茍繼軍， 王春好， 鄧金華

(1.中國機械設備工程股份有限公司, 北京 100055；2.北京科技大學 機械工程學院，北京 100083)

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基于統(tǒng)計方法的金屬材料純凈度超聲檢測與評價

茍繼軍1， 王春好1， 鄧金華2

(1.中國機械設備工程股份有限公司, 北京 100055；2.北京科技大學 機械工程學院，北京 100083)

金屬材料的純凈度是衡量材料性能的重要指標，傳統(tǒng)的材料純凈度超聲評價方法存在著缺陷等級劃分依據(jù)不足、不同級別缺陷的權重系數(shù)設置方法單一等缺點。以95CrMo鋼冶煉過程中的六個過程樣為試驗材料，研究了基于統(tǒng)計方法的金屬材料純凈度超聲檢測與評價方法，提出了新的缺陷等級劃分與權重系數(shù)設置方法來計算純凈度評價指數(shù)，并對材料內部的缺陷進行了三維空間成像，從而使得評價結果更為全面、準確。通過金相顯微鏡對六個過程樣表面的缺陷數(shù)目進行統(tǒng)計，驗證了超聲評價方法的有效性。

純凈度; 超聲; 缺陷等級; 權重系數(shù)

鋼的純凈度是對鋼的質量進行檢驗和評定的一個綜合指標[1]，其主要與鋼中夾雜物的數(shù)量、組成、類型、形貌、尺寸和分布有關。簡單來說，鋼中夾雜物的數(shù)量越少，尺寸越小，其純凈度就越高。常見的純凈度檢測方法有化學分析法[2-3]、標準評級圖顯微檢測法、電解萃取法[4]、ASPEX掃描電鏡法[5-6]、超聲檢測法等。其中，超聲檢測技術由于是無損檢測方法，且檢測精度高、速度快，正日益廣泛應用于鋼的純凈度評價中。

在金屬材料純凈度的超聲檢測方面，國內外的專家學者開展了相應的研究工作。在國外， HAUSER J J等[7]于1974年提出了一種超聲檢測夾雜物的方法，通過對材料內部不同回波幅值的夾雜物數(shù)目進行統(tǒng)計，并與掃描電鏡獲得的夾雜物平均含量進行對照，驗證了超聲檢測方法的有效性。1983年，SMITH J M[8]研究了鋼的純凈度檢測方法，分別對純凈度較差的鋼樣與純凈度符合生產(chǎn)要求的鋼樣進行超聲檢測，然后統(tǒng)計各掃查點反射回波在某一閘門內的幅值大小，再根據(jù)統(tǒng)計結果的對比來確定待檢測材料的夾雜物含量是否符合生產(chǎn)規(guī)范；這種方法可以在不對材料進行破壞處理的情況下，對其夾雜物含量情況或純凈度水平進行統(tǒng)計。2008年，PANDEY J C等[9]利用了水浸超聲技術對鋼鐵材料的純凈度進行了檢測，發(fā)現(xiàn)材料內部不同尺寸等級的夾雜物數(shù)目的超聲統(tǒng)計結果與材料的全氧含量存在較好的對應關系，即材料的全氧含量越高，夾雜物的含量也越高。2010年，DIPl-ING針對傳統(tǒng)的純凈度檢測方法只能對材料表面進行檢測，而不能獲得材料內部信息的缺點，參照ASTM-E 588 《用超聲波法檢測優(yōu)質軸承鋼中大塊夾雜物的標準實施規(guī)范》相關標準提出了一種利用水浸聚焦超聲技術對金屬材料純凈度進行檢測的方法，并搭建了一套金屬材料純凈度水浸超聲自動化檢測系統(tǒng)，具有較高的應用價值。在國內，2004年，范海東等[10]利用高頻超聲波對GCrl5鋼中的非金屬夾雜物進行了檢測，并對得到的夾雜物的三級數(shù)值進行統(tǒng)計，按照ASTM-E 588標準，對鋼的純凈度進行了計算。2010年，楊娥等[11]利用高頻超聲波對軸承鋼材料進行檢測，可有效判斷鋼材的質量等級。2013年，王殿峰[12]利用高頻超聲波對S48成品鋼材一定體積內的非金屬夾雜物進行了檢測，通過超聲檢測可以迅速給出夾雜物的數(shù)量、分布、大小、位置等信息，檢測結果與金相法和能譜分析的結果一致。

綜上所述，前人在利用超聲方法評價金屬材料純凈度方面已經(jīng)做了較多工作，也取得了相應成果，但仍然存在以下幾點不足：① 對金屬材料內部夾雜物的等級劃分缺乏理論依據(jù)，在ASTM標準中僅利用有限的幾個不銹鋼小球進行缺陷等級劃分，無法兼顧實際檢測中存在的各類幅值不同的缺陷回波，使得純凈度評價結果存在較大誤差;② 不同等級夾雜物權重系數(shù)的設置方法單一，主要是根據(jù)ASTM標準，將大、中、小三個等級缺陷的權重系數(shù)簡單地設為3，2，1，對實測數(shù)據(jù)的分布規(guī)律缺乏針對性的統(tǒng)計分析;③ 缺少對夾雜物空間分布狀態(tài)的表征，使得評價結果較為片面。

筆者針對上述金屬材料超聲評價方法存在的不足，在ASTM-E 588標準的基礎上對純凈度的評價方法進行了改進。采用了3σ準則對不同回波幅值的缺陷進行了大、中、小三個等級的動態(tài)劃分；根據(jù)不同等級缺陷對材料性能的不同影響，提出了新的自適應的權重系數(shù)設置方法，并對材料內部的不同等級缺陷進行了三維空間成像，使得材料純凈度的評價結果更加直觀、準確。通過試驗驗證，超聲評價結果與冶金工藝分析以及金相顯微鏡檢測結論較為一致，證明了超聲評價方法的有效性與準確性。

1 試驗材料與方法

1.1 材料的制備

試驗材料為95CrMo 鋼，為冶煉過程中同一爐次不同冶煉階段的六個過程樣，三維尺寸(長×寬×高)均為10 mm×10 mm×4 mm。其中LF1、LF2、LF3分別為鋼包精煉的初期、中期、結束時的三個過程樣；VD1、VD2、VD3則分別為真空精煉的開始、破空、結束后的三個過程樣。六個過程樣均是在冶煉時直接從鋼包中提出鋼液冷卻凝固之后切割得到的，并沒有經(jīng)過軋制處理。

從冶煉工藝來分析6個過程樣的純凈度。在經(jīng)過LF鋼包爐精煉處理之后，95CrMo鋼的純凈度將得到提高，夾雜物總量可降低50%，大顆粒夾雜物幾乎全部都能去除。因此，過程樣LF1到LF3的加工過程是一個夾雜物減少，純凈度提高，質量改善的過程。此外，由于LF1到LF3這三個過程樣是由鋼包中直接提取鋼液凝固后得到的，沒有經(jīng)過進一步的軋制處理，鋼液在凝固過程中，溶解的氣體只有部分逸出，因此內部可能有較多的縮孔。真空精煉一般安排在精煉之后，是減少鋼液中氣體含量的主要手段，而且還具備脫氧、脫碳、分離夾雜、控制鋼液溫度與調節(jié)鋼液成分等功能。故，過程樣VD1到VD3的加工過程是一個鋼中氣體、夾雜物繼續(xù)減少，純凈度進一步提高的過程。因此，對于試驗所用的六個過程樣來說，這是一個材料內部的夾雜等缺陷逐漸減少，鋼鐵質量逐漸增強，純凈度也不斷提高的過程。

1.2 試驗方法

利用水浸超聲檢測系統(tǒng)對上述六個過程樣進行檢測試驗，相關的試驗參數(shù)為：探頭頻率為30MHz,焦距為12.7 mm，晶片直徑為6 mm,掃查范圍為10 mm×10 mm,采樣率為1 GHz,步進精度為40 μm,增益為23 dB。

采用相同的試驗參數(shù)，分別對六個過程樣進行掃查。若要對材料進行純凈度的評價，需要獲得整個過程樣內部的缺陷分布情況。由于探頭的穿透能力有限，故需要分別對過程樣的上下表面進行聚焦檢測。以LF1過程樣某個掃查點的A掃波形為例，說明聚焦位置及成像區(qū)域，如圖1所示。需要說明的是，為了避免檢測結果受界面波盲區(qū)的影響，以界面波主峰值后0.5 mm處為起點，對之后的1.5 mm厚度范圍進行成像。因此，對于每個過程樣，經(jīng)過正反面的兩次掃查之后，則可以對過程樣內部3 mm厚度范圍內的缺陷進行統(tǒng)計分析。

圖1 過程樣檢測時的聚焦位置及成像區(qū)域示意

2 金屬材料的純凈度超聲評價

2.1 純凈度超聲評價原理

參考美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)提出的標準E 588-03中基于超聲技術的純凈度檢測方法的基本原理是：根據(jù)材料內部缺陷回波信號的幅值大小，將缺陷信號分為大、中、小三個等級，對落入每個等級內的缺陷回波個數(shù)NH、NM和NL進行統(tǒng)計。式(1)為定義的純凈度評價指數(shù)的計算公式:

(1)

式中:S為純凈度評價指數(shù)，S越大則材料的純凈度越差，S越小則材料的純凈度越好(材料性能也相對較好)；NL、NM、NH分別為小缺陷、中缺陷、大缺陷的回波數(shù)量；a、b、c分別為小缺陷、中缺陷、大缺陷對應的權重系數(shù)；V為檢測體積，等于掃查面積與統(tǒng)計閘門寬度的乘積。

若要準確得到不同純凈度材料的純凈度評價指數(shù)，需要解決噪聲的去除、幅值等級的劃分和權重系數(shù)的設定等三個關鍵問題。

2.2 噪聲的去除

利用高頻超聲探頭對材料內部進行檢測時，由于超聲信號衰減嚴重，需要設置較大的增益來獲得微小缺陷的回波信號。但隨著增益的提高，噪聲水平也相應增加，會對有用信號的識別與提取產(chǎn)生干擾。另外，由于材料內部的晶界散射與組織不均勻也會引起一定的結構噪聲。圖2是LF1過程樣2個位置處的A掃波形。

圖2 LF1過程樣2個位置處的A掃信號

從圖2可以看出，若將噪聲信號當作缺陷回波進行統(tǒng)計，則會影響材料純凈度評價的準確性。因此，應首先去除由于增益設置較大以及材料內部組織不均勻所導致的較大幅值的本底噪聲。通過對六個過程樣的A掃波形的分析發(fā)現(xiàn)，聚焦區(qū)域附近的本底噪聲水平幾乎都在±35 dB間。因此，幅值在±35 dB間的信號回波都認為是噪聲，幅值超過±35 dB的則認為是材料內部的缺陷回波。在對材料內部缺陷回波幅值與數(shù)目進行統(tǒng)計時，應該從絕對幅值35 dB開始計數(shù)，絕對值在35 dB以下的則作為信號的本底噪聲，統(tǒng)計時不予考慮。

2.3 缺陷信號幅值等級的劃分ASTM-E 588標準是利用不同直徑的不銹鋼小球對缺陷信號的幅值等級進行劃分的，即分別將超聲探頭聚焦在直徑為12,7,4 mm的不銹鋼小球表面，在相同的增益設置下記錄三個小球的回波幅值大小，進而作為大、中、小三個等級缺陷信號的幅值門檻。此方法簡單易行，但卻存在以下不足：首先，只選用了有限的幾個不銹鋼球進行等級劃分，無法兼顧實際檢測中存在的各類幅值不同的缺陷回波；其次，不銹鋼球與被測試樣的材料不同，影響了等級劃分標準的適用性。因此，筆者提出了基于3σ準則的缺陷信號幅值等級劃分方法。

在對材料的純凈度進行計算時，首先對不同幅值范圍內的缺陷回波數(shù)目進行統(tǒng)計。由于每個過程樣都分別對其上下兩個表面進行掃查，因此需要統(tǒng)計兩次掃查的結果之和。六個過程樣的幅值統(tǒng)計結果如圖3所示。在每一幅圖中，橫軸代表缺陷信號的幅值，縱軸則表示各區(qū)間范圍內每個過程樣內部缺陷信號的數(shù)量。

圖3 六個過程樣的缺陷幅值統(tǒng)計圖

從圖3可看出：對于每個過程樣，隨著缺陷信號幅值的增大，缺陷的數(shù)量基本成遞減的趨勢；且可直觀看出，LF過程樣具有較大幅值的缺陷數(shù)量，明顯高于VD過程樣。

圖4 六個過程樣的幅值分布總體統(tǒng)計圖

3σ準則是一個統(tǒng)計準則，描述了一組符合正態(tài)分布的數(shù)據(jù)在不同的數(shù)值區(qū)間范圍內的取值概率。在正態(tài)分布中，無論樣本的均值μ和標準差σ具體取何數(shù)值，樣本數(shù)值落在μ+3σ范圍內的概率為99.73%，落在μ+3σ范圍之外的概率則為0.27%。借鑒這個思想，對去除噪聲后的六個過程樣的總體缺陷回波幅值分布進行統(tǒng)計，結果如圖4所示。圖中橫坐標代表各缺陷回波的幅值，縱坐標為六個過程樣在每一幅值區(qū)間內缺陷信號個數(shù)的總和。

由圖4的統(tǒng)計結果計算得到六個過程樣缺陷幅值的平均值為μ=41.18 dB，標準差σ=11.35 dB。根據(jù)3σ準則，可將缺陷回波幅值在[μ,μ+σ]區(qū)間的信號作為小缺陷信號，將缺陷回波幅值在[μ+σ,μ+3σ]區(qū)間的信號作為中缺陷信號，將缺陷回波幅值在μ+3σ以上的信號作為大缺陷信號。需要說明的是，因為對缺陷回波幅值的統(tǒng)計是從35 dB開始的，因此以35 dB代替平均值μ=41.18 dB，作為幅值統(tǒng)計的起點。按照上述方法進行計算，可得缺陷幅值等級的劃分結果：小缺陷信號幅值區(qū)間為[35，53] dB，中缺陷信號幅值區(qū)間為[53，75] dB，大缺陷信號幅值區(qū)間為[75，125] dB。在三個等級中任意選出一個缺陷信號，表示于圖5中。

在設定好的三個等級區(qū)間內，分別對六個過程樣的缺陷數(shù)目進行統(tǒng)計，結果如表2所示。

根據(jù)表2中不同等級缺陷的數(shù)目統(tǒng)計結果，分別畫出每個過程樣中三個等級缺陷對應的空間分布，如圖6所示。

圖5 三個等級缺陷的信號示意

圖6 六個過程樣的不同等級缺陷空間分布圖

缺陷等級LF1LF2LF3VD1VD2VD3小缺陷159951051012590120481037114063中缺陷32083442534435106大缺陷20111032851014

由圖6可以看出，六個過程樣中，小缺陷的數(shù)量都較多， 且LF三個過程樣內部均存在較多的中缺陷和大缺陷，而VD過程樣中的中缺陷和大缺陷則非常少，這也在整體上說明了VD過程樣的純凈度要高于LF過程樣的純凈度。

2.4 權重系數(shù)的確定

缺陷信號的回波幅值越高，說明缺陷尺寸越大，對材料性能的破壞作用也越大；反之，回波幅值越低，說明缺陷的尺寸越小，對材料性能的破壞作用也就越小。因此，在進行純凈度評價指數(shù)計算時，需要對不同尺寸的缺陷設置對應的權重系數(shù)，以表征各等級缺陷對材料性能的影響程度。在ASTM標準以及相關研究文獻中，對于大、中、小的三級缺陷，一般都只是簡單地將權重系數(shù)設置為3,2，1，甚至不設權重系數(shù)，使得大缺陷對材料性能嚴重的破壞作用無法得到充分表征，對材料性能影響較小而數(shù)量又較多的小缺陷又過度重視，使得評價結果不切合實際。因此，需要在綜合考慮各等級缺陷數(shù)量的基礎上，自適應地對權重系數(shù)進行設置，使各等級缺陷對材料性能不同的破壞作用都能得到合理表征。

假設六個過程樣小缺陷的數(shù)目分別為Li，中缺陷的數(shù)目分別為Mi，大缺陷的數(shù)目分別為Hi(i=1～6)，并定義六個過程樣中的缺陷總數(shù)為A，表示為：

(2)

每一等級缺陷數(shù)目在缺陷總數(shù)中所占的比重vj(j=1,2,3)為：

(3)

(4)

(5)

為了凸顯大等級缺陷對材料性能的影響程度，需要對vj求倒數(shù)，得到wj(j=1,2,3):

(6)

最后進行歸一化處理，進而求得各等級的權重系數(shù)為:

(7)

(8)

(9)

根據(jù)表中計算得到的各等級缺陷的數(shù)目，代入上述公式中求得三個等級的權重系數(shù)分別為a=0.018，b=0.346，c=0.636。

2.5 純凈度評價指數(shù)的計算

在得到三個缺陷等級對應的權重系數(shù)之后，利用表2中統(tǒng)計的不同等級的缺陷數(shù)目，代入式(1)中進行計算，即可得到95CrMo 鋼冶煉過程中六個過程樣對應的純凈度評價指數(shù)，其評價指數(shù)的柱狀圖如圖7所示。

圖7 新權重系數(shù)設置方法得到的六個過程樣的純凈度評價指數(shù)

通過對圖7進行分析，可得到以下結論：

(1)對于95CrMo 鋼冶煉過程中取得的六個過程樣來說，LF過程樣的純凈度評價指數(shù)大于VD過程樣，進一步驗證了從LF精煉到VD精煉的過程是一個材料內部缺陷減少，純凈度提高的過程。

(2) LF精煉的三個過程樣純凈度評價指數(shù)變化較大，尤其對于精煉初期的LF1過程樣，其內部各等級缺陷均較多，純凈度評價指數(shù)遠大于其余兩個過程樣；但隨著精煉過程的進行，鋼液不斷地受到脫氣、脫硫等處理，材料內部的缺陷故而減少，純凈度水平提高。

(3) VD精煉的三個過程樣純凈度評價指數(shù)變化不大，相對比較穩(wěn)定。說明在經(jīng)過LF精煉過程之后，材料內部的缺陷，尤其是大尺寸缺陷的數(shù)量較少，且隨著VD精煉過程的進行，其純凈度會進一步提高。

為便于對比，利用傳統(tǒng)的權重系數(shù)設置方法對純凈度評價指數(shù)進行計算，即將三個級別缺陷對應的權重系數(shù)設為3，2，1，然后按照公式(1)計算得到六個過程樣的純凈度評價指數(shù)，結果如圖8所示。

圖8 傳統(tǒng)權重系數(shù)設置方法得到的六個過程樣的純凈度評價指數(shù)圖

從圖8可看出，當大、中、小三個等級缺陷的權重系數(shù)分別設為3,2,1時，計算結果中除了LF1過程樣的純凈度評價指數(shù)較大之外，剩余五個過程樣的純凈度評價指數(shù)變化并沒有明顯的規(guī)律性。純凈度的變化趨勢與冶煉工藝的分析結果不符，說明了傳統(tǒng)權重系數(shù)設置方法的局限性。

綜上所述，從冶煉工藝的角度來看，LF精煉到VD精煉的過程，是一個材料內部缺陷、氣體等逐漸減少，純凈度不斷提高的過程。筆者提出的基于動態(tài)缺陷等級劃分與自適應權重系數(shù)設置的純凈度評價方法得出的結論與工藝分析結果基本相符。另外，從超聲分析結果可看出，從LF精煉到VD精煉的過程中，六個過程樣的純凈度評價指數(shù)并不是完全遞減的，如VD3的純凈度評價指數(shù)略高于VD1和VD2的結果，初步分析認為這是由于鋼液冷凝后內部缺陷分布不均，取樣位置不一致所造成的。

2.6 金相結果驗證

利用金相顯微鏡對經(jīng)拋光處理的六個過程樣的某一層進行觀察并統(tǒng)計缺陷數(shù)目。由于過程樣內部的缺陷是隨機分布的，所以某一層的缺陷含量可以近似代表過程樣整體的缺陷水平。對于每個過程樣，隨機選取50個不同位置保存金相圖片以充分反應過程樣內部缺陷含量的真實情況，部分代表性圖片如圖9所示。對金相圖中的缺陷數(shù)量進行統(tǒng)計，統(tǒng)計時，對視場范圍內的缺陷逐個計數(shù)，最終的統(tǒng)計結果為50個不同位置缺陷的計數(shù)累加之和，得到統(tǒng)計結果如圖10。

圖9 六個過程樣的典型金相圖片

圖10 六個過程樣的金相統(tǒng)計缺陷含量

從統(tǒng)計結果可以看出，LF1中的缺陷含量最多，LF3中的次之，LF1、LF2、LF3過程樣中缺陷含量的變化較大， VD1、VD2、VD3過程樣中的缺陷含量則基本相當。這與超聲檢測的結果有一定的一致性，進一步證明了超聲技術衡量材料純凈度的可行性。

3 結論

(1) 針對超聲探頭穿透能力有限的情況，采用了分層聚焦的思想對過程樣進行檢測，即對每個過程樣分別從正反兩面掃查，并進行缺陷統(tǒng)計，使得整個過程樣內部都處于探頭聚焦區(qū)域附近的檢測范圍之內，保證了檢測效果。

(2)根據(jù)不同尺寸缺陷的回波信號幅值差異，依照3σ準則對缺陷等級進行動態(tài)劃分，通過對各類幅值不同的缺陷回波進行統(tǒng)計來確定等級劃分標準。此外，在綜合考慮不同等級缺陷對材料純凈度影響程度的基礎上，自適應地對權重系數(shù)進行設置，以正確表征不同等級的缺陷對材料性能的破壞作用，從而使純凈度評價指數(shù)的計算更為合理，分析結果也更加可靠。

(3) 對過程樣內部不同等級的缺陷進行了三維空間成像，從成像結果中可直觀地看到不同等級缺陷的數(shù)量與分布情況，并通過成像結果對不同過程樣的純凈度進行定性比較分析，使得純凈度評價結果更加全面、可靠。與傳統(tǒng)的ASTM標準權重系數(shù)設置方法相比，純凈度評價結果更加準確。

(4) 試驗所用95CrMo鋼的六個過程樣的加工過程，從冶煉工藝的角度來看是一個內部氣孔、夾雜等缺陷逐漸減少，純凈度不斷提高的過程。利用超聲方法對過程樣的純凈度進行評價，并利用金相顯微鏡對超聲評價的結果進行驗證，證明了基于統(tǒng)計方法的金屬材料純凈度超聲評價方法的有效性與準確性。

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Ultrasonic Testing and Evaluation of the Cleanliness of Metallic Materials Based on Statistical Method

GOU Ji-jun1, WANG Chun-hao1, DENG Jin-hua2

(1.China Machinery Engineering Corporation, Beijing 100055, China; 2.School of Mechanical Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

The cleanliness of metallic material is an important indicator to measure material properties. There are many disadvantages in traditional ultrasonic evaluation method, such as the lacking basis of defect level division and the single weight coefficient setting for different levels of defect. Six process samples of 95CrMo steel were used as experimental materials to study ultrasonic testing and evaluation method of the cleanliness of metallic materials based on statistical method. New method of defect level division and weight coefficient setting were proposed in this article, and the defects in materials were 3-Dimaged, making the evaluation results more comprehensive and accurate. The ultrasonic evaluation method is proved effective by using metalloscope to count the number of defects on the surface of 6 process samples.

Cleanliness; Ultrasonic; Defect level; Weight coefficient

2016-07-20

國家自然科學基金資助項目(51575038)

茍繼軍(1978-)，男，碩士，主要從事工程項目管理工作。

鄧金華，E-mail:jinhuadeng10@163.com。

10.11973/wsjc201612011

TG142.71;TG115.28

A

1000-6656(2016)12-0044-08