晁 輝,戴興德

(甘肅醫(yī)學(xué)院, 甘肅 平?jīng)?744000)

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基于碘酸鉀基準(zhǔn)試劑直接法配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

晁 輝,戴興德

(甘肅醫(yī)學(xué)院, 甘肅 平?jīng)?744000)

本文基于碘酸鉀基準(zhǔn)試劑完成碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接配制，建立了一種快速配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的新方法，操作簡(jiǎn)單，安全性高.基于此法測(cè)定了市售維生素C樣品中抗壞血酸含量，RSD=0.18%，回收率在98.38%～100.8%之間，快速準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好.

碘酸鉀；碘標(biāo)準(zhǔn)溶液；抗壞血酸；滴定

當(dāng)前，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中碘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制均采用間接法[1-3]，即在碘化鉀強(qiáng)制溶解后用三氧化二砷基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定或標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液比較標(biāo)定.三氧化二砷劇毒，學(xué)生實(shí)驗(yàn)很少使用；硫代硫酸鈉溶液穩(wěn)定性差且配制麻煩，在配置過程中易造成誤差累積；碘溶液易揮發(fā)，難保存，配制時(shí)所用試劑多，操作費(fèi)時(shí).采用碘酸鉀基準(zhǔn)試劑直接法配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，完成抗壞血酸含量測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合滴定分析要求[4].

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)用品

1mol/L鹽酸，0.5%淀粉指示劑，抗壞血酸，碘化鉀，維生素C片.

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O

CI2=3×CKIO3

C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI

mC6H8O6=CI2VI2×176×10-3

1.3 配制方法

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1675mol/L):精密稱定3.5667g經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的碘酸鉀(優(yōu)級(jí)純)，溶解于水，移入100mL容量瓶中，再用水定容.

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05000mol/L)：稱取碘化鉀固體6.0g，加水溶解后，準(zhǔn)確移入10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加鹽酸10mL，充分?jǐn)嚢瑁D(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加水定容，靜置1分鐘.

1.4 滴定方法

準(zhǔn)確稱取0.15～0.3g抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(維生素C藥劑)，加新煮沸且已冷卻的純化水溶解，加入2mL淀粉指示劑.用新配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液變藍(lán)且1分鐘內(nèi)顏色不消失，即達(dá)到終點(diǎn).計(jì)算抗壞血酸質(zhì)量，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證.

2 結(jié)果與討論

2.1 酸性條件選擇

圖1 鹽酸加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果影響

KIO3與I-的反應(yīng)必須在酸性條件下進(jìn)行，準(zhǔn)確稱取0.2500g抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，改變混合液中的鹽酸加入量，按1.4步驟操作，結(jié)果見圖1.當(dāng)

VHCl<8mL時(shí)，溶液酸度太低，KIO3氧化能力減弱，所得碘溶液濃度偏小，造成正誤差；VHCl=9～15mL時(shí)，所測(cè)結(jié)果比較穩(wěn)定，誤差控制在0.2%以內(nèi)；當(dāng)VHCl>15mL時(shí)，高酸度導(dǎo)致部分碘離子被氧化，所得碘溶液濃度偏大，測(cè)定結(jié)果誤差反向增大.故可選取鹽酸溶液加入量為10mL.

2.2 KI用量選擇

準(zhǔn)確稱取0.2500g抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，改變KI用量，按1.4步驟操作，結(jié)果見圖2.當(dāng)KI用量超過4g時(shí)，滴定誤差較小并趨于恒定，誤差損失小于0.2%，滿足容量分析的要求；當(dāng)KI用量低于4g時(shí)，碘酸鉀反應(yīng)不徹底，碘溶解不均勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液用量偏大，出現(xiàn)了明顯正誤差，顯然，碘酸鉀與抗壞血酸有反應(yīng)，但反應(yīng)計(jì)量關(guān)系復(fù)雜；KI用量增加基本無影響.因此，本實(shí)驗(yàn)確定KI用量為6g.

圖2 碘化鉀加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果影響

2.3 靜置時(shí)間選擇

改變混合液靜置時(shí)間，用新制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定同質(zhì)量抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)樣品(m=0.2000g)，所得結(jié)果表明，靜置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大，但若放置時(shí)間過長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果略有偏小(圖3)，即碘濃度變大，故可將碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1675mol/L)作為儲(chǔ)備液，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液隨用隨配.

圖3 新制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液靜置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響

2.4 精密度考察

2.5 加樣回收試驗(yàn)

表1 加樣回收率測(cè)定

3 結(jié)論

基于碘酸鉀基準(zhǔn)試劑完成碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接配制，避免使用強(qiáng)毒性物質(zhì)三氧化二砷和穩(wěn)定性較差的硫代硫酸鈉溶液，克服存放過程中碘溶液揮發(fā)損失，隨用隨配，操作簡(jiǎn)化，安全性高，值得推廣應(yīng)用.

[1]劉燕娥.分析化學(xué)[M].西安:第四軍醫(yī)大學(xué)出版社,2012:97-98.

[2]王仁國(guó).無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].成都:四川科學(xué)技術(shù)出版社,2003:130-131.

[3]武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].武漢:武漢大學(xué)出版社,2003:131-132.

[4]武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,2005:16-18.

(責(zé)任編輯:王海波)

10.13877/j.cnki.cn22-1284.2016.08.019

2016-05-10

晁輝，男，本科，實(shí)驗(yàn)師.

戴興德，學(xué)士，副教授.

G808

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1008-7974(2016)04-0058-02