劉付建

(廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，廣東 廣州 510330)

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超高效液相色譜法測(cè)定涂料中11種紫外吸收劑

劉付建*

(廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，廣東 廣州 510330)

建立了同時(shí)測(cè)定涂料中11種苯甲酮類和苯并三唑類紫外吸收劑的超高效液相色譜(UPLC)分析方法。乳膠漆類樣品經(jīng)水分散后，乙酸乙酯提取；木器清漆類樣品以乙腈直接提取。提取液以C18色譜柱為分離柱，在乙腈-水流動(dòng)相體系下變流速洗脫分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。結(jié)果表明，11種紫外吸收劑在0.1～50 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均不小于0.999 0；方法檢出限為10～30 mg/kg；3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率(n=6)為80.7%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.0%～8.7%。該方法簡(jiǎn)單、快速，回收率和精密度良好，適用于涂料中11種紫外吸收劑的同時(shí)測(cè)定。

紫外吸收劑；涂料；超高效液相色譜法；變流速洗脫；苯甲酮類；苯并三唑類

涂料是一類具有防護(hù)和裝飾等多種功能的工程材料，被廣泛應(yīng)用于建筑、木制品和金屬制品等工業(yè)領(lǐng)域。然而，紫外線輻射會(huì)使暴露的涂料表面發(fā)生化學(xué)改性，令涂料表面失去光澤、變色、粉化，甚至涂膜剝落等。目前，絕大多數(shù)有機(jī)涂料通過(guò)添加光穩(wěn)定劑來(lái)降低光致?lián)p害，提高其耐候性和耐老化性[1-2]。紫外吸收劑(UV absorbers，UVAs)是一類常用的光穩(wěn)定劑，其結(jié)構(gòu)中一般含有共軛結(jié)構(gòu)和氫鍵，可以吸收有害紫外線并通過(guò)能量轉(zhuǎn)換的方式釋放，如苯甲酮類和苯并三唑類等有機(jī)化學(xué)物，其中苯并三唑類因具有較高的消光系數(shù)和極好的光持久性而在涂料行業(yè)中具有較好的商業(yè)意義[1]。但是，紫外吸收劑會(huì)在涂料的使用過(guò)程中逐漸釋放，并在紫外線的作用下發(fā)生分解和裂變，對(duì)環(huán)境造成污染，成為危害消費(fèi)者身體健康的風(fēng)險(xiǎn)因素[1]。毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)表明，二苯甲酮(BP)對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物不僅具有致癌作用，而且還有皮膚接觸毒性和生殖毒性[3-4]。人體皮膚接觸和吸收過(guò)量的紫外線吸收劑及其分解產(chǎn)物，會(huì)增加皮膚致敏機(jī)率，存在誘發(fā)丘疹和膿皰等風(fēng)險(xiǎn)[5]。高效的2-(2′-羥基-3′,5′-二叔丁基苯基)-苯并三唑(UV320)和2-(2′-羥基-3′,5′-二叔戊基苯基)苯并三唑(UV328)也因具持久性、生物累積性和毒性而被歐盟加入第12批高關(guān)注物質(zhì)(SVHC)清單[6]。因此，建立涂料中紫外吸收劑的檢測(cè)方法，對(duì)于探究涂料行業(yè)紫外吸收劑的添加情況及其抗紫外能力、開(kāi)發(fā)環(huán)境友好型抗紫外涂料有著積極的意義。

在已報(bào)道的文獻(xiàn)中，紫外吸收劑的檢測(cè)方法有液相色譜法[5,7-11]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[12-14]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[15]等，其中液相色譜法為主要方法。報(bào)道中檢測(cè)基質(zhì)多為化妝品[5,10-11]、食品接觸材料及食品模擬物[7-8,13-14]、環(huán)境樣品[9,12]等，尚未見(jiàn)關(guān)于涂料的檢測(cè)研究。鑒于涂料中的紫外吸收劑一般為常量添加，含量較高，液相色譜的靈敏度足以滿足檢測(cè)要求[15]，且液相色譜儀器價(jià)格較低，已在實(shí)驗(yàn)室廣泛普及，因此，本研究應(yīng)用超高效液相色譜(UPLC)的分離快速和耗溶劑少等優(yōu)點(diǎn)，針對(duì)11種苯甲酮類和苯并三唑類紫外吸收劑的物化性質(zhì)，優(yōu)選出合適的變流速洗脫分離條件和定性條件，并針對(duì)不同涂料的基質(zhì)特性，探討了提取處理?xiàng)l件，建立了涂料中11種紫外吸收劑的UPLC檢測(cè)方法，可滿足分析檢測(cè)要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑與材料

超高效液相色譜儀(Waters Acquity UPLC system)，配有二元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器(PDA)及Empower色譜工作站(美國(guó)Waters公司)。MS2 Minshaker渦旋振蕩器(德國(guó)IKA公司)，N-EVAP 112水浴氮吹儀(美國(guó)OA公司)，KDC-400低速離心機(jī)(科大創(chuàng)新公司)。

11種紫外吸收劑(UVAs)標(biāo)準(zhǔn)品:二苯甲酮(BP)，2,4-二羥基二苯甲酮(UV-0)，2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)，2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑(UV-71)，2-[2-羥基-5-叔辛苯基)苯并三唑(UV-329)，2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基對(duì)甲酚(UV-326)，2-(3,5-二叔丁基-2-羥苯基)-5-氯苯并三唑(UV-327)，2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)苯酚(UV-234)，2,2′-亞甲基雙[6-(苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚(UV-360)，2-(2′-羥基-3′,5′-二叔丁基苯基)-苯并三唑(UV-320)，2-(2′-羥基-3′-5′-二叔戊基苯基)苯并三唑(UV-328)，純度均大于98%，購(gòu)自上海安譜科學(xué)儀器有限公司。甲醇、乙腈(色譜純，美國(guó)Fisher公司)。

分別準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，其中BP，UV-0和UV-9用甲醇溶解定容，配成相應(yīng)的單標(biāo)儲(chǔ)備液；UV-71，UV-234，UV-320，UV-326，UV-327，UV-328，UV-329和UV-360用少量二氯甲烷溶解、甲醇定容，配成相應(yīng)的單標(biāo)儲(chǔ)備液。分別吸取適量的單標(biāo)儲(chǔ)備液，用甲醇逐級(jí)稀釋成濃度均為100 mg/L的11種紫外吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，均置于4 ℃冰箱保存。臨用時(shí)，用乙腈稀釋成所需濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

分析樣品:共10個(gè)(5個(gè)外墻乳膠漆，5個(gè)聚氨酯木器清漆)，購(gòu)自廣州市場(chǎng)。

1.2 樣品處理

乳膠漆:稱取0.2 g樣品(精確至0.001 g)于15 mL聚四氟乙烯(PTFE)離心管中，加入2 mL水，渦旋混勻，再加入5 mL乙酸乙酯，3 000 r/min渦旋萃取2 min，4 000 r/min離心3 min，移取上清液于10 mL比色管中，重復(fù)用5 mL乙酸乙酯萃取1次，合并萃取液并用乙酸乙酯定容至10 mL。吸取1.0 mL萃取液于40 ℃水浴中氮吹濃縮至干，用乙腈定容至1.0 mL，經(jīng)0.22 μm PTFE濾膜過(guò)濾，濾液供UPLC測(cè)定。

表1 梯度洗脫程序

Table 1 Gradient elution program

Time(min)Flow(mL/min)A(%)B(%)00033565500401008005010082060100140060100145033565170033565

木器清漆:稱取0.2 g樣品(精確至0.001 g)于10 mL比色管中，加入2 mL乙腈，3 000 r/min渦旋2 min，用乙腈定容至10 mL，3 000 r/min渦旋1 min，2 000 r/min離心3 min，上清液經(jīng)0.22 μm PTFE濾膜過(guò)濾后，濾液供UPLC測(cè)定。

1.3 UPLC/PDA檢測(cè)條件

色譜柱:Phenomenex kinetex C18色譜柱(100 mm×3.0 mm，2.6 μm)；流動(dòng)相:A為水，B為乙腈，變流速梯度洗脫程序如表1所示。柱溫:35 ℃；進(jìn)樣量:5 μL；進(jìn)樣方式:不充滿定量環(huán)(針溢出)；檢測(cè)波長(zhǎng):BP為252 nm；UV-0和UV-9為288 nm；其余8種苯并三唑類紫外吸收劑為340 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

用UPLC分別對(duì)11種化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液在190～450 nm進(jìn)行掃描，得到各目標(biāo)化合物的紫外吸收光譜圖。由紫外吸收光譜圖可知，BP，UV-0和UV-9均以苯甲酮為母體，BP在250 nm處有明顯的吸收峰，但UV-0和UV-9由于羥基和甲氧基的作用，250 nm處的吸收峰藍(lán)移至240 nm，且在288 nm和322 nm處出現(xiàn)2個(gè)吸收峰，以288 nm處的吸收最高；UV-71等8種苯并三唑類化合物均以母體苯并三唑的貢獻(xiàn)最大，紫外吸收光譜圖大體相似，在約300 nm和340 nm處有2個(gè)主要的吸收峰，且以340 nm處吸收最高。實(shí)驗(yàn)確定各化合物的檢測(cè)波長(zhǎng)如“1.3”所述。

2.2 色譜分離條件的優(yōu)化

2.2.1 色譜柱的選擇 從分子結(jié)構(gòu)上分析，11種UVAs均具有一定的極性，可采用C18色譜柱進(jìn)行分離；但其在水中的溶解度較低，需用純乙腈或純甲醇作為標(biāo)準(zhǔn)品和樣液的溶劑，而分離11種化合物常采用梯度洗脫，且BP，UV-0和UV-9的極性相對(duì)較大，初始梯度應(yīng)有相當(dāng)比例的水相來(lái)增強(qiáng)其在C18色譜柱上的保留。若使用小顆粒填料緊密填充的Waters BEH C18色譜柱(2.1mm×100 mm，1.7 μm)分離，則易出現(xiàn)溶劑效應(yīng)，因此考慮選用填料顆粒和管徑略大的Phenomenex kinetex C18色譜柱(100 mm×3.0 mm，2.6 μm)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以避免產(chǎn)生溶劑效應(yīng)，且其核-殼顆粒技術(shù)具有較好的分離性能。

圖1 11種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同流速下的色譜圖(λ=275 nm)Fig.1 Chromatograms of 11 analytes mixed standard solution at different flow rates1.UV-0，2.BP,3.UV-9,4.UV-71，5.UV-329，6.UV-326，7.UV-234，8.UV-320,9.UV-327，10.UV-328,11.UV-360；flow rate(a-d):0.3,0.4,0.5，0.6 mL/min

圖2 乙酸乙酯和正己烷的萃取效果對(duì)比Fig.2 Comparison of extraction effects of ethyl acetate and hexane values within the same mullion with same letters above are no signi-ficantly different at p>0.05;values within the same mullion with different letters above are significantly different at p<0.05(柱上字母相同表示組間無(wú)顯著差異,p>0.05；柱上字母不同表示組間存在顯著差異,p<0.05)

2.2.2 流動(dòng)相及梯度的優(yōu)化 實(shí)驗(yàn)采用Phenomenex kinetex C18色譜柱，在乙腈-水流動(dòng)相下優(yōu)化了梯度和流速等色譜條件。當(dāng)恒流速為0.3 mL/min時(shí)，有助于極性較大的BP，UV-0和UV-9獲得較理想的保留時(shí)間，但由于流速低而使峰展寬，降低了分離效率，UV-326和UV-234峰重疊(見(jiàn)圖1a)，梯度變換為100%乙腈洗脫20 min時(shí)未見(jiàn)UV-360的色譜峰；恒流速為0.4 mL/min時(shí)，UV-0的出峰時(shí)間提前至1.2 min左右，實(shí)際樣品檢測(cè)時(shí)會(huì)有雜質(zhì)峰干擾，但UV-326和UV-234稍可分離成并肩峰(見(jiàn)圖1b)，UV-360在梯度變換為100%乙腈后洗脫約17 min處出峰；恒流速為0.5 mL/min時(shí)，UV-0的出峰時(shí)間提前至死時(shí)間附近，但UV-326和UV-234可完全分離(見(jiàn)圖1c)，UV-360在梯度變換為100%乙腈洗脫后約在12 min處出峰。因此，實(shí)驗(yàn)選擇變流速洗脫方式，初始流速設(shè)置為較低的流速，然后逐步提高流速，既使BP，UV-0和UV-9獲得合適的保留時(shí)間，又可縮短其它化合物的保留時(shí)間，從而提高響應(yīng)值，并使UV-326和UV-234實(shí)現(xiàn)良好分離；在除UV-360以外的10個(gè)化合物均被洗脫后，將流速提高至0.6 mL/min，以進(jìn)一步縮短UV-360的保留時(shí)間。經(jīng)優(yōu)化后的梯度洗脫程序見(jiàn)表1，所獲得的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(jiàn)圖1d。11種化合物的色譜峰尖銳對(duì)稱，均可獲得較好的分離和保留時(shí)間。

2.2.3 柱溫的選擇 考察了柱溫分別為30，35，40，45 ℃時(shí)11種化合物的色譜行為，發(fā)現(xiàn)不同柱溫對(duì)11種化合物的分離情況基本無(wú)影響，保留時(shí)間則隨著溫度的提高而稍有前移。綜合考慮，最終確定柱溫為35 ℃。

在優(yōu)化的色譜條件(“1.3”所述)下，對(duì)1 mg/L混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，各化合物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，表明所設(shè)置的變流速洗脫等色譜條件穩(wěn)定性良好。

2.3 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

對(duì)于乳膠漆樣品，其基質(zhì)特點(diǎn)為水分散性涂料，實(shí)驗(yàn)根據(jù)11種待測(cè)物的性質(zhì)，擬用水分散樣品，然后選擇合適的有機(jī)溶劑提取，以減少水溶性雜質(zhì)的共萃取率。對(duì)比了乙酸乙酯和正己烷的萃取效果(n=5)，并采用SPSS 13.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)不同溶劑萃取回收率數(shù)據(jù)進(jìn)行了方差分析(顯著性水平為0.05)，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖可見(jiàn)，對(duì)于BP，UV-0和UV-9，兩種萃取溶劑的萃取效果有顯著性差異，且乙酸乙酯的萃取率稍好；對(duì)于其余8種待測(cè)物，兩種萃取溶劑的萃取效果無(wú)顯著差異；另外，色譜圖顯示兩種溶劑提取出的雜質(zhì)情況也基本相同，對(duì)目標(biāo)峰不會(huì)產(chǎn)生干擾，因此實(shí)驗(yàn)選定乙酸乙酯作為乳膠漆樣品的提取劑。

聚氨酯木器清漆樣品多為油性漆，實(shí)驗(yàn)擬選用對(duì)脂類物質(zhì)溶解性低、通用性較好的乙腈進(jìn)行提取，結(jié)果獲得了較好的提取效果，11種紫外吸收劑的提取回收率均在80%以上。

2.4 線性關(guān)系與檢出限

配制質(zhì)量濃度為0.1～50 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，采用“1.3”所述儀器條件檢測(cè)，以各待測(cè)物的峰面積(y)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的質(zhì)量濃度(x，mg/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各待測(cè)物的線性方程。以3倍信噪比(S/N)計(jì)算儀器的檢出限，結(jié)合前處理稀釋倍數(shù)(50倍)考察回收率情況，同時(shí)考慮到涂料中紫外吸收劑的添加量和方法的普適性，在滿足檢測(cè)要求的前提下，確定11種化合物的方法檢出限(MLOD)。11種化合物的保留時(shí)間、線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見(jiàn)表2。結(jié)果表明，11種化合物在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 0，方法檢出限為10～30 mg/kg。

表2 11種化合物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限及保留時(shí)間

Table 2 Linear equations,correlation coefficients(r)，method detection limits(MLOD) and retention times of 11 analytes

AnalyteRetentiontime(min)Linearrange(mg/L)LinearequationrMLOD(mg/kg)BP21802～50y=23471x+278100999115UV-017701～20y=56628x+121550999210UV-924901～20y=53800x+954880999510UV-7133201～20y=59249x-973880999310UV-23463102～50y=24091x-560330999015UV-32065202～50y=37960x+505240999715UV-32661802～50y=29450x+484290999215UV-32769702～50y=20906x+291790999315UV-32871102～50y=31051x+205020999915UV-32959102～50y=36179x-498310999315UV-360126805～50y=14087x+116220999830

2.5 回收率、精密度及實(shí)際樣品檢測(cè)

選取陰性乳膠漆和聚氨酯木器清漆樣品各1個(gè)，分別進(jìn)行3個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，平行6次實(shí)驗(yàn)，回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表3。在加標(biāo)濃度范圍內(nèi)，11種化合物的平均回收率(n=6)為80.7%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.0%～8.7%，表明方法具有良好的準(zhǔn)確度與精密度。

表3 回收率和精密度測(cè)定結(jié)果(n=6)

Table 3 Recoveries and pricisions of 11 analytes(n=6)

AnalyteAdded(mg/kg)LatexpaintWoodfurniturevarnishRecovery(%)RSD(%)Recovery(%)RSD(%)BP15，150，1500835，910，89783，67，63807，889，90679，81，54UV-010，100，1000814，895，90284，58，69103，877，88187，61，55UV-910，100，1000878，907，92175，55，59100，954，90581，54，51

(續(xù)表3)

AnalyteAdded(mg/kg)LatexpaintWoodfurniturevarnishRecovery(%)RSD(%)Recovery(%)RSD(%)UV-7110，100，1000902，102，98362，43，52856，934，91956，47，50UV-23415，150，1500885，104，10751，83，86972，867，90475，60，63UV-32015，150，1500925，971，95247，56，46915，952，97758，43，45UV-32615，150，1500945，101，10553，73，85950，918，10483，52，69UV-32715，150，1500900，943，93740，47，36908，992，95645，43，51UV-32815，150，1500891，928，93345，30，34927，984，99141，42，30UV-32915，150，1500912，983，95651，43，47887，924，96149，56，34UV-36030，200，2000893，939，99444，52，35853，915，93850，37，42

采用本方法對(duì)10個(gè)涂料樣品(5個(gè)外墻乳膠漆和5個(gè)聚氨酯木器清漆)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果均未檢出11種紫外吸收劑。

3 結(jié) 論

根據(jù)外墻涂料和木器清漆的基質(zhì)特性，以及本文11種紫外吸收劑的物化性質(zhì)，建立了變流速洗脫/超高效液相色譜測(cè)定11種紫外吸收劑的方法。通過(guò)優(yōu)化提取條件，采用變流速洗脫方式使11種紫外吸收劑獲得了良好的色譜分離和保留時(shí)間；考察了方法檢出限、回收率、精密度等技術(shù)指標(biāo)，結(jié)果表明方法回收率和精密度良好，檢出限能夠滿足要求，可為同時(shí)檢測(cè)涂料中不同極性的苯甲酮類和苯并三唑類紫外吸收劑提供快速高效的分析方法。

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Determination of 11 Kinds of Ultraviolet Absorbers in Coatings by Variable Flow Elution Combing with Ultra High Performance Liquid Chromatography

LIU Fu-jian*

(Guangdong Testing Institute for Product Quality Supervision,Guangzhou 510330,China)

An ultra high performance liquid chromatographic(UPLC) method was established for the simultaneous determination of eleven benzophenone and benzotriazole UV absorbents in coating samples.The emulsion paint samples were firstly dispersed with water,and subsequently extracted with ethyl acetate,while the wood varnish samples were extracted directly with acetonitrile.The extracts were separated on a C18chromatographic column using acetonitrile-water mobile system with a variable flow rate,and detected with diode array detector(DAD).The results indicated that 11 analytes had good linear relationships(r≥0.999 0) in the concentration range of 0.1-50 mg/L.The limits of detection of the method(MLODs) were in the range of 10-30 mg/kg.Recoveries of 11 analytes at three spiked concentration slevels were in the range of 80.7%-107% with relative standard deviations(RSD,n=6) of 3.0%-8.7%.The method was simple and rapid,and was suitable for the simultaneous determination of eleven UV absorbents in coating samples with favorable recoveries and precisions.

ultraviolet absorbers；coatings；ultra high performance liquid chromatography(UPLC)；variable flow elution；benzophenone；benzotriazole

2015-10-14；

2015-10-25

質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)資助(2012104011-14)

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.05.015

O657.6

A

1004-4957(2016)05-0585-05

*通訊作者：劉付建，高級(jí)工程師，研究方向:涂料色譜分析，Tel:0757-22802662，E-mail:liufujian@126.com