F—12芳綸纖維不同化學溶解法定量分析探討

王健紅+++楊艷

摘要：

本文根據(jù)F-12芳綸纖維的化學溶解性能，探討了F-12芳綸纖維定量化學法中酸法、堿法的溶解方法。研究了F-12芳綸纖維在不同溶劑和不同試驗條件下的溶解情況，最終找出能夠溶解F-12芳綸纖維的方法。

關鍵詞：F-12芳綸；化學溶解法；定量分析

1 引言

F-12高強有機纖維屬于芳綸類纖維，顯黃褐色，有明顯的金屬光澤，具有高比強度、高比模量、低密度等優(yōu)異性能，也是當前高新技術纖維領域最具代表性的品種之一。

F-12芳綸纖維是目前已實現(xiàn)工業(yè)化生產并得到工程應用的性能最好的有機纖維，由俄羅斯高分子纖維科學研究院、特威爾化纖公司和卡門斯克化纖公司最早研制而成，具有高比強度、高比模量、低壓縮強度和低密度等優(yōu)異性能，性能遠遠超過國內已產芳綸Ⅱ纖維，是芳綸纖維類產品的佼佼者[1]。在我國，該纖維由中國航天科工集團第六研究院46所研發(fā)。該所的F-12高強有機纖維技術近期也通過國內權威專家組鑒定，已達到國際先進水平，并且已實現(xiàn)產業(yè)化生產。該所研制的F-12纖維拉伸強度平均可達4.6GPa，彈性模量可達110GPa～170GPa，伸長率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，達到國內領先水平。而該所目前批量生產F-12纖維束絲規(guī)格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纖維是國內首創(chuàng)束絲最細的雜環(huán)芳綸，強度最高可達5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纖維及其織物被廣泛應用于航空、航天、船舶、防彈防護裝甲、飛艇等軍工領域，以及光電纜、交通、建筑、運動器材等高端民用領域。航天六院F-12高強有機纖維打破了中國高端芳綸纖維研究制造領域依賴進口的被動局面，形成芳綸纖維國內自主保障能力，具有重要意義[2-3]。

隨著F-12芳綸纖維運用越來越廣泛，結合F-12芳綸纖維混紡或伴紡及純功能性的材料也越來越多，但目前定量檢測F-12芳綸纖維的方法標準還是空白。一般鑒別紡織纖維的方法有燃燒法、顯微鏡法、溶解法、含氯含氮呈色反應法、熔點法、密度梯度法、紅外光光譜法、雙折射率測定法等。本文選用合適的鑒別方法，選用原則是由簡到繁，范圍由小到大，結合標準FZ/T 01057.4—2007 《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》，探討了化學溶解方法中酸法、堿法對F-12芳綸纖維的定量分析情況，探索F-12芳綸纖維在不同化學方法下的溶解情況，結合溶解試劑和溫度、作用時間，觀察其在各種試劑下的溶解情況，找出能夠溶解F-12芳綸長絲的方法。

2 試驗

2.1 試驗試劑：硫酸，氫氧化鈉，次氯酸鈉，乙醇，乙醚。各種試劑均為分析純或化學純。

2.2 試驗儀器：索氏提取器、恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿、顯微鏡、纖維切片器、玻璃棒、燒杯、量筒、玻璃砂芯坩堝等。

2.3 選樣及樣品處理

選樣：F-12芳綸纖維50g。

樣品處理：用乙醇洗滌試樣，以去除試樣中夾帶著的油脂、蠟質或其他會掩蓋纖維的雜質，以免對試驗結果造成干擾，然后晾干，以備試驗所用。

2.4 顯微鏡觀察試驗

試驗步驟：用放大倍數(shù)約為150倍～500倍的顯微鏡觀察纖維的縱向橫向形態(tài)。

其纖維形態(tài)表示見表1，顯微鏡圖像見圖1。

2.5 試樣的預處理

取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小時至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣體積之比為100：1，不斷攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.6 化學定量方法

F-12芳綸纖維定量分析方法參照FZ/T 01057.4—2007 《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》所規(guī)定的試驗條件，分析方法如下。

1）酸法：F-12芳綸纖維分別在40%、60%、75%、98%的硫酸中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗結果見表2。

2）堿法：這里我們選擇了氫氧化鈉和次氯酸鈉兩種作用性較強的堿。F-12芳綸纖維分別在5%、30%、40%的氫氧化鈉中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯為6%、10%的次氯酸鈉下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗結果見表3。

3 結論

通過試驗發(fā)現(xiàn)F-12芳綸長絲在FZ/T 01057.4—2007 《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》中用化學方法溶解情況如下：

（1）F-12芳綸長絲纖維在濃硫酸常溫和沸煮狀態(tài)下能夠微溶，隨著作用時間的增長，其溶解量變化不大。

（2）在含氯為10%次氯酸鈉的高溫沸煮30min作用下，F(xiàn)-12芳綸長絲纖維全部溶解。

參考文獻：

[1]陳運能.范雪榮.高衛(wèi)東.新型紡織原料[M].中國紡織出版社，1998.

[2]馮艷麗，趙海泉，胡淑芳，等.國產化高性能F-12芳綸纖維研究進展[A].復合材料：創(chuàng)新與可持續(xù)發(fā)展（下冊）. 2010：1179-1187.

[3]楊丑偉.F-12芳綸纖維合成及其應用研究進展[J].化工中間體，2014（07）：1-7.

（作者單位：內蒙古纖維檢驗局）