牛瑞麗，李金龍，劉 栓，王永欣，史 文，陳建敏

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偏壓對高速鋼表面AlTiN涂層結(jié)構(gòu)與性能的影響

牛瑞麗1, 2，李金龍1，劉 栓1，王永欣1，史 文2，陳建敏1

(1.中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所中國科學(xué)院海洋新材料與應(yīng)用技術(shù)重點實驗室浙江省海洋材料與防護技術(shù)重點實驗室，寧波 315201；2. 上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200012)

為了改善高速鋼上AlTiN 涂層的組織和力學(xué)性能，研究不同偏壓下制備的多弧離子鍍AlTiN薄膜對高速鋼表面的力學(xué)性能、切削液環(huán)境下的摩擦學(xué)行為、弱堿環(huán)境下的電化學(xué)腐蝕性能的影響。采用SEM和XRD研究不同偏壓下薄膜的表面及截面形貌和相組成變化，采用納米壓痕儀測試AlTiN 涂層硬度，利用往復(fù)式摩擦試驗機研究干摩擦和切削液兩種摩擦環(huán)境下的涂層的摩擦學(xué)性能。采用電化學(xué)工作站測試系統(tǒng)對比研究涂層的耐蝕性能。結(jié)果表明：涂層的硬度和耐磨性隨著偏壓的增加而明顯增大；當(dāng)偏壓為80 V時，AlTiN涂層結(jié)構(gòu)致密，在干摩擦及切削液環(huán)境下都具有較好摩擦學(xué)性能；當(dāng)偏壓為20 V時，AlTiN涂層在弱堿環(huán)境下具有良好的耐腐蝕性能。

AlTiN涂層；偏壓；摩擦性能；耐腐蝕性能

高速鋼具有較高的硬度、紅硬性和塑性，以及良好的綜合性能被廣泛用于耐磨性和韌性要求高，承受沖擊力較大的刀具和一般切削刀具，如插齒刀、刨刀、銑刀、車刀、鉆頭等[1?2]。然而，在金屬切削過程中，刀具表面逐漸被磨損，刀具的使用壽命降低。為了減小刀具的磨損、提高刀具使用壽命及加工效率和精度，對其進行表面涂層處理成為提高刀具性能的重要途徑[3?4]。硬質(zhì)涂層可以增加刀具的表面硬度和耐磨性，并在切削加工中，可以起到熱屏障作用，使刀具在高溫下仍能保持刀具的高強韌性，廣泛用于刀具的表面防護[5?6]。

在TiN二元涂層體系中，加入Al元素形成的TiAlN涂層具有高硬度、高耐磨性及優(yōu)異的抗高溫氧化性能，適用于高速切削高合金鋼、鈦合金、不銹鋼等材料[5?13]。高鋁含量的TiAlN涂層具有優(yōu)越的抗高溫氧化性能，有利于提高刀具的使用溫度，成為目前研究的一個熱點[13?15]?；灼珘菏怯绊懲繉拥某练e速率、組織結(jié)構(gòu)、殘余應(yīng)力及力學(xué)性能的重要因素[16?17]。

在傳統(tǒng)切削加工的濕式切削過程中，切削液的消耗、保養(yǎng)和回收處理，增加了零件生產(chǎn)成本。涂層刀具的發(fā)明，將有利于干式切削加工技術(shù)的發(fā)展[18?19]。然而，切削液(油脂、水或其他有機溶液)能降低摩擦因數(shù)和加快冷卻速度，進而降低切削力和切削溫度，對保證切削順利進行仍有顯著效果。因此，為了更好地擴展AlTiN涂層刀具在切削加工領(lǐng)域中的應(yīng)用，提高刀具的使用效率，本文作者對比研究了不同偏壓下制備的AlTiN薄膜對高速鋼表面分別在干式切削環(huán)境和切削液環(huán)境下的摩擦磨損性能和耐蝕性能，探討偏壓對AlTiN涂層的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、摩擦學(xué)性能及耐腐蝕性能的影響。

1 實驗

1.1 涂層制備

本實驗中采用Hauzer Flexicoat F850型多弧離子鍍膜系統(tǒng)在單晶硅(100)和M2高速鋼上沉積不同偏壓的AlTiN涂層。靶材為直徑63 mm，純度為99.99%的鈦靶及Ti與Al摩爾比為33:67的TiAl靶。沉積前，基底用無水乙醇超聲清洗，用無塵布擦干后，固定于轉(zhuǎn)架并放入真空室。先開鈦靶，沉積TiN過渡層，然后采用TiAl合金靶沉積AlTiN涂層，鍍膜溫度450 ℃， N2氣流量700 mL/min，靶電流60 A，基體偏壓分別設(shè)定為?20、?40和?80 V。

1.2 涂層表征

采用Bruker D8 X型X射線衍射儀(XRD)對涂層進行物相分析，選用Cu K射線，掃描范圍為20°~70°。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM S4800，日本日立公司生產(chǎn))觀察試樣表面及橫截面形貌，成分分析采用EDAX能譜儀(EDS)。涂層硬度由納米壓痕儀(Nano-Indenter G200，美國MTS公司生產(chǎn))設(shè)備，采用金剛石Berkovich壓頭測得。為模擬高速鋼刀具的工作環(huán)境，采用R-tec往復(fù)式摩擦試驗機，在空氣中及切削液兩種摩擦環(huán)境下進行了摩擦實驗，切削液為美孚科特切削液，是高性能多用途水溶性半合成切削液，其配方采用高質(zhì)量基礎(chǔ)油、乳化劑和添加劑，專門用于對黑色金屬和有色金屬進行各種輕度至中等強度的切削加工。對磨球為直徑6 mm的SiC小球，加載載荷10 N，摩擦長度5 mm，頻率2 Hz，摩擦?xí)r間60 min。使用臺階儀測磨痕輪廓并計算AlTiN涂層磨損率，SEM和能譜儀(EDS)觀察其磨痕形貌和成分。為了對比研究不同偏壓下所制備涂層在切削液環(huán)境中的耐蝕性能，以飽和甘汞電極作為參比電極、鉑電極作為對電極、不同偏壓所制備涂層為工作電極，采用ModuLab電化學(xué)工作站測試系測試其腐蝕行為。切削液一般為pH 9.0弱堿環(huán)境，本實驗中在弱堿溶液中進行交流阻抗和極化曲線測量，待工作電極在弱堿溶液中浸泡使其開路電位(OCP)穩(wěn)定后，在OCP下以正弦波擾動幅5 mV，頻率范圍為100 kHz~0.01 Hz進行交流阻抗掃描，極化曲線的掃描速度為0.5 mV/s，掃描范圍為?1~0.5 V(vs OCP)。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)構(gòu)分析

基底偏壓是影響涂層的沉積速率、組織結(jié)構(gòu)、殘余應(yīng)力及力學(xué)性能的重要因素。圖1所示為不同偏壓下制備AlTiN涂層的橫截面和表面形貌。由圖1可以看出，高鋁涂層呈柱狀生長，80 V偏壓下制備的AlTiN涂層更為致密。當(dāng)偏壓由20 V增加到40 V時，Ti、Al、氮氣及氬氣離子的轟擊作用增強，基底溫度升高，沉積速率快，涂層厚度略微增加[15?16]。從40 V增加到80 V時，轟擊離子的反濺射作用加強，涂層明顯變薄(見圖1(a)~(c))。電弧離子鍍沉積后，在涂層表面得到的微坑使涂層更加致密[4]。圖1(d)~(f)所示為在不同偏壓下制備的AlTiN涂層的表面形貌。由圖1(d)~(f)可知，AlTiN涂層致密，表面有鍍膜過程中靶材局部產(chǎn)生的大液滴，隨著偏壓的增大，基底溫度升高，液滴逐漸變少。當(dāng)偏壓為80V時，離子轟擊能量較大，提高了沉積原子的擴散能力，使原子填充到柱狀晶間，抑制柱狀晶生長，并使涂層更加致密。圖2所示為AlTiN涂層的原子力顯微鏡(AFM)表面形貌。由圖2可知，隨著偏壓增大，表面液滴較小，表面粗糙度降低。

不同偏壓時制備的AlTiN涂層的XRD譜如圖3所示。涂層的擇優(yōu)取向和相結(jié)構(gòu)隨偏壓的變化而改變。在20 V與40 V偏壓下制備的涂層中，除了明顯擇優(yōu)取向為(200)的面心立方c-TiN，由于鋁含量超出c-TiN結(jié)構(gòu)的固溶度，亞穩(wěn)態(tài)c-AlN相的峰也很強。在40 V偏壓時制備的涂層中，(200)方向的峰位變?nèi)酰渌较虻姆逯饾u增強。在80 V偏壓時制備的涂層中，除了基底的Fe峰，由于80 V時的沉積溫度較高，提高了TiN的固溶度，只有1個TiAlN(200)的峰存在，且由于較高離子轟擊產(chǎn)生壓應(yīng)力，晶面間距在生長方向變大，峰位向低角度偏移[20]。

2.2 力學(xué)性能

不同偏壓時制備的涂層的硬度和彈性模量由納米壓痕儀測得。表1所列為不同偏壓下涂層的硬度、彈性模量及3/2。隨著偏壓的增加，涂層硬度明顯增加。XRD結(jié)果表明，涂層在高偏壓下，呈明顯的(200)取向，由文獻[18]可知，TiAlN涂層在(200)擇優(yōu)取向中有更高的硬度。由于在高偏壓下，離子轟擊能量較大，涂層產(chǎn)生一定的壓應(yīng)力，提高涂層的硬度。3/2是影響摩擦性能的重要因素，隨著偏壓增大，3/2逐漸增大[22?24]。

利用摩擦試驗機研究了偏壓對AlTiN涂層在干磨環(huán)境及切削液環(huán)境下摩擦學(xué)性能的影響。圖4所示為AlTiN涂層在干磨環(huán)境及切削液環(huán)境下摩擦因數(shù)和磨損率的變化情況。在干磨環(huán)境下，偏壓為20 V和40 V時制備的涂層的摩擦因數(shù)曲線整體呈先上升后下降、最后到達平穩(wěn)狀態(tài)。這主要是因為在摩擦初始階段，樣品表面存在大顆粒，導(dǎo)致摩擦因數(shù)增大；大顆粒被磨平以后，表面相對平整，摩擦因數(shù)下降，最終到達平穩(wěn)磨損階段。在20、40和80 V偏壓下制備的AlTiN涂層的摩擦因數(shù)都在0.4附近波動。而在切削液環(huán)境下，摩擦因數(shù)降至0.15附近，切削液作為潤滑介質(zhì)，起到了潤滑的作用。

圖1 不同偏壓下制備AlTilN涂層的橫截面和表面形貌

磨損率結(jié)果表明(見圖4(b))，在干磨環(huán)境下，涂層磨損率隨偏壓的增加而降低，與涂層的硬度及3/2值的變化規(guī)律相符。在切削液環(huán)境的潤滑作用下，涂層磨損率減小，且隨著偏壓增大，磨損率變化不大。

圖5所示為涂層在干磨環(huán)境下的磨痕形貌。在干磨環(huán)境下，磨痕存在大量磨屑和犁溝，屬于磨粒磨損，大量磨削仍附著在涂層表層，基底未裸露，無涂層完全剝落。從切削液環(huán)境下的形貌中可以看出(見圖6)，磨痕較干磨下，寬度較窄，存在更多的犁溝，仍屬于磨粒磨損，但磨痕上的大多數(shù)磨屑在摩擦中被排出。在為20 V和40 V偏壓制備的涂層的磨痕中，出現(xiàn)明顯剝落。在切削液濕式切削條件下，磨屑即時排出摩擦區(qū)域，而在20 V和40 V偏壓下制備的涂層結(jié)構(gòu)不夠致密，切削液會沿著為裂紋滲透進入涂層內(nèi)部，在摩擦與液壓的雙重作用下，裂紋繼續(xù)擴展，從而加速涂層的剝離，此時，盡管切削液環(huán)境下磨痕較窄，磨損率較干式摩擦較小，但已造成明顯的涂層失效。因此偏壓為20 V和40 V時制備的涂層在干式摩擦較濕式摩擦有一定的優(yōu)勢。偏壓80 V偏壓下制備的涂層，由于其結(jié)構(gòu)致密，因此在切削液環(huán)境下，盡管存在大量的犁溝，但無明顯剝落，在干摩擦及切削液環(huán)境下都顯示出了較好的摩擦學(xué)性能。

圖2 不同偏壓下制備AlTilN涂層的AFM表面形貌

圖3 不同偏壓的AlTiN涂層的XRD譜

表1 不同偏壓AlTiN 薄膜的硬度(H)、彈性模量(E)和H3/E2

圖4 不同偏壓制備 AlTiN涂層在不同環(huán)境下的摩擦因數(shù)及磨損率

圖5 干磨環(huán)境中不同偏壓下AlTiN涂層的磨痕形貌

圖6 切削液中不同偏壓下AlTiN涂層的磨痕形貌

2.3 腐蝕性能

圖7所示為不同偏壓下制備的AlTiN涂層和高速鋼基底在制備AlTiN涂層在pH 9.0溶液中浸泡30 min后的極化曲線。表2所列為極化曲線擬合得到的腐蝕電位(corr)、腐蝕電流(corr)和極化電阻(p)等電化學(xué)腐蝕參數(shù)。沒有涂層的高速鋼的corr和corr分別為?0.564 V和8.95×10?7 A/cm2。當(dāng)高速鋼基底表面鍍AlTiN涂層后，AlTiN涂層/高速鋼體系的corr明顯正移，corr顯著降低，說明AlTiN涂層可以提高高速鋼的耐蝕性能。在偏壓分別為20、40和80 V下制備的AlTiN涂層/高速鋼體系的corr在?0.30 V左右；當(dāng)偏壓為20 V時，AlTiN涂層/高速鋼體系的corr僅為8.98×10?9 A/cm2，明顯小于偏壓為40 V及80 V時制備的AlTiN涂層/高速鋼體系的，說明偏壓為20 V時制備的AlTiN涂層對高速鋼基底的防護性能最好。

表2 AlTiN涂層在弱堿溶液中的腐蝕參數(shù)

圖8(a)~(d)所示為不同偏壓下制備的AlTiN涂層在pH 9.0溶液中浸泡30 min后的Nyquist圖和Bode圖。由Bode圖可知，AlTiN涂層/高速鋼體系在10 kHz~0.01 Hz測量頻率內(nèi)出現(xiàn)兩個容抗弧，容抗弧半徑是材料耐腐蝕性能的直觀判斷，容抗弧的半徑越大，則材料的耐腐蝕性能越好。高速鋼基底表面鍍AlTiN涂層后，AlTiN涂層/高速鋼體系的容抗弧半徑明顯增大；當(dāng)偏壓為20 V時，高頻和低頻容抗弧半徑均為最大，說明其防護性能最好。

為了定量研究不同偏壓下制備AlTiN涂層對高速鋼基底的防護效果，采用ZSimpWin 3.10擬合軟件，結(jié)合等效電路((()))對交流阻抗數(shù)據(jù)進行擬合[25]，得到的電化學(xué)腐蝕參數(shù)見表3。在等效電路中(見圖8(a)中插圖)，s是溶液電阻；coat為涂層電阻，表征涂層本身的腐蝕情況；coat為涂層電容；ct為電荷轉(zhuǎn)移電阻，表征腐蝕介質(zhì)和基體界面發(fā)生的腐蝕行為；dl為雙電層電容[26]。

當(dāng)偏壓為20 V時，AlTiN涂層/高速鋼體系的coat和ct分別為1.31×107和2.46×104Ω/cm2，高于偏壓為40V(coat=2.48×106Ω/cm2，ct=9649 Ω/cm2)和80 V(coat=2.48×106Ω/cm2，ct=9649 Ω/cm2)的AlTiN涂層/高速鋼體系。這是因為在低偏壓下(20 V)，金屬離化率較低，AlTiN涂層表面有較多沒有反應(yīng)完全的金屬Al液滴，Al本身具有良好的鈍化性能，可以在弱堿溶液形成氧化膜，提高AlTiN涂層的致密度和防護性能[27]。而偏壓40 V時制備的AlTiN涂層中，明顯存在柱狀晶(見圖1(b))，腐蝕介質(zhì)可以沿晶界滲入，耐蝕性較差；偏壓80 V時制備的AlTiN涂層，涂層表面較為致密(見圖1(c))，但其表面Al含量較少，耐蝕性能一般。

圖7 AlTiN 薄膜在弱堿溶液中的極化曲線

圖8 AlTiN 薄膜在弱堿溶液中的Nyquist圖和Bode圖(圖8(a)中插圖為等效電路圖)

表3 AlTiN涂層及基底的等效電路得到的EIS參數(shù)

3 結(jié)論

1) 隨著偏壓的增大，離子轟擊能量增大，沉積原子的擴散能力提高，原子可以填充到柱狀晶間，抑制柱狀晶生長，使AlTiN涂層更加致密。

2）隨著涂層制備偏壓的增大，涂層硬度明顯增加。偏壓為80 V時制備的涂層，由于其結(jié)構(gòu)致密，因此在切削液環(huán)境下，存在大量的犁溝，但無明顯剝落，其在干摩擦及切削液環(huán)境下都顯示出了較好的摩擦學(xué)性能。

3) 當(dāng)涂層制備偏壓較低時，金屬離化率較低，涂層表面存在大量Al液滴，可以形成一層鈍化膜，從而提高AlTiN涂層的耐蝕性能。

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(編輯 龍懷中)

Effect of bias on structure and properties of AlTiN coating deposited on high-speed steel

NIU Rui-li1, 2, LI Jin-long1, LIU Shuan1, WANG Yong-xin1, SHI Wen2, CHEN Jian-min1

(1. Key Laboratory of Marine Materials and Related Technologies, Zhejiang Key Laboratory of Marine Materials and Protective Technologies, Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China;2. School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200012, China)

To improve the microstructure and mechanical properties of high-speed steel, the effects of bias on the mechanical performance, tribological behavior in cutting fluid environment and electrochemical corrosion behavior of AlTiN coatings deposited on high speed steel by arc ion plating were investigated. The morphologies, phase structure and hardness of AlTiN coatings under different bias were measured by SEM, XRD and Nano-Indenter, respectively. The tribological properties and corrosion resistance of AlTiN coatings were tested by reciprocating friction tester and electrochemical work station. The results indicate that the hardness and wear resistance are improved significantly with the increase of bias. When the bias voltage is 80 V, AlTiN coating with compact structure displays good tribological properties in both air and cutting fluid environment. When the bias voltage is 20 V, AlTiN coating exhibits better corrosion resistance in weak alkaline environment.

AlTiN coating; bias; tribology performance; corrosion resistance

Project(51575510) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (LY14E010005) supported by the Natural Science Foundation of Zhejiang Province, China; Project(2013D10005) supported by the Ningbo International Cooperation Program, China; Project (2011B81001) supported by the Advanced Coating and Film Innovation Team, China

2015-10-12; Accepted date:2016-02-26

LI Jin-long; Tel: +86-574-86685171; E-mail: lijl@nimte.ac.cn

1004-0609(2016)-12-2564-09

TG174.4

A

國家自然科學(xué)基金資助項目(51575510)；浙江省自然科學(xué)基金資助項目(LY14E010005)；寧波國際合作項目(2013D10005)；先進涂層與薄膜材料創(chuàng)新團隊資助項目(2011B81001)

2015-10-12；

2016-02-26

李金龍，研究員；電話：0574-86685171；E-mail：lijl@nimte.ac.cn