許楊彪

（廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，廣西 南寧 530021）

·專論·

化妝品中汞檢測技術(shù)的應(yīng)用及發(fā)展趨勢

許楊彪

（廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，廣西 南寧 530021）

汞元素是化妝品質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一。該文對近年來國內(nèi)外化妝品中汞元素分析方法的研究現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述，比較了各分析方法的特點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn)，并對化妝品中汞元素分析方法的發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。

化妝品；汞；檢測方法；進(jìn)展

汞的化合物具有在短期內(nèi)使黑色素減退、皮膚光滑等功效，往往被過量添加于美白防曬類化妝品中[1]。長期使用汞含量超標(biāo)的化妝品會(huì)對人體健康造成極大的危害[2]。雖然我國2015年版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》[3]中已將汞及其化合物列為禁用的化妝品原料，并規(guī)定化妝品中汞含量應(yīng)≤1 mg／kg，但仍有違法企業(yè)在生產(chǎn)化妝品時(shí)大量添加含汞原料，致使廣大消費(fèi)者的健康受到影響，引起中毒，甚至危及生命[4]，因此加強(qiáng)化妝品中汞檢測具有重要意義?，F(xiàn)就目前化妝品中汞含量的檢測方法綜述如下。

1 應(yīng)用

1.1 原子熒光光譜（AFS）法

AFS法是由中國學(xué)者建立起來的一種分析方法，經(jīng)過近40年發(fā)展，目前已成為測定可形成氫化物、氣態(tài)化合物痕量元素的重要分析技術(shù)，收錄于我國化妝品新的檢測標(biāo)準(zhǔn)[5]。常規(guī)儀器分析靈敏度往往滿足不了砷、銻、鉍、汞、硒、鍺、鉛、錫、碲、鎘等元素的分析要求，AFS儀器價(jià)格低廉，操作簡便，便于推廣，較其他分析方法具有無可比擬的優(yōu)勢。AFS法是利用原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，汞原子從較高能態(tài)回到較低能態(tài)發(fā)射出熒光，通過檢測熒光的波長和強(qiáng)度進(jìn)行定量，已廣泛應(yīng)用于食品、藥品、礦物、土壤、環(huán)境等微量元素測定。AFS法靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，但需進(jìn)一步提高儀器的自動(dòng)化程度，加強(qiáng)與其他手段（如流動(dòng)注入技術(shù)）、其他儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)分析。

康瑞琴等[6]選取6類化妝品（如腮紅、嫩膚霜、粉餅、唇彩、祛斑精華液、嬰兒潤膚露），用3%硝酸溶液為載流液，用0.5%氫氧化鈉、1%硼氫化鉀為還原劑，注入原子熒光光度計(jì)，結(jié)果加標(biāo)回收試驗(yàn)回收率為95.34% ～99.55%，表明結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。余京燴等[7]選取口紅、胭脂、眼影、指甲油、香水，用2%硝酸溶液為載液，用1.2%硼氫化鉀、0.2%氫氧化鈉為還原劑，結(jié)果檢 出 限 為 0.007 0 μg／L，回 收 率 為 88.93%～107.75%。

1.2 汞分析儀法

2002年，中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所成功開發(fā)出XG－7Z型塞曼原子吸收測汞儀測汞儀，主要用于樣品中微量、痕量汞的分析。汞分析儀法是直接稱取樣品于樣品舟中，經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)入干燥分解爐，進(jìn)行干燥、分解、熱分解，產(chǎn)物進(jìn)入催化管催化、汞蒸氣進(jìn)行金汞齊反應(yīng)，隨后高溫解析，在254 nm波長處以冷原子光譜法測得的熒光值與汞含量做標(biāo)準(zhǔn)曲線，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。其在液態(tài)和固態(tài)物質(zhì)汞含量測定方面應(yīng)用越來越廣泛，如食品、奶粉、飲用水、化妝品及土壤和煤中汞含量的測定等。該方法無需進(jìn)行樣品前處理而直接測試，無試劑污染，具有取樣量少、靈敏度高、精密度好、省時(shí)簡便等優(yōu)點(diǎn)，其環(huán)保的設(shè)計(jì)也值得借鑒。唯一的缺點(diǎn)是，儀器和部分配件價(jià)格較昂貴，大批量樣品檢測時(shí)因需更換消耗性配件而使檢驗(yàn)成本偏高。

董兵等[8]比較了汞分析儀法與傳統(tǒng)的原子熒光光譜法，一是用質(zhì)控樣直接進(jìn)入測汞儀測定，二是用質(zhì)控樣通過適當(dāng)方法消解后進(jìn)入原子熒光光譜儀測定，采用配對 t檢驗(yàn)，對高、低兩種濃度的質(zhì)控樣品在兩種方法中的檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，結(jié)果表明，高、低濃度樣品直接汞測定方法與氫化物原子熒光光度法測定汞，結(jié)果無顯著性差異（P＞0.5），說明直接汞測定方法是有效的，適用于化妝品中汞的測定。

1.3 冷原子吸收光譜法

冷原子吸收光譜法于20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)、80年代后期逐漸發(fā)展成熟，是目前汞分析應(yīng)用最廣泛的方法。該法是將樣品通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ猓顾墓哭D(zhuǎn)化為汞（Ⅱ），用適當(dāng)?shù)倪€原劑（如氯化亞錫、硼氫化鈉）將汞（Ⅱ）還原成汞蒸氣，導(dǎo)入測汞儀中測定。其已收錄于我國新的化妝品檢測標(biāo)準(zhǔn)，具有簡便、快速、干擾小、靈敏度較高、準(zhǔn)確性較好等優(yōu)點(diǎn)，且儀器方面相對成熟。目前，更多研究致力于消解方法的更新、富集方法的應(yīng)用和還原劑的選擇等。

唐蓮仙等[9]采用浸提法對樣品進(jìn)行預(yù)處理，以氯化亞錫作還原劑，結(jié)合冷原子熒光測汞儀的技術(shù)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，用冷原子熒光光譜法測定化妝品中汞，指出了載氣流速、酸濃度和氯化亞錫濃度等因素對檢測結(jié)果的影響，并對各種影響因素進(jìn)行優(yōu)化。研究結(jié)果表明：最佳條件下（介質(zhì)為10%硫酸，載氣流速60 mL／min，氯化亞錫質(zhì)量濃度為100 g／L），化妝品中汞質(zhì)量濃度在0～2.0 μg／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＞0.999 4，RSD小于3.52%，檢出限為0.02 μg／L，回收率為83% ～107%。張俊等[10]研究了影響冷原子吸收法測定汞的幾個(gè)問題：一是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的苯、甲苯、氨水、丙酮、氮氧化物于253.7 nm波長處有吸收，達(dá)到一定質(zhì)量濃度時(shí)，測汞儀就會(huì)有響應(yīng)，在進(jìn)行冷原子吸收法測汞時(shí)應(yīng)避免同時(shí)使用以上試劑；二是測定結(jié)果響應(yīng)值與溶液溫度呈正比，溶液溫度升高測定結(jié)果也隨之升高，所以標(biāo)準(zhǔn)與樣品必須控制在較近的溫度下測定；三是加入試劑如鹽酸羥胺、SnCl2對測定結(jié)果的影響等。Islam等[11]采用原子吸收光譜法測定洗發(fā)水中Cd，Pb，Hg等重金屬以及Mg，F(xiàn)e，Cu，Mn，As，Co，Zn，Cr，Ni微量元素，結(jié)果表明，市場上大部分化學(xué)合成或植物類洗發(fā)水中，Hg元素含量均超過了世界衛(wèi)生組織(WHO)允許使用量。

1.4 電感耦合等離子體－質(zhì)譜（ICP－MS）法

ICP－MS法是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的分析測試技術(shù)，以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體（ICP）的高溫電離特性與四級(jí)桿質(zhì)譜儀（MS）靈敏快速掃描特性結(jié)合起來，形成了新型的元素和同位素分析技術(shù)。工作原理為：樣品溶液中大多數(shù)金屬元素在ICP高溫環(huán)境下離子化形成一價(jià)正離子，離子被ICP－MS的接口提取到高真空的質(zhì)譜儀中，經(jīng)過四級(jí)桿質(zhì)量篩選器的篩選，具有特定質(zhì)荷比的離子可以被傳輸和檢測。近年來，ICP－MS分析在地質(zhì)科學(xué)、生物與醫(yī)學(xué)、食品安全、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、材料科學(xué)、冶金工業(yè)、環(huán)境分析等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，同樣在化妝品金屬元素分析中也得到廣泛應(yīng)用[12]。ICP－MS法是國內(nèi)外較先進(jìn)的無機(jī)痕量多元素分析技術(shù)，檢出限低，譜線簡單，譜線干擾少，能同時(shí)測定多種元素，線性范圍寬，可進(jìn)行同位素和同位素比值測定等。ICP－MS分析中遇到的質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾，影響了一些元素測定的精密度和準(zhǔn)確度，可通過選擇無干擾的同位素、優(yōu)化儀器性能、使用干擾矯正方程及通過使用標(biāo)準(zhǔn)加入法、稀釋樣品等方法消除。

2009年，我國有關(guān)部門頒布了同時(shí)測定進(jìn)出口化妝品中鈹、鎘、鉈、鉻、砷、碲、釹、鉛的方法，首次在化妝品檢測標(biāo)準(zhǔn)中使用ICP－MS法，實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定[13]，但未納入汞元素測定。李麗敏等[14]采用微波消解前處理試樣，用ICP－MS法同時(shí)測定化妝品中鈹、釩、鉻、鎳、砷、硒、鍶、鉬、鈀、鎘、釹、金、汞、鉈、鉛等15種有害元素，通過樣品前處理和ICP－MS法測定條件的選擇，并以內(nèi)標(biāo)法定量，消除了基質(zhì)效應(yīng)和干擾，結(jié)果汞元素的檢出限0.017 mg／kg，儀器精密度為6.54%，方法精密度為3.69%，加標(biāo)回收率為84.3%～96.3%。陳湘君等[15]以 Sc，Ge，In，Re為內(nèi)標(biāo)校正體系，采用微波消解－ICP－MS法對化妝品中As，Pb，Hg，Cd，Cr等5種微量元素進(jìn)行同時(shí)測定，Hg測定線性范圍為0～10 ng／mL，檢出限為0.05 ng／mL，回收率為84.1%。劉少輕等[16]建立了同時(shí)測定化妝品中砷、鉛、汞、鉻、鈹、鎘、銻、鉈等8種有害金屬元素的ICP－MS法，采用微波消解法處理樣品，結(jié)果汞的方法檢出限為3.6 ng／g，加標(biāo)回收率為104.1%。Kim等[17]建立了 ICP－MS同位素稀釋法（ID－ICP－MS）同時(shí)測定粉類化妝品中鎘、汞、鉛等有害金屬元素，試樣經(jīng)無鹵化處理，采用快速閥切換進(jìn)樣裝置，消除Hg元素記憶效應(yīng)影響，測得樣品中Hg含量為（0.648±0.065）mg／kg，RSD為 5.1%。Gao等[18]建立了ID－ICP－MS法測定化妝品中Hg元素，試樣采用甲酸溶解，經(jīng)光化學(xué)蒸發(fā)裝置轉(zhuǎn)化成氣態(tài)后用ICP－MS測定，降低了交叉污染概率，減少了樣品損失，檢出限達(dá)0.6 pg／mL。

1.5 電感耦合等離子體－原子發(fā)射光譜（ICP－AES）法

1975年，國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）推薦將ICP作為電感耦合等離子體專用術(shù)語后，ICP－AES分析技術(shù)、儀器裝置等方面得到全面發(fā)展，ICP－AES儀器也處于不斷改進(jìn)并向高端階段發(fā)展。其工作原理是利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光；利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜；利用光電器件檢測光譜，按測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。ICP－AES在環(huán)境、制藥、食品安全或工業(yè)分析等方面日益展現(xiàn)其優(yōu)越性，已成為當(dāng)前最具優(yōu)越分析性能和實(shí)用價(jià)值的實(shí)驗(yàn)室必備檢測手段。近年來，有不少學(xué)者用于化妝品中汞含量測定的研究，發(fā)現(xiàn)其具有很寬線性范圍，可對主、次、痕量元素成分同時(shí)測定，適用于固、液、氣態(tài)樣品的直接分析，具有多元素、多譜線同時(shí)測定的特點(diǎn)，使其逐漸成為無機(jī)元素分析的常規(guī)手段。但此法檢出限比ICP－MS法高。

嚴(yán)錦雄[19]采用微波消解ICP－AES法對化妝品中8種有毒元素進(jìn)行同時(shí)測定，結(jié)果汞的檢出限為0.003 mg／kg，不同基質(zhì)化妝品的汞回收率為82.1%～96.0%。倪偉紅等[20]采用微波消解ICP－AES法同時(shí)測定化妝品中Pb，As，Hg的含量，汞檢出限為0.038 mg／kg，加標(biāo)回收率為 90.67%，RSD為3.0% ～5.2%（n＝6）。徐紅斌等[21]優(yōu)化了樣品前處理方法，建立了ICP－AES法同時(shí)測定化妝品中重金屬鉛砷汞的條件及方法，加標(biāo)回收率76.0% ～101.8%，完全能夠滿足日?；瘖y品樣品檢測工作的要求。Zachariadis等[22]建立了藥品和化妝品中多種微量元素ICP－AES法，樣品經(jīng)混合酸（HCl，HNO3，HF）微波消解，以釔為內(nèi)標(biāo)，并對ICP－AES射頻功率、氬氣流量和霧化樣品吸收流量等儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，檢測限為0.1～2.8 μg／g，表明該方法適用于分析不同劑型的藥品及頭發(fā)、口罩等產(chǎn)品。

1.6 X－射線熒光元素分析法

1948年，世界第1臺(tái)波長色散X－射線熒光光譜儀研制成功，經(jīng)歷60多年的發(fā)展，已成為大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)部門不可或缺的分析儀器設(shè)備，并在各種科研和工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。其特點(diǎn)是：只要樣品達(dá)到一定厚度則不需稱重、溶解，可檢測固態(tài)、液態(tài)、半固態(tài)等多種形態(tài)的樣品[23]；操作簡單，不需試劑，直接測定，降低能耗，安全簡便，可同時(shí)分析多種元素，分析速度快，準(zhǔn)確度好。但目前尚未將其載入化妝品國家標(biāo)準(zhǔn)，但此法可滿足化妝品日常監(jiān)管過程中的快速篩查要求?；瘖y品的基質(zhì)比較復(fù)雜，對測試結(jié)果會(huì)造成一定影響，因此應(yīng)建立幾類化妝品基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可涵蓋更多化妝品種類，應(yīng)用于快速檢驗(yàn)化妝品中重金屬含量。

李野等[24]用一種不含汞的膏狀化妝品作為空白基質(zhì)，配制出一系列含不同濃度汞的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用X－射線熒光元素分析技術(shù)直接測定，建立膏狀基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測定多種相似基質(zhì)的化妝品，結(jié)果汞含量在5～100 mg／kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回收率 95.5% ～105.2%，檢出限5 mg／kg。朱俐等[25]采用便攜式X－射線熒光元素分析法研究了乳液、霜及粉底對待測元素的基質(zhì)影響，以及元素間的干擾，考察了測量模式、測試時(shí)間和樣品厚度對測量結(jié)果的影響；結(jié)果樣品不需預(yù)處理，采用校正工作曲線法，線性關(guān)系好，汞的含量為94.0%，檢出限為3 mg／kg。

1.7 電位溶出法

電位溶出法是20世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來的痕量分析技術(shù)，不僅用于無機(jī)離子測定，還用于有機(jī)物測定，在我國地質(zhì)、冶金、石油、化工、衛(wèi)生等部門發(fā)揮著重要作用。電位溶出法測定Hg2＋的原理是：將溶液中Hg2＋直接富集于玻碳電極，然后使電極上的Hg氧化成Hg2＋溶出，記錄溶出曲線，曲線的峰高與Hg2＋濃度呈正比，用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。其靈敏度和精密度較高，但需要預(yù)鍍汞膜和靜止溶出，操作時(shí)間較長。

臧紅飚等[26]將樣品微波消解后采用計(jì)時(shí)電位溶出法測定汞，結(jié)果汞質(zhì)量濃度線性范圍在0.01～50 mg／kg，檢出限為0.01 mg／kg，加標(biāo)回收率為92.3%。

1.8 分光光度法

該法是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收的分析方法，儀器設(shè)備簡單價(jià)廉、操作方便，靈敏度較高，在汞的分析檢測中應(yīng)用非常普遍。顯色分光光度法通過測定汞與顯色劑直接或間接反應(yīng)形成的有色絡(luò)合物或締合物的吸光度進(jìn)行分析，靈敏度高，儀器設(shè)備簡單、價(jià)廉、操作方便，在汞的檢測方面仍有不可替代的位置，高靈敏度、高選擇性的顯色試劑和新的顯色體系依然是顯色分光光度法測定汞的最基本、最重要的研究課題。

李在均等[27]研究汞與新顯色劑鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯顯色反應(yīng)，建立了一種化妝品中汞的光度分析法。在pH＝10的硼砂緩沖溶液中，鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯與汞發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng)，生成一個(gè)1∶4的紅色配合物，最大吸收波長為520 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.81×105L／(mol·cm)；汞的質(zhì)量濃度在0～1 μg／mL間符合比耳定律。該法的顯色反應(yīng)能在較寬酸度范圍的水相中進(jìn)行，瞬間完成，溫度、各種試劑的用量等因素對配合物的吸光度影響非常小，方法精密度好。

2 展望

原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、汞分析儀法、冷原子吸收光譜法已收載國標(biāo)2015年版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》。分光光度法逐漸被更為靈敏的儀器所替代，但由于儀器價(jià)格便宜和新的萃取方式的誕生和發(fā)展，仍具有研究的意義。X－射線熒光元素分析法受基質(zhì)的影響較大，應(yīng)用受限。電位溶出法分析時(shí)間較長，不利于快速、準(zhǔn)確的分析要求。冷原子吸收光譜法和原子熒光光譜法、汞分析儀法均因高的靈敏度與準(zhǔn)確度而在測定總汞的方法中成為當(dāng)前的熱點(diǎn)方法。原子熒光光譜法為我國專利所有，并未被國際通用，但比原子吸收光譜法測定總汞的靈敏度相對較高，抗干擾能力強(qiáng)，且可進(jìn)行多元素同時(shí)測定，必將成為國際關(guān)注和發(fā)展的熱點(diǎn)。質(zhì)譜法是被公認(rèn)為最強(qiáng)的、最有利的元素分析技術(shù)，除了大量應(yīng)用于元素分析外，在同位素的比值分析、形態(tài)分析等方面的研究和應(yīng)用也十分活躍，靈敏度高，同時(shí)檢測的元素?cái)?shù)量多，但測定汞元素時(shí)較少采用該技術(shù)，因其測定汞元素需很高的電離能量，會(huì)造成較差的電離效果，存在嚴(yán)重的“記憶效應(yīng)”，且實(shí)驗(yàn)儀器昂貴。目前，我國質(zhì)譜檢測汞的研究還不是很多，但從元素分析的功能上，質(zhì)譜檢測汞及其他金屬元素含量將是21世紀(jì)的研究熱點(diǎn)與方向。

化妝品中汞的檢測難點(diǎn)有兩方面：一是化妝品基質(zhì)復(fù)雜，容易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)和干擾，不同的基質(zhì)用不同的檢測方法，可能得到不一樣的結(jié)果，在選擇檢測方法時(shí)要認(rèn)真考慮；其次，汞的“記憶效應(yīng)”，一些不法生產(chǎn)商為了追求產(chǎn)品效果，在化妝品中非法大量添加含汞原料致使汞大量超標(biāo)，當(dāng)用熒光光度法和質(zhì)譜法檢測此類樣品時(shí)儀器極易被污染，影響儀器的準(zhǔn)確度和靈敏度。現(xiàn)今檢測技術(shù)已經(jīng)進(jìn)入快速發(fā)展及完善階段，構(gòu)建核心靶標(biāo)的快速實(shí)時(shí)檢測新技術(shù)手段是今后汞測定的發(fā)展趨勢。隨著國內(nèi)外最新的重金屬檢測設(shè)備與技術(shù)的不斷研究，還會(huì)涌現(xiàn)出更快捷、方便、準(zhǔn)確的檢測技術(shù)，如電化學(xué)法、流動(dòng)注射分析法、生物傳感器技術(shù)等方法，目前已應(yīng)用于環(huán)境中重金屬的檢測，但較少應(yīng)用于化妝品。

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Application and Development Trend of Mercury Detection Technology in Cosmetics

Xu Yangbiao
(Guangxi Institute for Food and Drug Control,Nanning,Guangxi,China 530021)

Mercury is one of the key indicators of quality control for cosmetic products.In this paper,the recent research status of mercury analysis methods in cosmetics at home and abroad are reviewed,the characteristics and advantages and disadvantages of each analysis method are compared,and the development trend of mercury analysis method in cosmetics is also prospected.

cosmetics;mercury;detection method;progress

TQ658；R917

A

1006－4931(2017)13－0001－04

2017－03－20；

2017－04－18)

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.13.001

許楊彪，男，大學(xué)本科，副主任藥師，研究方向?yàn)樗幤?、保健食品、化妝品，（電話）0771－5828718（電子信箱）2646485051＠qq.com。