趙 毅， 胡景磊， 李浩程， 鐘榮強， 季俁汐， 林梅欽

(1.中國石油化工股份有限公司西北油田分公司 石油工程技術(shù)研究院，新疆 烏魯木齊 830016；2. 中石化石油工程設(shè)計有限公司，山東 東營 257026；3.中國石油大學(北京)，北京 102249)

塔河稠油活性組分對油水界面性質(zhì)和乳狀液穩(wěn)定性的影響

趙 毅1， 胡景磊2， 李浩程2， 鐘榮強1， 季俁汐3， 林梅欽3

(1.中國石油化工股份有限公司西北油田分公司 石油工程技術(shù)研究院，新疆 烏魯木齊 830016；2. 中石化石油工程設(shè)計有限公司，山東 東營 257026；3.中國石油大學(北京)，北京 102249)

針對塔河稠油采出液，測定了稠油采出液的黏度、含油量、含水量等，并將其分離出瀝青質(zhì)、膠質(zhì)和蠟組分，分別研究了這3種組分對油水界面張力和界面剪切黏度以及稠油乳狀液穩(wěn)定性的影響。研究發(fā)現(xiàn)，瀝青質(zhì)和膠質(zhì)作為天然的乳化劑，能使油水界面張力明顯降低，且油水界面剪切黏度大小順序為：瀝青質(zhì)>膠質(zhì)>蠟，說明瀝青質(zhì)能穩(wěn)定油水界面膜。此外，將膠質(zhì)加入模擬油與模擬水所形成的O/W乳狀液穩(wěn)定性最強，其次是瀝青質(zhì)和蠟組分；而使模擬油與模擬水所形成的W/O乳狀液穩(wěn)定性最強的是瀝青質(zhì)，其次是膠質(zhì)，蠟組分最弱。

瀝青質(zhì)； 膠質(zhì)； 界面張力； 界面剪切黏度； 乳狀液

塔河油田是中國石化的主力油田，其儲量主要為稠油及超稠油。稠油本身所含的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)等界面活性物質(zhì)較多以及稠油本身黏度特別高，造成稠油與水所形成的O/W型乳狀液和W/O型乳狀液較普通稀油所形成的乳狀液更加穩(wěn)定。隨著塔河油田稠油儲量的大面積開采，采出液越來越多，且成分也較復(fù)雜，乳化嚴重，致使稠油的高效快速破乳已經(jīng)成為影響采油成本、原油質(zhì)量、產(chǎn)量和控制油田環(huán)境污染的關(guān)鍵技術(shù)[1-4]。

稠油采出液是一種乳化類型復(fù)雜的混合分散體系，由W/O、O/W以及多重乳化等不同類型的乳狀液組成，乳化狀態(tài)穩(wěn)定。這些不同類型乳狀液的穩(wěn)定機理和破乳機理迥然不同。前人的研究表明[5-11]，稠油乳狀液一般以W/O型為主，但使用乳化降黏技術(shù)開采的稠油，乳狀液一般以O(shè)/W型為主。影響稠油乳狀液穩(wěn)定性的主要因素有原油的組成(瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、蠟、石油酸皂等)、原油含水的pH和礦化度、乳狀液的外相黏度、界面膜的性質(zhì)、界面張力和溫度等因素。稠油中所含的大量瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、石蠟、石油酸皂及微量的黏土顆粒，相當于是天然的活性劑，能夠吸附在油水界面上，形成穩(wěn)定的界面膜,特別是瀝青質(zhì)的作用尤為明顯[12-17]。

本文針對塔河稠油采出液，測定了稠油采出液的黏度、含油量、含水量等，并將其分離出瀝青質(zhì)、膠質(zhì)和蠟組分，分別研究了這3種組分對油水界面張力和界面剪切黏度以及不同類型稠油乳狀液穩(wěn)定性的影響，為稠油乳狀液的有效破乳提供理論指導(dǎo)。

1 實驗部分

1.1 實驗藥品

石油醚(60～90 ℃)，分析純，北京現(xiàn)代東方精細化學品有限公司；氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、硫酸鈉、碳酸氫鈉、正戊烷、二甲苯均是分析純，北京現(xiàn)代東方精細化學品有限公司；硫酸鎂、無水乙醇、苯均是分析純，北京化工廠；航空煤油，北京昌順通興石化制品有限公司，實驗中用活化后的硅膠反復(fù)吸附處理，處理后油水界面張力達到46 mN/m以上；柱層層析硅膠：試劑級(100～200目)，青島海洋化工廠分廠。

實驗用油為塔河稠油油藏采出液，在模擬油藏溫度70 ℃條件下，測定稠油的基本性質(zhì)，見表1。

表1 塔河稠油基本性質(zhì)

實驗用模擬水的離子組成見表2。

表2 模擬水離子組成

1.2 實驗方法

1.2.1 采出液脫水處理 使用DWY-1型電廠脫水試驗儀，在溫度105 ℃的條件下，電壓1 500 V，脫水6 h。將采出液進行電脫水，使原油含水率小于0.5%。

1.2.2 膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和蠟組分的分離

(1) 稱取脫水原油100 g，加入正戊烷，原油與正戊烷體積比為1∶30，用玻璃棒攪拌20 min后在室溫下靜置，3 d后，用帶濾紙的布氏漏斗將沉淀的瀝青質(zhì)組分過濾，并用正戊烷洗滌3次；將濾紙上瀝青質(zhì)組分在真空烘箱中于45 ℃條件下干燥得到瀝青質(zhì)組分。

(2)將活化后的硅膠加入除去瀝青質(zhì)后的原油與正戊烷的混合液，原油與硅膠質(zhì)量比為1∶20，硅膠的加入采用少量多次的原則(本實驗硅膠分3次加入)，每次攪拌吸附3 d，直到混合液的顏色為無色，把此混合液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)至只有少量溶劑，然后放入50 ℃烘箱中抽真空直至恒定質(zhì)量，得到蠟。

(3) 將吸附后的硅膠用苯和乙醇(體積比為1∶1)混合液洗滌，混合液用量按照與原油比為25∶1(體積比)；攪拌60 h，將除去硅膠的苯和乙醇混合液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至只有少量溶劑，再把蒸發(fā)出來的苯和乙醇加入到混合液中，反復(fù)此步，直到硅膠顏色變淺，然后放入50 ℃烘箱中抽真空直至恒定質(zhì)量，得到膠質(zhì)。

1.2.3 水包油原油乳狀液的制備 向模擬水中加入電脫水后的原油(m(原油)/m(模擬水)=1∶99)，用IKA-T18型乳化器在轉(zhuǎn)速為14 000 r/min的條件下，攪拌5 min，制備成O/W型原油乳狀液。

1.2.4 油包水原油乳狀液的制備 向模擬水中加入電脫水后的原油(m(原油)/m(模擬水)=7∶3)，用IKA-T18型乳化器在轉(zhuǎn)速為22 000 r/min的條件下，攪拌5 min，制備成W/O型原油乳狀液。

1.3 表征

采用德國HAKKE公司RS600流變儀測定樣品黏度；采用德國Dataphysics公司SVT20N視頻旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀測定界面張力；采用美國Beckman Coulter公司DelsaTMNano Zeta電位及納米粒度分析儀測定乳狀液的粒徑分布；采用日本協(xié)和公司的SVR.S型界面黏彈性儀測定油水界面的黏彈性；采用美國Unico公司UV-2100PC分光光度計測定油含量；乳狀液的形態(tài)表征在日本OLYMPUS公司OLYMPUS BX41型光學顯微鏡上進行。

2 結(jié)果與討論

2.1 活性組分的紅外譜圖

圖1所示為蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)紅外分析譜圖。

圖1 蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)紅外分析譜圖

Fig.1 Infrared (IR) spectroscopy curves of wax,asphalteneand resins

2.2 活性組分對油水界面張力的影響

將蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)分別溶于航空煤油中制成模擬油，改變模擬油的濃度，測定70 ℃不同質(zhì)量分數(shù)蠟組分、不同質(zhì)量濃度瀝青質(zhì)或不同質(zhì)量分數(shù)膠質(zhì)條件下，模擬油與模擬水間的界面張力，結(jié)果如圖2所示。

圖2 蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)對油水界面張力影響

由圖2可以看出，隨蠟組分質(zhì)量分數(shù)的增加，測得蠟組分模擬油與模擬水之間的界面張力隨時間的增加最終趨于一致。由圖1可知，蠟組分的成分主要為飽和烴與芳香烴，其界面活性均較低，從而導(dǎo)致蠟組分模擬油與模擬水間的界面張力幾乎不隨含蠟質(zhì)量分數(shù)的增加而發(fā)生變化。不同的是，航空煤油中加入很少量的瀝青質(zhì)后，油水界面張力已經(jīng)有明顯的降低，且隨著瀝青質(zhì)質(zhì)量濃度的增加油水界面張力減小，這是因為瀝青質(zhì)中含有界面活性物質(zhì)，該界面活性物質(zhì)的存在使得油水界面張力降低。而將航空煤油中加入膠質(zhì)后，油水界面張力也明顯降低，且降低幅度大于瀝青質(zhì)。此外，隨著膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加油水界面張力逐漸降低，這同樣是膠質(zhì)中含有界面活性物質(zhì)所致。

2.3 活性組分對油水界面剪切黏度的影響

圖3是測試溫度70 ℃，不同質(zhì)量分數(shù)蠟組分、不同質(zhì)量濃度瀝青質(zhì)或不同質(zhì)量分數(shù)膠質(zhì)條件下，模擬油與模擬水間的油水界面剪切黏度隨剪切速率的變化關(guān)系曲線。

圖3 蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)含量對油水界面剪切黏度的影響

Fig.3 Influence of wax, asphaltene and resins on the interfacial shear viscosity between water and oil

由圖3可知，隨著蠟組分質(zhì)量分數(shù)的增加，蠟組分模擬油與模擬水的油水界面剪切黏度變化微小，且不同質(zhì)量分數(shù)的蠟組分模擬油與模擬水間的界面黏度值均很小，基本上在0.04～0.07 mN·s/m，這主要是由于蠟組分中界面活性物質(zhì)很少，其在油水界面處所形成的界面膜強度小。隨瀝青質(zhì)質(zhì)量濃度增加，油水剪切界面黏度增大，且瀝青質(zhì)模擬油與模擬水間的界面剪切黏度顯著大于蠟組分模擬油與模擬水間的界面剪切黏度，這表明瀝青質(zhì)中含有的界面活性物質(zhì)能夠形成一定強度的界面膜。隨剪切速率的增加，瀝青質(zhì)模擬油與模擬水間的油水界面剪切黏度逐漸減小，然后趨于穩(wěn)定，這是因為瀝青質(zhì)中的界面活性物質(zhì)形成的界面膜會隨剪切而被破壞。隨著膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加，膠質(zhì)模擬油與模擬水之間的油水界面剪切黏度增加，且隨著剪切速率的增加，膠質(zhì)模擬油與模擬水間的油水界面剪切黏度增加。這是因為當膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)較高時，其含有的界面活性物質(zhì)在油水界面形成的強度較大的界面膜，因此界面剪切黏度較大。

2.4 活性組分對O/W乳狀液穩(wěn)定性的影響

研究發(fā)現(xiàn)，不同質(zhì)量分數(shù)蠟組分模擬油與模擬水不能形成穩(wěn)定的O/W乳狀液，而加入瀝青質(zhì)和膠質(zhì)則有利于增強O/W乳狀液的穩(wěn)定性。

2.4.1對O/W乳狀液Zeta電位的影響 表3是不同質(zhì)量分數(shù)的蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)模擬油與模擬水形成的O/W乳狀液油滴表面的Zeta電位。由表3中數(shù)據(jù)可以看出，蠟組分模擬油與模擬水形成的O/W乳狀液油滴表面均帶負電荷，煤油中加入蠟組分后，所形成的O/W乳狀液油滴表面Zeta電位的絕對值增加不大，且蠟組分質(zhì)量分數(shù)對油滴表面Zeta電位值影響不大，進一步說明了蠟組分的加入不利于O/W乳狀液穩(wěn)定。瀝青質(zhì)模擬油與模擬水形成的O/W型乳狀液的油滴表面均帶負電荷，煤油中加入瀝青質(zhì)后，所形成的O/W乳狀液油滴表面Zeta電位的絕對值增大，因此在一定范圍內(nèi)O/W乳狀液的穩(wěn)定性隨瀝青質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加而增大。由于瀝青質(zhì)本身的化學性質(zhì)，瀝青質(zhì)可形成膠束并且使自身帶上電荷。同時有部分瀝青質(zhì)不能溶解于煤油中而以顆粒形式存在，瀝青質(zhì)顆粒可以吸附水溶液中的電解質(zhì)離子，測定得到的Zeta電位包括膠束表面Zeta電位和固體顆粒表面Zeta電位兩部分，所以瀝青質(zhì)模擬油與模擬水乳化時油滴表面的Zeta電位絕對值較高。膠質(zhì)模擬油與模擬水形成的O/W型乳狀液的油滴表面均帶負電荷，煤油中加入膠質(zhì)后，乳狀液油滴表面Zeta電位的絕對值增大，且隨著膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加，油滴表面的Zeta

電位的絕對值增加。加入膠質(zhì)后，O/W乳狀液的黏度隨膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加略有增大。因此，在所測量范圍內(nèi)，O/W乳狀液的穩(wěn)定性隨膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)增加而增大。對比瀝青質(zhì)穩(wěn)定的O/W乳狀液油滴表面Zeta電位的絕對值發(fā)現(xiàn)，膠質(zhì)穩(wěn)定的O/W乳狀液油滴表面Zeta電位的絕對值最高，因此含有膠質(zhì)的O/W乳狀液穩(wěn)定性最強。

表3 蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)對O/W乳狀液油滴表面Zeta電位的影響

2.4.2 對O/W乳狀液黏度的影響 表4是O/W乳狀液黏度隨蠟組分、瀝青質(zhì)和膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的變化。加入蠟組分后，隨蠟組分質(zhì)量分數(shù)的增加，O/W乳狀液黏度幾乎保持不變。而加入瀝青質(zhì)或膠質(zhì)后，O/W乳狀液的黏度隨著瀝青質(zhì)或膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加而逐漸升高。黏度增大阻礙了界面膜的排液，阻礙水滴聚并，使O/W型原油乳液穩(wěn)定性增強。

表4 70 ℃下不同質(zhì)量分數(shù)三組分O/W乳狀液黏度

2.4.3 O/W乳狀液顯微鏡圖片 在相同的乳化條件下，不同質(zhì)量濃度瀝青質(zhì)和不同質(zhì)量分數(shù)膠質(zhì)的O/W乳狀液顯微鏡圖像見圖4。由圖4可以看出，隨瀝青質(zhì)質(zhì)量濃度增加至5 000 mg/L時，油滴數(shù)量增加，排列緊密，油水界面面積增大，吸附的表面活性物質(zhì)增多，乳液穩(wěn)定性增強。而不同質(zhì)量分數(shù)的膠質(zhì)形成的O/W乳狀液的顯微鏡圖像可以看出，與瀝青質(zhì)穩(wěn)定的O/W乳狀液不同，隨著膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加，油滴的大小和數(shù)量并沒有明顯的變化。這說明該O/W乳狀液的油滴大小和數(shù)量與其穩(wěn)定性并沒有直接關(guān)系。

圖4 不同含量瀝青質(zhì)或膠質(zhì)的O/W乳狀液顯微鏡圖像

Fig.4 Microscopic imagies of O/W emulsion with different concentrations of asphalteneor resins

2.5 活性組分對W/O乳狀液穩(wěn)定性的影響

研究發(fā)現(xiàn)，不同質(zhì)量分數(shù)蠟組分模擬油與模擬水不能形成穩(wěn)定的W/O乳狀液，而加入瀝青質(zhì)和膠質(zhì)則有利于增強W/O乳狀液的穩(wěn)定性，結(jié)果見表5。

由表5可見，不同于O/W乳狀液，蠟組分的加入導(dǎo)致其黏度有所升高。加入瀝青質(zhì)后，W/O乳狀液的黏度隨著瀝青質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加同樣逐漸升高，說明此時有較多的瀝青質(zhì)在油水界面吸附，從而增強界面膜強度。同時乳狀液黏度增大，這兩種因素共同作用，阻礙水珠聚并，阻礙破乳。加入膠質(zhì)后，W/O乳狀液的黏度緩慢增加，而且低于瀝青質(zhì)穩(wěn)定的W/O乳狀液。

在相同的乳化條件下，不同質(zhì)量濃度瀝青質(zhì)和不同質(zhì)量分數(shù)膠質(zhì)的W/O乳狀液顯微鏡圖像見圖5。由圖5可見，因瀝青質(zhì)是天然乳化劑，其質(zhì)量濃度增加，使原油乳液的乳化程度增大，乳液液滴粒徑減小，液滴數(shù)量增加，油水界面面積增大；加入膠質(zhì)后，隨著膠質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加，油滴數(shù)量逐漸增加，乳液液滴粒徑減小，穩(wěn)定性增強。

表5 70 ℃下不同質(zhì)量分數(shù)三組分W/O乳狀液黏度

圖5 不同含量瀝青質(zhì)或膠質(zhì)的W/O乳狀液顯微鏡圖像

Fig.5 Microscopic imagies of W/O emulsion with different concentrations of asphaltene or resins

3 結(jié)論

(1) 瀝青質(zhì)和膠質(zhì)都能使油水界面張力有明顯的降低，且隨著瀝青質(zhì)和膠質(zhì)濃度的增大，界面張力均逐漸降低，蠟組分則對油水界面張力影響不大。

(2) 不同組分模擬油與模擬水間的油水界面剪切黏度值大小順序是：瀝青質(zhì)>膠質(zhì)>蠟組分。這是因為瀝青質(zhì)和膠質(zhì)模擬油與模擬水間能夠形成一定強度的界面膜，而蠟組分則不能形成一定強度的界面膜。

(3) 膠質(zhì)模擬油與模擬水所形成的O/W乳狀液穩(wěn)定性最強，其次是瀝青質(zhì)，蠟組分的穩(wěn)定性最弱。而瀝青質(zhì)模擬油與模擬水所形成的W/O乳狀液穩(wěn)定性最強，其次是膠質(zhì)，蠟組分穩(wěn)定性最弱。

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(編輯 閆玉玲)

Effect of Heavy Oil Constituents on the Oil-Water Interfacial Properties and Emulsion Stability

Zhao Yi1, Hu Jinglei2, Li Haocheng2, Zhong Rongqiang1, Ji Yuxi3, Lin Meiqin3

(1.PetroleumEngineeringTechnologyInstituteofSinopecNorthwestCompany,UrumqiXinjiang830016,China; 2.SinopecPetroleumEngineeringDesignCo.,Ltd.,DongyingShandong257026,China; 3.ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China)

The heavy oil in Tahe was analyzed and the three components of asphalt, colloid and wax components were separated from the oil. Effects of the three components on interfacial tension, interfacial shear viscosity of simulated oil and simulated water and emulsion stability were investigated. The results showed that, as natural emulsifiers, asphaltene and resin could decrease the oil-water interfacial tension obviously, and the order of the oil-water interfacial shear viscosity values was asphaltene>resin> wax. The addition of resin made the O/W emulsion stability strongest, followed by asphaltene and wax components. Differently, the stability of W/O emulsioninduced by asphaltene was the strongest, followed by glue and wax components.

Asphaltene; Resin; Interfacial tension; Interfacial shear viscosity; Emulsion

1006-396X(2016)06-0032-07

投稿網(wǎng)址：http://journal.lnpu.edu.cn

2016-06-28

2016-11-08

趙毅(1982-)，男，工程師，從事油田地面工程建設(shè)規(guī)劃方面研究；E-mail：272540359@qq.com。

林梅欽(1965-)，男，碩士，副教授，從事提高石油采收率技術(shù)研究；E-mail:linmq@cup.edu.cn。

TE624.1

A

10.3969/j.issn.1006-396X.2016.06.007