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      氣相色譜法測定保健食品中敵敵畏農(nóng)藥殘留

      2016-12-19 08:57:05鄔國慶北京市藥品檢驗所北京006中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會北京0073
      現(xiàn)代農(nóng)藥 2016年3期
      關(guān)鍵詞:標(biāo)樣丙酮保健食品

      孫 亮,王 燦,劉 齊,鄔國慶,張 蓉*(.北京市藥品檢驗所,北京 006;.中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會,北京 0073)

      氣相色譜法測定保健食品中敵敵畏農(nóng)藥殘留

      孫 亮1,王 燦2,劉 齊1,鄔國慶1,張 蓉1*
      (1.北京市藥品檢驗所,北京 102206;2.中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會,北京 100723)

      建立了采用氣相色譜測定保健食品中敵敵畏農(nóng)藥殘留的方法,樣品經(jīng)丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5彈性石英毛細(xì)管柱分離,氮磷檢測器檢測。方法的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 4,檢出限為4.6 μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之間,變異系數(shù)在4.5%~7.8%之間。測定的16批保健食品均未檢出敵敵畏農(nóng)藥殘留。

      敵敵畏;農(nóng)藥殘留;保健食品;氣相色譜

      農(nóng)藥是一類不可或缺的生產(chǎn)資料,廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)之中。在過去的幾十年中,有機磷農(nóng)藥由于其廣譜、高效,成本低,得到廣泛使用,但其不合理使用對環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染和破壞,嚴(yán)重影響人類的生活及健康[1-3]。雖然多個有機磷農(nóng)藥品種被限用禁用,但其殘留問題仍時有報道。劉偉森[4]對蔬菜中有機磷農(nóng)藥進(jìn)行了殘留檢測,共檢測蔬菜樣品64批次,其中農(nóng)藥殘留陽性的有10批次,超標(biāo)率為15.63%,在11種測定的有機磷農(nóng)藥中,檢測出5種,其中3種為國家禁用農(nóng)藥。吳?。?]對109批次蔬菜、水果進(jìn)行檢測,共檢出12種有機磷農(nóng)藥殘留。在眾多有機磷農(nóng)藥殘留報道中,敵敵畏殘留被檢出概率較高。

      保健食品是一類具有保健功能的特殊食品,經(jīng)過幾十年的發(fā)展,保健食品越來越受到老年人及亞健康人群的青睞,很多人為達(dá)到保健目的常年服用保健食品。保健食品的原料大多來源于植物,如中草藥、瑪卡及茶葉等,在保健食品標(biāo)準(zhǔn)檢驗中,人們對其功效、成分、含量及重金屬關(guān)注更多,而忽視了農(nóng)藥殘留風(fēng)險。因此,對保健食品中敵敵畏的殘留進(jìn)行檢測,建立檢測方法,探索保健食品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀具有重要意義。

      1 實驗部分

      1.1 儀器與藥劑

      Agilent 6890N氣相色譜儀(配備氮磷檢測器、Agilent 7683B自動進(jìn)樣器和Agilent色譜工作站),美國Agilent公司;SB-25-12D型數(shù)控超聲波清洗器,寧波新芝生物科技有限公司;CP225D電子天平,德國Sartorius公司;Laborota 4000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,德國Heidolph公司。

      敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)品(1.0 mg/mL),由中國計量科學(xué)研究院提供;丙酮、二氯甲烷(色譜純);無水硫酸鈉(分析純,使用前650℃灼燒4 h);氯化鈉(分析純)。

      1.2 色譜條件

      色譜柱:DB-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);檢測器:氮磷檢測器;檢測器溫度:300℃;氫氣流量:3 mL/min;空氣流量:30 mL/min;柱氣流+尾吹氣:30 mL/min;進(jìn)樣口溫度:240℃;柱溫:初始溫度90℃,保持5 min,以10℃/min升至150℃,再以25℃/min升至280℃,保持2 min;進(jìn)樣方式:不分流;進(jìn)樣量:2 μL。

      1.3 標(biāo)樣溶液制備

      準(zhǔn)確移取適量敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)品溶液,加丙酮稀釋并定容,制得質(zhì)量濃度分別為100,30,20,5,1,0.5 mg/L的標(biāo)樣溶液,譜圖見圖1。

      圖1 敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

      1.4 樣品溶液制備

      將固體樣品研細(xì)、混勻,液體樣品直接混勻,準(zhǔn)確稱取10 g樣品2份,分別置于250 mL三角瓶中,加入5 g無水硫酸鈉及50 mL丙酮,超聲提取15 min。過濾,用少量丙酮洗滌濾渣,將濾液全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,向分液漏斗中加入50 mL 5%氯化鈉水溶液,再分別以50,50,30 mL二氯甲烷提取3次,合并有機層,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上于40℃濃縮至干,準(zhǔn)確加入丙酮2 mL,0.2 μm有機相膜過濾,上機測定。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 方法的線性相關(guān)性實驗

      按1.2色譜條件,對敵敵畏標(biāo)樣溶液進(jìn)行分析,以吸收峰面積為縱坐標(biāo),敵敵畏標(biāo)樣溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線。得敵敵畏線性方程為y=65.201 8 x-40.176 5,R2=0.999 4。敵敵畏在質(zhì)量濃度0.5~100 mg/L范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,符合定量分析的要求。根據(jù)3倍信噪比計算出敵敵畏的檢出限為4.6 μg/kg。

      2.2 方法的準(zhǔn)確度及精密度測定

      在空白保健食品樣品中分別準(zhǔn)確加入1.0 g/L敵敵畏標(biāo)樣溶液160 μL、40 μL和10 μL,添加濃度分別為80 mg/L、20 mg/L和5 mg/L。每個添加濃度在選定的實驗條件下平行測定6次,結(jié)果見表1。結(jié)果表明,高、中、低3個添加濃度下,敵敵畏的平均回收率分別為95.8%、93.3%和86.1%,變異系數(shù)分別為4.5%、5.9%和7.8%。說明本文建立的方法能滿足實際樣品分析要求。

      表1 方法的準(zhǔn)確度及精密度測定

      2.3 保健食品中敵敵畏殘留測定結(jié)果

      16批次保健食品(包含8批次保健茶、5批次保健膠囊、2批次保健蜂王漿及1批次保健液)檢測結(jié)果顯示,樣品中均未檢出敵敵畏殘留,符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

      3 結(jié)論

      本文建立了氣相色譜法測定保健食品中敵敵畏殘留。該方法的線性范圍較廣,線性關(guān)系良好,有較高的準(zhǔn)確度及精密度,具有操作簡單、快速等優(yōu)點,可作為保健食品中敵敵畏殘留的分析方法。

      [1]付廣云,韓長秀.有機磷農(nóng)藥及其危害[J].化學(xué)教育,2005(1):9-10.[2]王芳,李道敏,李兆周,等.食品中有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法的研究進(jìn)展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2015(9):3587-3593.

      [3]王德強,方宏兵,侍學(xué)柏.植物源性食品中有機磷農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)[J].農(nóng)業(yè)機械,2012,36(5):134-136.

      [4]劉偉森.蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法及其應(yīng)用研究 [D].廣州:華南理工大學(xué),2010.

      [5]吳俊.溫州市蔬菜水果中有機磷農(nóng)藥殘留調(diào)查與風(fēng)險分析[D].湖南衡陽:南華大學(xué),2010.

      Determination of Dichlorvos Residues in Health Food by GC

      SUN Liang1,WANG Can2,LIU Qi1,WU Guo-qing1,ZHANG Rong1*
      (1.Beijing Institute for Drug Control,Beijing 102206,China;2.China Crop Protection Industry Association,Beijing 100723,China)

      An effective method for determination of dichlorvos residues in health food was established by GC.The samples were extracted by acetone,separated by DB-5 capillary column,then determined by GC with NPD.The linear correlation coefficient of the method was 0.999 4,the determination limit was 4.6 μg/kg,the average recoveries were 86.1% -95.8%,the coefficients of variation were 4.5%-7.8%.Dichlorvos was not detected in the sixteen batches of health food.

      dichlorvos;pesticide residue;health food;GC

      TQ 450.2+63

      A

      10.3969/j.issn.1671-5284.2016.03.012

      2016-02-29

      孫亮(1985—),男,北京市人,博士,主要從事保健食品質(zhì)量檢測工作。E-mail:chemliang@126.com

      張蓉(1965—),女,北京市人,主任藥師,主要從事保健食品及化妝品質(zhì)量監(jiān)督管理工作。E-mail:zhangrong@bidc.org.cn

      柏亞羅)

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