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理。

冷藏：將采收的黃瓜樣本置于10 ℃恒溫恒濕的冷藏庫(kù)中，避光冷藏3、6、10 d后，立即制備成分析樣品置于-18 ℃冰柜中冷凍保存。

清洗浸泡：采收的黃瓜樣本2 份分別用清水和果蔬清潔劑清洗2 min后，浸泡于清水中10 min。清洗的樣品在室溫條件下直接風(fēng)干，風(fēng)干后立即制備成分析樣品置于-18 ℃冰柜中冷凍保存。

烹飪：按照日常烹飪習(xí)慣對(duì)蔬菜進(jìn)行處理，研究烹飪過程農(nóng)藥殘留變化情況。將采收好的黃瓜樣本分成4 份，切成4 cm長(zhǎng)的小塊，進(jìn)行烹飪處理。蒸處理：將切好的黃瓜置于蒸屜中，從水開時(shí)計(jì)時(shí)，10 min后取出，蒸處理后的樣品在室溫條件下風(fēng)干，風(fēng)干后勻漿成分析樣品置于-18 ℃冰柜中冷凍保存；煮處理：將水煮開，并將切好的黃瓜置于沸水中，10 min后將黃瓜撈出，將水瀝干，樣品于室溫條件下風(fēng)干，風(fēng)干后勻漿成分析樣品置于-18 ℃冰柜中冷凍保存；翻炒處理：5 mL食用油160 ℃條件下炒制100 g切好的黃瓜樣品10 min，翻炒樣品待冷卻后去除多余食用油，勻漿成分析樣品置于-18 ℃冰柜中冷凍保存。烹飪過程中除水和食用鹽外，未添加其他調(diào)味品，確保具有較為廣泛的代表性[24-25]。

1.3.2 農(nóng)藥殘留分析

樣品前處理：準(zhǔn)確稱取均質(zhì)的樣品25 g，加入50 mL乙腈溶液，過濾到裝有10 g NaCl的具塞量筒中，振蕩2 min后靜置分層；取10 mL上層乙腈相溶液旋蒸至干，用2 mL乙腈-甲苯（3∶1，V/V）溶液溶解，混勻備用。將石墨化炭黑氨基柱用5 mL乙腈-甲苯溶液預(yù)淋洗，待液面接近吸附層表面時(shí)迅速倒入上述溶液，用100 mL圓底燒瓶接收，再分別用2 mL乙腈-甲苯溶液沖洗燒瓶2 次，然后用16 mL乙腈-甲苯溶液淋洗，收集全部濾液。置于40 ℃水浴中旋蒸至干，最后用丙酮定容到5 mL，混勻后裝瓶進(jìn)樣。

1.3.3 色譜條件

1.3.3.1 超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用

流動(dòng)相：A（乙腈），B（0.1%甲酸），0～4 min，

10%～90% A；4～8 min，90% A；8～8.1 min，90%～10% A；8.1～10 min，10% A。

流速0.3 mL/min；柱溫40 ℃；進(jìn)樣量5 μL；電噴霧離子源（electrospray ionization，ESI）；毛細(xì)管電壓4.0 kV；錐孔電壓20 V；離子源溫度120 ℃；脫溶劑溫度350 ℃；脫溶劑氣流量650 L/h；錐孔氣流量50 L/h。檢測(cè)方式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)，具體參數(shù)見表2。

表2 超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)和儀器參數(shù)Table 2 Mass spectral transitions monitored and instrumental parameters

1.3.3.2 氣相色譜（gas chromatography，GC）-ECD

高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯由GC-ECD檢測(cè)，色譜柱為DB-5（30 m×250 μm，0.25 μm），流速為1 mL/min，進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度分別為200 ℃和300 ℃。升溫程序：柱溫為0～2 min，150 ℃；之后以25 ℃/min的速率升至280 ℃并保持7 min，共運(yùn)行14.2 min。在此儀器條件下，高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯的保留時(shí)間分別為10.024 min和12.087 min。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜分析結(jié)果

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及最低檢測(cè)質(zhì)量濃度

用乙腈將噻蟲嗪、多菌靈、丁硫克百威、克百威、三羥基克百威、毒死蜱和茚蟲威標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋配制成0.001、0.01、0.10、0.50、1.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液，按照1.3.3.1節(jié)方法進(jìn)行測(cè)定；并用丙酮將高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋配制成0.001、0.01、0.10、0.50、1.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液按1.3.3.2節(jié)色譜條件進(jìn)行分析，每個(gè)質(zhì)量濃度進(jìn)樣3 次，以質(zhì)量濃度為x軸，峰面積為y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到上述9 種化合物的線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。結(jié)果顯示，上述9 種化合物的相關(guān)系數(shù)r在0.998 2～0.999 9之間，能滿足定量分析要求。

2.1.2 方法回收率及精密度

以0.001、0.1、1.0 mg/kg 3 個(gè)水平添加混合標(biāo)準(zhǔn)液到空白黃瓜樣品中，然后按1.3.2.1節(jié)方法對(duì)樣品進(jìn)行分析，每個(gè)添加水平做5 次平行，計(jì)算黃瓜中各農(nóng)藥的回收率及變異系數(shù)。結(jié)果顯示，黃瓜中7 種農(nóng)藥和2 種代謝物的平均回收率在89.4%～102.6%之間，變異系數(shù)在4.2%～10.5%之間，如圖1、2所示。表明本方法的準(zhǔn)確度和精密度均符合NY/T 788—2004《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》的要求，能夠滿足實(shí)際樣品的殘留檢測(cè)分析。

圖1 黃瓜樣品添加回收質(zhì)譜圖（1 mg/kg）Fig. 1 Mass spectra of mixed standards added to cucumber samples (1 mg/kg)

圖2 黃瓜樣品添加回收氣相色譜圖（1 mg/kg）Fig. 2 GC chromatogram of mixed standards added to cucumber samples (1 mg/kg)

2.2 冷藏對(duì)農(nóng)藥去除的效果

蔬菜冷藏是現(xiàn)代家庭中必不可少的步驟，本實(shí)驗(yàn)研究了5 ℃冷藏條件下不同時(shí)間黃瓜中的農(nóng)藥殘留量，結(jié)果見表3。

由表3可知，黃瓜中的農(nóng)藥殘留量隨著冷藏時(shí)間的延長(zhǎng)越來越低，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中均未檢出克百威和三羥基克百威，可見在冷藏條件下，丁硫克百威并未代謝成毒性更大的克百威和三羥基克百威。黃瓜中的丁硫克百威在5 ℃條件下冷藏3 d后殘留量低于檢出限0.001 mg/L。在冷藏的前3 d內(nèi)，上述7 種農(nóng)藥的降解率在5.9%～50.0%之間，而當(dāng)冷藏10 d后黃瓜中上述7 種農(nóng)藥的降解率達(dá)38.9%～58.3%，由上述結(jié)果可見，在冷藏的前3 d中，7 種農(nóng)藥的降解率相差較大，但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，農(nóng)藥的降解率差距變得越來越小；上述7 種農(nóng)藥在5 ℃冷藏后的6 d內(nèi)迅速降解，而在隨后的4 d內(nèi)，蔬菜中的農(nóng)藥殘留量則沒有太大的變化。

表3 冷藏對(duì)黃瓜中農(nóng)藥殘留量的影響Table 3 Effect of cold storage on pesticides residues in cucumber

2.3 清洗對(duì)農(nóng)藥去除的效果

清洗是蔬菜在食用之前必不可少的操作步驟，通過對(duì)蔬菜的清洗可以減少蔬菜中的農(nóng)藥殘留。清水清洗和果蔬清潔劑清洗是家庭蔬菜清洗的常用方式，本實(shí)驗(yàn)就清水和清潔劑這2 種清洗方式對(duì)黃瓜中7 種農(nóng)藥和2 種代謝物殘留的影響進(jìn)行研究，結(jié)果見表4。

表4 清洗和烹飪對(duì)黃瓜中農(nóng)藥殘留量的影響Table 4 Concentrations of pesticides and degraded products in cucumber after washing and cooking

由表4可知，清水清洗后黃瓜中的農(nóng)藥殘留量降至27.17%～80.00%，而清潔劑清洗后則降至原來的33.33%～90.00%。在7 種農(nóng)藥和2 種代謝物中，清水清洗和清潔劑清洗對(duì)黃瓜中的克百威含量的降低并無影響，均降至原來的33.33%，其余的幾種農(nóng)藥的殘留量均為清潔劑清洗后的更低，說明果蔬清潔劑對(duì)黃瓜中的農(nóng)藥有一定清除作用。清潔劑清洗與清水清洗的降解率差異與農(nóng)藥的水中溶解度呈反相關(guān)，農(nóng)藥的水中溶解度越大，2 種清洗方式之間的殘留量之差則越小，反之，水中溶解度越小，則越大。

2.4 烹飪對(duì)農(nóng)藥去除的效果

蒸、煮、炒是我國(guó)傳統(tǒng)的3 種烹飪方式，既能使蔬菜變的美味可口，又能殺死致病菌及減少農(nóng)藥殘留等危害，本實(shí)驗(yàn)研究3 種烹飪方式的處理對(duì)黃瓜中農(nóng)藥殘留量的影響。由表4可知，3 種烹飪方式對(duì)7 種農(nóng)藥和2 種代謝物均有清除作用，農(nóng)藥的降解率在10.13%～85.00%之間，且不

同烹飪方式對(duì)農(nóng)藥的去除作用有一定的差異，經(jīng)過蒸處理后黃瓜中農(nóng)藥的降解率在10.13%～53.25%之間，煮處理在22.76%～85.00%之間，炒處理在21.52%～75.00%之間。上述3 種烹飪方式中，煮處理對(duì)黃瓜中農(nóng)藥的降解效果明顯好于蒸和炒處理，炒處理次之，蒸處理對(duì)黃瓜中農(nóng)藥的降解作用最小。究其原因主要為蒸、煮、炒這3 種烹飪方式所產(chǎn)生的溫度不同，因此導(dǎo)致農(nóng)藥的去除效果不同。炒處理時(shí)僅與鍋底接觸的黃瓜才能被加熱，因此整體溫度要低于煮處理，且在炒處理的過程中還涉及到水分的減少，煮處理則相反。因此煮處理對(duì)農(nóng)藥的去除效果更好。

3 結(jié) 論

冷藏過程中，前6 d內(nèi)農(nóng)藥迅速降解，在隨后的時(shí)間內(nèi)降解速度趨緩；在冷藏前期各種不同性質(zhì)的農(nóng)藥降解率差異較大，但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)農(nóng)藥降解率差距逐漸減小。

清水清洗和清潔劑清洗都能很大程度上清除黃瓜表面的農(nóng)藥殘留，但清水清洗的效果不及清潔劑清洗的效果，降解率僅為27.17%～80.00%之間，而清潔劑清洗的降解率可達(dá)33.33%～90.00%。且2 種清洗方式所產(chǎn)生的農(nóng)藥降解率的差異與農(nóng)藥的水中溶解度相關(guān)，農(nóng)藥的水中溶解度越大，差異則越小，反之，水中溶解度越小，差異則越大。

蒸、煮、炒3 種處理方式均能有效降低黃瓜中的農(nóng)藥殘留量，煮處理對(duì)黃瓜中的農(nóng)藥消除效果最好，降解率在22.76%～85.00%之間，炒處理次之，降解率為21.52%～75.00%，蒸處理最差，在10.13%～53.25%之間。在烹飪處理過程中，烹飪所產(chǎn)生的溫度為農(nóng)藥降解的關(guān)鍵因素。

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Effects of Cold Storage and Home Processing on Seven Pesticides Residues in Cucumber

CHEN Guofeng, WANG Lekai, LIU Feng, ZHANG Xiaobo, JIN Haitao, REN Hongbo, MA Wenqiong
(Agricultural Products Quality Safety Risk Assessment Laboratory (Harbin), Ministry of Agriculture, Safety and Quality Institute of Agricultural Products, Heilongjiang Academy of Agricultural Sciences, Harbin 150086, China)

Food safety has become a growing public concern in the recent years. The harmful pesticide residues in vegetables have caused considerable interest among the consumers. In this study, the effects of cool storage, washing, and cooking on the residue levels of seven pesticides and two metabolites in cucumber were evaluated. The results showed that pesticide residue levels in cucumber decreased during storage at 5 ℃. The percentage degradation of seven pesticides were in the range of 38.9%□58.3% after 10 days of storage. The percentage degradation of seven pesticides in cucumber washed with tap water fi rstly were 27.17%□80.00%, while those of cucumber washed with detergent fi rstly were 33.33%□90.00%. The difference in degradation effi ciency between the two washing methods was related to water solubility of the pesticides. The treatments of steaming, boiling, and stir-frying could also effectively reduce the levels of pesticide residues in cucumber. Boiling provided the optimum pesticide elimination with a percentage degradation of 22.76%□85.00%, followed by stir-frying with percentage degradation of 21.52%□75.00%, and steaming showed the lowest percentage degradation of 10.13%□53.25%. In the cooking process, the temperature generated due to cooking is the key factor for pesticide degradation.

cold storage; washing; cooking; cucumber; pesticide residue

10.7506/spkx1002-6630-201610035

TS201.6

A

1002-6630（2016）10-0203-05

陳國(guó)峰, 王樂凱, 劉峰, 等. 冷藏與家庭處理對(duì)黃瓜中7 種農(nóng)藥殘留的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(10): 203-207. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201610035. http://www.spkx.net.cn

CHEN Guofeng, WANG Lekai, LIU Feng, et al. Effects of cold storage and home processing on seven pesticides residues in cucumber[J]. Food Science, 2016, 37(10): 203-207. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201610035. http://www.spkx.net.cn

2015-08-06

2015年國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目（GJFP201500101）

陳國(guó)峰（1983—），男，助理研究員，博士研究生，研究方向?yàn)檗r(nóng)藥殘留。E-mail：15114549296@163.com