韓程程，陳雪昌，嚴忠雍，常家琪1,，劉文靜1,，高學慧,3，張小軍

（1.浙江海洋大學食品與醫(yī)藥學院，浙江舟山 316022；2.浙江省海洋水產(chǎn)研究所，浙江舟山 316021；3.浙江海洋大學水產(chǎn)學院，浙江舟山 316022）

水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物殘留的檢測方法研究進展

韓程程1,3，陳雪昌2，嚴忠雍2，常家琪1,2，劉文靜1,2，高學慧2,3，張小軍2

（1.浙江海洋大學食品與醫(yī)藥學院，浙江舟山 316022；2.浙江省海洋水產(chǎn)研究所，浙江舟山 316021；3.浙江海洋大學水產(chǎn)學院，浙江舟山 316022）

喹諾酮類藥物由于其抗菌能力強，抗菌范圍廣曾在水產(chǎn)養(yǎng)殖中廣泛使用，從而有部分藥物殘留在水產(chǎn)品體內(nèi)，隨著食物鏈進入人體內(nèi)危害人們健康。本文闡述了喹諾酮類藥物的危害并對國內(nèi)外檢測喹諾酮類藥物的前處理過程中的液液萃取、固相萃取以及QuEchERS方法，檢測技術(shù)中的高效液相色譜法、高效液相色譜法—串聯(lián)質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫測定法等進行了綜述。分析了各種方法的特點，為以后水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物的研究提供理論參考。

喹諾酮殘留；水產(chǎn)品；前處理過程；檢測技術(shù)

喹諾酮類藥物是以4-喹諾酮為基本結(jié)構(gòu)的人工合成的抗菌藥，作用于細菌的脫氧核糖核酸，阻礙脫氧核糖核酸回旋酶的作用對染色體造成不可逆的損害，導(dǎo)致細菌細胞無法分裂，從而達到抗菌的目的。喹諾酮類藥物因其抗菌范圍廣，殺菌效果好，半衰期久，無交叉耐藥性，價格便宜等優(yōu)點在魚類養(yǎng)殖過程中起著不可替代的作用。一些養(yǎng)殖戶為了追求經(jīng)濟效益，在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中無視禁藥期誤用、濫用喹諾酮類藥物，導(dǎo)致該藥物在水產(chǎn)品中殘留超標。本文對近年來水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物的危害、樣品前處理的方法、檢測技術(shù)的最新進展進行綜述，為水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物的科研、檢測相關(guān)研究提供支持。

1 喹諾酮類藥物的危害

喹諾酮類藥物可引起人體的腸胃不適，容易造成腹痛，腹瀉以及嘔吐；還會引起中樞系統(tǒng)的不良反應(yīng)如頭暈、抽搐甚至會引起癲癇。孫慧萍等[1]發(fā)現(xiàn)喹諾酮類藥物可能影響兒童的軟骨發(fā)育并引起皮膚光毒性反應(yīng)如蕁麻疹、紅斑及皮膚潮紅伴隨瘙癢，甚至存在致畸、致癌、致突變的作用[2]。美國食品藥品管理局強調(diào)喹諾酮類抗生素會對神經(jīng)造成永久性的損傷[3]。由于喹諾酮類藥物殘留對人體存在上述危害，許多機構(gòu)以及國家規(guī)定了喹諾酮類藥物的使用以及其最高殘留限量。日本肯定列表規(guī)定了喹諾酮類藥物的含量為10～100 μg/kg，而我國規(guī)定水產(chǎn)品中不同品種該類藥物的最大殘留量在30～500 μg/kg之間[4]。

2 樣品前處理

樣品的前處理過程直接影響到最后檢測結(jié)果的準確性。因此在前處理過程中要盡量去除樣本中的雜質(zhì)，以提高方法的靈敏度，降低檢測限。目前常用的方法有液-液萃?。↙LE）、固相萃?。⊿PE）、QuEchERs等。

2.1 液-液萃取（LLE）

液-液萃取由于成本低廉、操作簡便而廣泛用于喹諾酮類藥物殘留的前處理中，常見的液-液萃取溶劑包括乙腈、正己烷、乙酸乙酯、Mcllvaine緩沖溶液等。劉正才等[5]在實驗中加入25 mL含2%甲酸的乙腈對喹諾酮類藥物進行提取，在最后的階段添加了2 mL乙腈-水-甲酸（10:90:0.1）溶液和3 mL正己烷，利用乙腈與正己烷微溶的性質(zhì)有效去除了樣品中的脂肪。該實驗還對比了乙腈，含2%甲酸的乙腈，結(jié)果顯示含2%甲酸的乙腈的提取效果大于乙腈。該實驗回收率在84.8%～97.8%，檢出限達到0.03～0.25 μg/kg，取得了滿意的效果。陳濤等[6]在實驗過程中改進了去脂的方式。首先將提取液濃縮,再用正己烷提取,用流動相溶解后再提取一次,用正己烷兩次提取脂肪能夠?qū)悠分械恼和樽畲笙薅鹊奶崛?。該方法有效提高了提取效?節(jié)約了正己烷,減少了環(huán)境污染。祝穎等[7]選擇的提取劑為Mcllvaine緩沖溶液（0.1 moL/L檸檬酸溶液和0.2 moL/L磷酸氫二鈉溶液混合pH=4.0）。實驗中因測定的種類較多，比較了甲醇，乙腈，酸性乙腈以及Mcllvaine緩沖溶液,發(fā)現(xiàn)Mcllvaine緩沖溶液對水產(chǎn)樣品中喹諾酮類藥物多殘留的提取效果較好。殷桂芳等[8]在實驗中對比了二氯甲烷、酸化乙腈、乙酸乙酯以及乙腈對喹諾酮類藥物的提取效果。結(jié)果表明，與其他三種相比乙腈的提取效果最好，由于加入二氯甲烷致使肌肉凝固因此分離提取效果最差，酸化乙腈優(yōu)于乙酸乙酯。尹怡等[9]通過實驗發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯與乙腈對魚肝臟中檢測物質(zhì)的提取效果相差無幾，但乙酸乙酯在濃縮過程中能夠節(jié)省提取時間，因此在提取步驟中選擇乙酸乙酯作為提取溶劑。

2.2 固相萃取（SPE）

固相萃取與液-液萃取相比有機溶劑消耗量少，能夠批量處理樣品，富集凈化效果更好。SPE作為一種有效的提取凈化方法，近年來應(yīng)用越來越多。近來EVAGGELOPOULOU，et al[10]建立了鮭魚組織中7類喹諾酮的檢測方法，樣品經(jīng)pH為4.7檸檬鹽緩沖液提取后，經(jīng)Oasis HLB固相萃取柱凈化。上樣之前先用2 mL甲醇、2 mL水活化小柱，用1.5 mL含0.1%三氟乙酸的乙腈和0.5 mL的乙腈洗脫。方法獲得了穩(wěn)定且較高的回收率，其回收率為95.7%～101.2%。楊方等[11]在前處理過程中選擇SCX SPE柱進行凈化?；罨≈鶗r發(fā)現(xiàn)只用甲醇、水不能將噁喹酸、萘啶酸及氟甲喹較好的富集在小柱上，加入乙酸銨緩沖液以后這三種藥物可以很好的保留在小柱上。因此在上樣前用3 mL甲醇、3 mL水以及3 mL 10 mmoL/L乙酸銨緩沖液活化。單一的洗脫液在洗脫時不能將15種喹諾酮類藥物全部洗脫，因此采用分步洗脫的方法。先用中性甲醇將噁喹酸、萘啶酸及氟甲喹洗脫，而后用堿性甲醇將氟羅沙星、氧氟沙星、依諾沙星等12種喹諾酮類藥物洗脫。此方法可同時測定中性和堿性喹諾酮類多殘留，取得了較好的效果。李盛安等[12]建立了檢測羅非魚中3種氟喹諾酮的方法，在該實驗的凈化過程中，選擇了C18固相柱進行凈化。固相萃取柱分別用2 mL磷酸鹽緩沖液、甲醇活化，上樣以后先用1 mL水淋洗，擠干再用1 mL的0.05 moL/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈（92:8，V/V）洗脫。該方法代替了液液萃取去除脂肪的步驟，節(jié)省了成本，最大可能的去除了雜質(zhì)，提高了回收率。

2.3 QuEchERS

QuEchERS是由美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等于2002年開發(fā)的，該方法最先應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品的檢測[13]。該方法大致可分為4步：1）樣品粉碎。2）加入乙腈提取。3）加入無水硫酸鎂除水。4）加入乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附雜質(zhì)。該方法精確度高，操作簡便，溶劑使用量少，污染少。另外QuEchERS與GC-MS（/MS）、LC-MS（/MS）、ELISA 的聯(lián)用得到迅速發(fā)展。

楊金易等[14]在獸藥多殘留的檢測過程中利用該方法檢測了3種喹諾酮類藥物，在該實驗過程中利用了90%乙腈(1%乙酸)對樣品進行提取。在去除雜質(zhì)的過程中比較了C18、氨基（-NH2）、PSA三種凈化填料的凈化效果，由于C18吸附劑是在硅膠基質(zhì)上接有十八烷基，對非極性化合物具有較高的容量相對于NH2、PSA這兩種填料來說去除雜質(zhì)的效果更好。該方法檢出限極低，達到了0.0087 μg/kg，樣品批內(nèi)和批間平均回收率分別為94.10%、93.70%。卜明楠等[15]建立了檢測蝦肉中72種獸藥殘留的方法。在實驗中，比較了乙腈與甲醇的提取效果，發(fā)現(xiàn)甲醇與蛋白質(zhì)形成絮狀沉淀、乙腈與蛋白質(zhì)形成致密沉淀更容易離心去除蛋白質(zhì)，而酸性乙腈與乙腈相比提取效果更好有利于濃縮與凈化，因此選用5%醋酸乙腈。比較了PSA、PAX、NH2、PEP、PCX、C18和中性氧化鋁 7種分散劑。結(jié)果顯示，C18的平均回收率最高在90%左右，PCX和中性氧化鋁凈化的樣品平均回收率分別為52%和42%，剩余4種分散劑凈化后的樣品明顯呈渾濁狀態(tài)，因此選用C18對樣品進行凈化。定量下限范圍為0.02～33.58 μg/kg，回收率為61%～119%。LOMBARDO-AGUI,et al[16]研究發(fā)現(xiàn)C18+MgSO4+PSA作為QuEchERS填料其凈化效果要好于C18+MgSO4。幾種目標物其回收率均超過70%，回收率在72%～108%，最低檢出限為0.1～4.7 μg/kg，達到了較好的提取凈化效果。該方法最早應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品對的檢測，針對農(nóng)產(chǎn)品脂肪含量少的特點。該方法對于脂肪相對含量較高的水產(chǎn)品來說應(yīng)用并不廣泛，但是可以根據(jù)分析的基質(zhì)、檢測的物質(zhì)以及使用的儀器相應(yīng)的調(diào)整凈化劑和吸附劑。

2.4 其他方法

分子印跡固相萃取技術(shù)（MISEP）利用固相萃取劑對樣品進行選擇性分離提取和富集分析藥物的特點制備具有特異性的聚合物技術(shù)。該方法在前處理過程可以克服樣品體系復(fù)雜，前處理繁雜等不利因素，提高檢測的準確性[17-18]。劉芃巖等[19]在制備復(fù)合模板印跡聚合物時利用結(jié)構(gòu)具有代表性的左氧氟沙星和環(huán)丙沙星作為模板分子和功能單體—α-甲基丙烯酸溶于甲苯中超聲。三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為自由基引發(fā)劑制備復(fù)合模板印跡聚合物。該方法結(jié)合高效液相色譜－離子阱質(zhì)譜能夠同時檢測魚肉中10中喹諾酮類藥物，方法的回收率為80.6%～104.6%，檢出限為0.110 25 μg/kg，定量限為0.350 84 μg/kg。與單模板分子印跡聚合物相比能夠同時凈化富集喹諾酮類藥物，與SPE相比顯示出了良好的識別能力和較高的親和力，更適合水產(chǎn)品中喹諾酮多殘留的檢測。石墨烯作為一種新型的納米材料具有較大的比表面積、柔軟性強、吸附能力強，不僅被廣泛用作吸附劑，還可以以此為基質(zhì)制造復(fù)合新型材料。石墨烯/多壁碳納米管中的石墨烯直接疊加效應(yīng)減少，石墨烯片之間的空間變大與純粹的石墨烯相比增加了吸附能力。陳琳垚[20]利用石墨烯/多壁碳納米管為基質(zhì)分散固相萃取的凈化吸附劑結(jié)合超高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測水產(chǎn)品中的獸藥殘留。比較了PSA、C18、MWCNTS和石墨烯以及石墨烯/多壁碳納米管的凈化吸附能力。結(jié)果表明對于喹諾酮類藥物石墨烯/多壁碳納米管平均回收率最高為67.5%～96.8%，其次是MWCNTS平均回收率在80%以下但是吸附雜質(zhì)能力較強，PSA、C18能夠較強吸附喹諾酮類藥物但是平均回收率最低為40.5%～70.0%。由此可以看出石墨烯/多壁碳納米管是一種潛力巨大的吸附劑。

3 檢測方法

有了正確有效的前處理，完成樣品檢測還需要精確的檢測技術(shù)。在檢測食品中存在的痕量喹諾酮類藥物，不僅需要有效正確的前處理過程而且需要依靠靈敏度高、準確性好的儀器分析方法。目前檢測喹諾酮類藥物殘留量的檢測方法主要有酶聯(lián)免疫測定法（ELISA）、膠體金快速檢測法、高效液相色譜法（HPLC）、高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）等。

3.1 酶聯(lián)免疫（ELISA）和膠體金快速檢測法

酶聯(lián)免疫測定法（ELISA）是利用抗體與抗原的特異反應(yīng)將待測物與酶連接，通過底物與酶作用產(chǎn)生顏色反應(yīng)，對待測物進行定量測定。由于酶聯(lián)免疫和膠體金前處理簡單、檢測快速、判斷直觀等特點，目前在基層檢測應(yīng)用越來越廣泛。楊金易等[14]在實驗過程中確定了最佳的包被液稀釋濃度為30 000倍，用波長為450 nm的酶標儀測定吸光值A(chǔ)。該方法與其他方法相比樣品回收率更高，結(jié)果更穩(wěn)定，利用HPLCMS進行確證，結(jié)果表明該ELISA檢測方法穩(wěn)定可靠。王強等[21]在實驗中利用過碘酸鈉法優(yōu)化了酶標抗體工作濃度，發(fā)現(xiàn)當抗體濃度在1/3 000時檢測效果最佳。抗體為蛋白質(zhì)，有機溶劑會干擾抗體與抗原的結(jié)合。因此本實驗考察了甲醇與乙腈對競爭酶聯(lián)免疫測定法準確性的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在該方法中甲醇含量小于5%對結(jié)果沒有什么影響，但是要嚴格控制乙腈的含量?？傮w而言，酶聯(lián)免疫測定法存在造成樣品假陽性的可能[22]，多數(shù)時候應(yīng)用于大量樣品的快速篩查，且對試劑選擇性高，結(jié)構(gòu)相似的化合物會在檢測時產(chǎn)生一定的交叉反應(yīng)。

膠體金在弱堿環(huán)境下帶負電荷，由于靜電作用可與蛋白質(zhì)分子的正電荷基團形成牢固的結(jié)合，而不影響蛋白質(zhì)的生物特性。

余法建[23]研究了恩諾沙星膠體金免疫層析技術(shù)，在該方法中采用了最常用的檸檬酸三鈉還原法制備膠體金溶液。NC膜作為免疫反應(yīng)的發(fā)生處在進行選擇時應(yīng)該依據(jù)PBS以及5 ng/mL恩諾沙星標準品的PBS的跑板情況、陰性顯色情況及陽性消線情況選擇合適的NC膜。依據(jù)上述標準比較了Whatman的Puraband impuraband及Millipore的M180 NC膜,發(fā)現(xiàn)兩者最低檢測限沒有明顯差異，但是M180 NC膜,穩(wěn)定性較高。在制作試紙條時要將樣品墊、噴有金標抗體的玻璃纖維素膜（金標墊）依次搭接在劃有質(zhì)控線、檢測線的NC膜上以及PVC膠板上。該方法的最低檢測限為0.9 ng/mL。同樣是建立恩諾沙星膠體金的檢測方法，梅彬[24]則探討了構(gòu)成試紙條的全部組成部分。在選擇樣品墊時比較 GL-b01、GL-b02和GL-b03。用pH=7.4、0.01 mol/L PBS處理以及未經(jīng)處理的3種樣品墊發(fā)現(xiàn)，處理過后的GL-b02樣品墊液體擴散、吸收速度快。ZC-J1、GL0145和Ahlstrom8964經(jīng)金標液（pH=7.4、0.01 mol/L PB、1%BSA含有5%的蔗糖和0.02%的疊氮鈉）處理后觀察金標抗體的釋放情況，以及試紙條的顏色指示效果，發(fā)現(xiàn)只有Ahlstrom8964上面的金標抗體完全釋放。膠體金快速檢測技術(shù)操作簡單、結(jié)果直觀易于判斷、特異性好、只需簡單儀器或無需儀器，適合食品的現(xiàn)場檢測，具有良好的應(yīng)用前景以及巨大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

3.2 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法[25]是利用液體為流動相，在高壓的狀態(tài)下，使被測樣品和流動相流過色譜柱，使樣品在其中反復(fù)分配，被檢測的各個組分分離，串聯(lián)熒光檢測器或是紫外檢測器檢測，檢測被測樣品的含量。高效液相色譜法具有重復(fù)性好，分離度高，準確以及靈敏性高等優(yōu)點。李佐卿等[26]利用HPLC檢測水產(chǎn)品中的諾氟沙星、環(huán)丙沙星、噁喹酸、恩諾沙星獲得了較高的靈敏度，恩諾沙星的檢出限為1 μg/kg，其余的三種檢出限為2 μg/kg。李盛安等[12]在檢測羅非魚時利用的流動相為pH=5的0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈（92:8，V/V）,三乙胺溶液防止拖尾使峰型更為對稱。該方法的檢出限為0.7～1.6 μg/kg，回收率在 84%～93%之間。殷桂芳等[8]建立了檢測對蝦不同組織中獸藥殘留含量的方法。在該方法中激發(fā)波長為265 nm，檢測波長為380 nm。流動相為乙腈-0.01 moL/L四丁基溴化銨（磷酸調(diào)節(jié)pH=2.75），肌肉和血漿的流動相比例為（75:25，V/V）、鰓和肝胰腺的流動相比例為（82:18，V/V）。該方法中對于不同基質(zhì)采用不同的流動相比例能夠減少基質(zhì)干擾將藥峰與雜峰明顯區(qū)分。對蝦血淋巴、肌肉肝胰腺和鰓加標后噁喹酸定量限分別為0.02 μg/mL、0.01 μg/g、0.02 μg/g 和 0.02 μg/g，回收率均在 80%以上。LOMBARDO-AGUI，et al[16]建立了QuEChERS結(jié)合UHPLC-FL檢測魚中沙拉沙星、恩諾沙星以及萘啶酸等8種喹諾酮類藥物多殘留的方法，開創(chuàng)了QuEChERS結(jié)合UHPLC-FL檢測魚類喹諾酮殘留的先河。該方法最低檢出限為0.1～4.7 μg/kg，低于歐盟給出的最大殘留量的最低檢出限。EVAGGELOPOULOU,et al[10]建立了鮭魚組織中7種喹諾酮類的多殘留檢測方法，該法的回收率在95.7%～101.2%之間，RSD<9.4%。高效液相色譜方法應(yīng)用普遍，定量準確。不足之處在于受復(fù)雜基質(zhì)中雜峰干擾較多，很多時候需要用高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法來對陽性樣品進行復(fù)檢確證。

3.3 高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)[27]中液相色譜為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。該方法檢測范圍廣，檢測靈敏度高，檢測限低，能同時檢測多種藥物，能夠避免出現(xiàn)假陽性。卜明楠等[15]在確定了提取劑之后又確定了流動相為0.1%甲酸-乙腈(4:1，V/V)，離子源為電噴霧離子源(ESI)，多重反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)，檢測的喹諾酮類藥物的回收率在61%～119%之間。該方法著重探討多種獸藥殘留的檢測方法。STOREY，et al[28]建立了檢測甲魚和蝦中喹諾酮類藥物的高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法。該方法在檢測過程中加入P-TSA和TMPD溶液對氟喹諾酮類化合物具有最好的回收率和穩(wěn)定性，提出了半定量篩選矩陣的方法可以將陰性樣品從進一步，更昂貴和耗時的分析中排除，能夠提高單個檢測人員一次性檢測數(shù)量且回收率較高在96.8%～99.4%之間。魏博娟等[4]在實驗中對 ZORBAXRX-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)、PAK C18MGⅡ(2.0 mm×150 mm，5 μm)、Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm，5 μm)、Hyersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm，5 μm)進行了比較。結(jié)果顯示4種色譜柱都能將13種喹諾酮類藥物分離，通過對比色譜圖，發(fā)現(xiàn)采用ULtimate XB-C18柱，總離子流圖中峰分離度范圍為0.62～5.6待測物分離度較好，峰形對稱，峰頭尖銳，有效改善了峰拖尾的現(xiàn)象。

3.4 其他檢測方法

化學發(fā)光免疫分析法(CLIA)是一種非放射標記免疫分析法，以放射免疫分析技術(shù)理論為基礎(chǔ),以標記發(fā)光劑為示蹤物信號建立起來的檢測方法。該方法靈敏度高，分析速度快、操作簡便得以廣泛應(yīng)用。TAO Xiaoqi，et al[29]建立了基于突變單鏈可變片段（scFv）的化學發(fā)光競爭性免疫分析法。實驗結(jié)果顯示，最優(yōu)條件下該方法對20種喹諾酮藥物的50%抑制率小于或等于0.2 μg/kg，該方法與傳統(tǒng)的ELISA方法相比靈敏度高約3倍。該方法最低檢出限在蝦中為0.014 μg/kg，魚中為0.015 μg/kg。利用該方法對魚、蝦等實際樣品進行檢驗，將該檢測結(jié)果與LC-MS/MS檢測結(jié)果相比，發(fā)現(xiàn)兩種檢測方法的檢測結(jié)果符合度較高，能夠滿足各國當前水產(chǎn)品檢測中對該類藥物殘留限量的要求。

4 總結(jié)

在過去對于水產(chǎn)品中喹諾酮類的檢測主要應(yīng)用以上方法，在前處理方法中SPE與QuEchERS這兩種方法因其低成本，高效率的優(yōu)點而成為研究熱點，有望在將來獲得重大突破。在喹諾酮類藥物殘留檢測技術(shù)中HPLC、HPLC-MS/MS得到廣泛應(yīng)用，但是這兩種方法儀器價格較為昂貴，運行以及維護成本高。隨著技術(shù)的發(fā)展，膠體金、酶聯(lián)免疫快速檢測技術(shù)的不斷改進和成熟，將逐漸用于實際批量初篩檢測，而液質(zhì)聯(lián)用儀器的小型化也逐漸成為研究的熱點方向。相信隨著碳納米管、石墨烯、無損檢測等新型檢測技術(shù)裝備的不斷應(yīng)用，在水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物殘留檢測的前處理過程以及檢測技術(shù)兩方面都會取得重大突破。

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Research Progress on Detection Methods of Quinolones Residues in Aquatic Products

HAN Cheng-cheng1,3，CHEN Xue-chang2，YAN Zhong-yong2，et al
(1.Food and Medicine School of Zhejiang Ocean University,Zhoushan 316021;2.Marine Fisheries Research Institute of Zhejiang Province,Zhoushan 316021;3.Fisheries School of Zhejiang Ocean University,Zhoushan 316021,China)

Quinolones is using widely in aquaculture,because of its strong antibacterial ability and wide range of antibacterial.As consequence some drugs remain in the aquatic products,it is harmful when people eat it.This article describes the hazards of quinolones and it at home and abroad in the pre-treatment process of liquid-liquid extraction,solid-phase extraction and QuEchERS method；detection technology of High performance liquid chromatography,High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and Enzyme linked immunosorbent assay.Analysis of the characteristics of the various methods,to provide a theoretical reference for research of quinolones in aquatic products.

quinolones residues；aquatic products；pretreatment process；detection techology

TS254.7

A

1008－830X(2017)03－0262－06

2016-12-26

浙江省科技計劃項目（2016F300222，2017F50020）

韓程程（1994-），女，山東濰坊人，碩士研究生，研究方向：食品質(zhì)量安全.E-mail:15257076427@163.com

陳雪昌（1970-），男，浙江嵊州人，教授級高級工程師，研究方向：水產(chǎn)品質(zhì)量安全.E-mail:chenxuechang70@163.com