黃小佳，許園園，盧 秋，鄧敏軍

(廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣西南寧 530028)

廣西環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室土壤重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證*

黃小佳，許園園**，盧 秋，鄧敏軍

(廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣西南寧 530028)

【目的】了解廣西環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)土壤中重金屬砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)的能力?！痉椒ā坎捎梅指钏綄?duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),并利用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)廣西33個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力進(jìn)行評(píng)價(jià)?！窘Y(jié)果】32家實(shí)驗(yàn)室完成汞、鉛、鎘、砷4個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)，1家實(shí)驗(yàn)室完成鉛、鎘2個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)。砷的檢測(cè)滿意率81.3%，鉛的檢測(cè)滿意率75.8%，鎘的檢測(cè)滿意率66.7%，汞的檢測(cè)滿意率71.9%。32家完成4個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中有18家檢測(cè)結(jié)果滿意，滿意率56.25%。【結(jié)論】廣西環(huán)境檢測(cè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室具備較好的土壤重金屬檢測(cè)能力。

能力驗(yàn)證 重金屬 檢測(cè)能力

0 引言

【研究意義】隨著我國(guó)工業(yè)的迅速發(fā)展，土壤重金屬污染日益嚴(yán)重[1-3]。土壤中的重金屬不能被降解，易通過(guò)食物鏈在植物、動(dòng)物、人體內(nèi)累積，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人體健康有嚴(yán)重威脅[4-5]。因此，如何準(zhǔn)確分析土壤重金屬含量，為管理者和決策者提供參考依據(jù)，已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的首要任務(wù)。【前人研究進(jìn)展】環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的目的是為了確定其是否具備檢測(cè)能力，確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的檢測(cè)水平，是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重要手段[6-8]，如生活飲用水中鐵、錳檢測(cè)能力驗(yàn)證[9]、飲料中銅檢測(cè)能力驗(yàn)證[10]、藥品中水分檢測(cè)能力驗(yàn)證[11]等?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】廣西環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中重金屬砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)的檢測(cè)的能力驗(yàn)證未見(jiàn)有過(guò)報(bào)道。【擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題】了解廣西環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中As、Pb、Cd、Hg的檢測(cè)能力，采用分割水平樣品設(shè)計(jì)和四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)對(duì)廣西33個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)室選擇及樣品發(fā)放

廣西共有35個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加本次能力驗(yàn)證。為了保證能力驗(yàn)證公正客觀，也為了保護(hù)實(shí)驗(yàn)室的權(quán)益，對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室均賦予一個(gè)代碼1～35，統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果均以代碼給出。

能力驗(yàn)證采用分割水平樣品設(shè)計(jì)，向每個(gè)實(shí)驗(yàn)室發(fā)放2種檢測(cè)樣品各1瓶。檢測(cè)樣品采用玻璃瓶分裝，由國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心配制，均勻性良好，并從技術(shù)上確認(rèn)各實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)濃樣之間不存在顯著性差異。

1.2 重金屬檢測(cè)方法選擇

目前已發(fā)布的土壤重金屬檢測(cè)方法主要有分光光度法、原子吸收分光光度法(AAS)、冷原子吸收法(CV-AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。本次能力驗(yàn)證不限定檢測(cè)方法，各實(shí)驗(yàn)室按照日常檢測(cè)程序進(jìn)行檢測(cè)。

1.3 統(tǒng)計(jì)分析及評(píng)價(jià)方法

能力驗(yàn)證采用分割水平樣品檢測(cè)、四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)[12-13]。主要統(tǒng)計(jì)參數(shù)：實(shí)驗(yàn)室結(jié)果數(shù)量(N)、中位值(M)、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距(NIQR)、上四分位值(Q3)、下四分位值(Q1)、穩(wěn)健變異系數(shù)(Robust CV)、最小值(Min)、最大值(Max)、極差(Range)、標(biāo)準(zhǔn)化和(S)、標(biāo)準(zhǔn)化差(D)。計(jì)算公式：ZBi=[Si-中位值(S)]/IQR(S)×0.7413； ZWi=[Si-中位值(D)]/[IQR(D)×0.7413]。

利用Z比分?jǐn)?shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的能力進(jìn)行判定，判定的標(biāo)準(zhǔn)分為3種情況：(1)|Z|≤2表示結(jié)果滿意；(2)2<|Z|<3表示結(jié)果有問(wèn)題(結(jié)果可疑)；

(3)|Z|≥3表示結(jié)果不滿意(結(jié)果離群值)。

2 能力驗(yàn)證結(jié)果

35個(gè)報(bào)名實(shí)驗(yàn)室有33個(gè)實(shí)驗(yàn)室按時(shí)提交結(jié)果，其中32家實(shí)驗(yàn)室完成汞、鉛、鎘、砷4個(gè)項(xiàng)目，1家實(shí)驗(yàn)室完成鉛、鎘2個(gè)項(xiàng)目。從檢測(cè)結(jié)果分布看，整體數(shù)據(jù)近似于正態(tài)分布。

2.1 主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)

表1結(jié)果顯示， Pb的a樣中位值與配制值一致，其余被測(cè)組分的a、b樣的中位值與配制值的相對(duì)偏差范圍為0.4%～1.6%，說(shuō)明本次能力驗(yàn)證所得中位值與配制值基本一致。

表2結(jié)果顯示，各樣品穩(wěn)健變異系數(shù)介于3.18%～9.88%，可見(jiàn)參加本次比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分散程度小，集中度較高，也表明這些項(xiàng)目檢測(cè)水平的差距較小，整體分析水平較高。

表1 分析結(jié)果中位值與樣品配制值的相對(duì)偏差

Table 1 Analyzed the relative deviation between the position value and the sample preparation value in test results

檢測(cè)項(xiàng)目Testitems檢測(cè)結(jié)果Testresults中位值Median配制值Preparingvalue相對(duì)偏差Relativedeviation(%)As樣品aSamplea11.711.80.4樣品bSampleb15.415.81.3Pb樣品aSamplea28.028.00.0樣品bSampleb39.040.01.3Cd樣品aSamplea0.1500.1551.6樣品bSampleb0.1050.1060.5Hg樣品aSamplea0.05720.0580.7樣品bSampleb0.07350.0751.0

2.2 實(shí)驗(yàn)室總體能力

表3結(jié)果顯示，32個(gè)完成4個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中有18個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果滿意，滿意率56.2%，表明廣西環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室具備較強(qiáng)的土壤檢測(cè)能力。

從表4可以看出：(1)4個(gè)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)(ZB)滿意率為66.7%～90.6%，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)(ZW)滿意率為84.4%～90.9%。(2)4個(gè)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)(ZB) 滿意率排序?yàn)锳s>Pb>Hg>Cd，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)(ZW) 滿意率排序?yàn)镻b>As>Cd>Hg。表明，各參加能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)As、Pb的能力較強(qiáng)，檢測(cè)Hg的能力一般，檢測(cè)Cd的能力較差，有待提高。

表2 主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)

Table 2 The main parameters of robust statistics

檢測(cè)項(xiàng)目Testitems結(jié)果數(shù)Number中位值Med標(biāo)準(zhǔn)化IQRNormIQR穩(wěn)健變異系數(shù)RobustCV(%)最小值Min最大值Max極差RangeAs樣品aSamplea3211.70.544.5911.013.62.60樣品bSampleb3215.40.593.8511.917.75.80標(biāo)準(zhǔn)化和Normsum3219.10.794.1216.722.15.44標(biāo)準(zhǔn)化差Normdifference322.760.186.650.1413.1823.041Pb樣品aSamplea3328.00.893.185.2236.631.4樣品bSampleb3339.01.934.945.0343.838.8標(biāo)準(zhǔn)化和Normsum3348.21.523.157.2553.446.1標(biāo)準(zhǔn)化差Normdifference338.061.5218.90.13410.210.0Cd樣品aSamplea330.1500.0159.880.001.251.25樣品bSampleb330.1050.0044.240.0000.8300.830標(biāo)準(zhǔn)化和Normsum330.1820.0126.610.0001.4711.471標(biāo)準(zhǔn)化差Normdifference330.0300.00929.30.0000.2970.297Hg樣品aSamplea320.05720.00386.580.01800.6920.674樣品bSampleb320.07350.00557.460.02000.5730.553標(biāo)準(zhǔn)化和Normsum320.09210.00384.170.02700.8940.868標(biāo)準(zhǔn)化差Normdifference320.01200.003327.40.00060.08410.0836

表3 實(shí)驗(yàn)室的總體能力狀況統(tǒng)計(jì)

Table 3 Participating laboratories general statistical survey

檢測(cè)項(xiàng)目Testitems上報(bào)結(jié)果數(shù)Reportednumber滿意結(jié)果Satisfactoryresults有問(wèn)題結(jié)果Questionableresults不滿意結(jié)果Dissatisfactoryresults結(jié)果數(shù)Number滿意率Satisfactionrate(%)結(jié)果數(shù)Number可疑率Questionablerate(%)結(jié)果數(shù)Number不滿意率Dissatisfactoryrate(%)As322681.3412.526.3Pb332575.813.0721.2Cd332266.713.01030.3Hg322371.939.4618.8全部四項(xiàng)Allfour321856.2////

表4 各項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果匯總

Table 4 Summary of test results for each item

Z比分?jǐn)?shù)ZscoreAsPbCdHg結(jié)果數(shù)Number比例Proportion(%)結(jié)果數(shù)Number比例Proportion(%)結(jié)果數(shù)Number比例Proportion(%)結(jié)果數(shù)Number比例Proportion(%)|ZB|≤22990.62678.82266.72578.12<|ZB|<313.113.013.013.1|ZB|≥326.3618.21030.3618.8|ZW|≤22887.53090.92884.82784.42<|ZW|<339.400.013.026.3|ZW|≥313.139.1412.139.4

2.3 檢測(cè)方法分析

從表5結(jié)果可以看出，參加能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室所用檢測(cè)方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)、化學(xué)法、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、冷原子吸收法(CV-AAS)等。其中采用AAS檢測(cè)Pb和Cd的實(shí)驗(yàn)室均為29家，占比87.9%；采用AFS法檢測(cè)As和Hg的實(shí)驗(yàn)室分別為29家和27家，占比分別為90.6%和84.4%?？梢钥闯?，AAS法檢測(cè)Pb和Cd，AFS法檢測(cè)As和Hg等經(jīng)典檢測(cè)方法仍然被絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用，且檢測(cè)結(jié)果滿意率較高。其中有6家實(shí)驗(yàn)室用CV-AAS法檢測(cè)Hg，滿意率為100%，可見(jiàn)，用CV-AAS法檢測(cè)Hg能夠滿足日常工作的要求。

表5 檢測(cè)方法統(tǒng)計(jì)

Table 5 Statistical test methods

結(jié)果評(píng)價(jià)EvaluationofresultsAsPbCdHgAFS化學(xué)法ChemicalmethodICPMSAASICPMSAASICPMSAFSCVAASICPMS滿意Satisfactory23212231931760有問(wèn)題Problematic4004010201不滿意Dissatisfactory2003191600

3 結(jié)論

砷的能力驗(yàn)證結(jié)果表明，原子熒光法為廣西實(shí)驗(yàn)室采用最多的檢測(cè)方法，且準(zhǔn)確度和精密度較高[14]。化學(xué)法雖然操作過(guò)程較為復(fù)雜，但能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，也是一種經(jīng)典方法。鉛和鎘的能力驗(yàn)證結(jié)果表明，原子吸收法在廣西實(shí)驗(yàn)室占主導(dǎo)地位，ICP-MS法盡管在檢測(cè)過(guò)程準(zhǔn)確度和精密度較高[15-16]，但該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)人員素質(zhì)要求也高，因此，需提高實(shí)驗(yàn)室人員檢測(cè)水平。同時(shí)，鎘的結(jié)果滿意率在四個(gè)項(xiàng)目中最低，在今后的工作中，需進(jìn)一步提高儀器設(shè)備、人員素質(zhì)。汞的能力驗(yàn)證結(jié)果表明，原子熒光法作為經(jīng)典方法依然被大部分實(shí)驗(yàn)室使用，而冷原子吸收法[17-18]測(cè)定準(zhǔn)確度較高，且儀器操作相對(duì)比ICP-MS相對(duì)簡(jiǎn)單，已被越來(lái)越多實(shí)驗(yàn)室使用。

總之，本次能力驗(yàn)證較全面的展現(xiàn)了廣西環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室土壤重金屬的檢測(cè)能力，大部分實(shí)驗(yàn)室已具備較好的土壤重金屬檢測(cè)能力。

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(責(zé)任編輯：尹 闖)

Guangxi Environmental Laboratorial Proficiency Testing for Heavy Metals in Soil

HUANG Xiaojia,XU Yuanyuan,LU Qiu,DENG Minjun

(Guangxi Zhuang Autonomous Region Environmental Monitoring Center,Nanning,Guangxi,530028,China)

【Objective】To understand Guangxi environmental laboratorial capabilities of testing heavy metals such as Arsenic,Lead,Cadmium and Mercury.【Methods】With split level sample design and robust statistics,33 laboratories’ testing capabilities were evaluated.【Results】32 laboratories had completed the testing for Mercury,Lead,Cadmium and Arsenic,and 1 laoratory had completed the testing for Lead and Cadmium.The satisfaction rates of heavy metals testing were:81.3% for Arsenic,75.8% for Lead,66.7% for Cadmium and 71.9% for Mercury.18 of 32 laboratories which completed 4 testing items were evaluated as satisfaction,and the satisfaction rate was 56.25%.【Conclusion】Guangxi environmental testing laboratories had decent capabilities of testing heavy metals.

proficiency test,heavy metals,detection capability

http://www.cnki.net/kcms/detail/45.1075.N.20160826.1048.002.html

2016-04-15

黃小佳(1981-)，男，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)研究工作。

*環(huán)保公益性行業(yè)科研專項(xiàng)項(xiàng)目(201309050)和自治區(qū)特聘專家崗位項(xiàng)目(10-108-27H)資助。

S153

A

1002-7378(2016)04-0294-05

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間:2016-08-26 【DOI】10.13657/j.cnki.gxkxyxb.20160826.001

**通信作者:許園園(1985-)，女，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)與質(zhì)量控制研究,E-mail:81690246@qq.com。