周曉光，徐少華，王福祥，楊浩，王斌，劉振宇，吳迪，王國(guó)棟

?

超快冷對(duì)含Nb鋼相變行為的影響

周曉光，徐少華，王福祥，楊浩，王斌，劉振宇，吳迪，王國(guó)棟

(東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧沈陽(yáng)，110819)

為揭示超快冷對(duì)含Nb鋼相變行為的影響機(jī)制，利用MMS?300熱/力模擬試驗(yàn)機(jī)研究超快冷＋層流冷卻條件下含Nb鋼的相變行為。研究結(jié)果表明：實(shí)驗(yàn)鋼于680 ℃處于鐵素體相變區(qū)；當(dāng)冷卻速度大于20 ℃/s時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼于600 ℃處于針狀鐵素體和貝氏體相變區(qū)。實(shí)驗(yàn)鋼變形后冷卻至鐵素體相區(qū)后，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體含量逐漸增加；當(dāng)保溫時(shí)間超過(guò)76.5 s時(shí)，超快冷工藝下的鐵素體含量高于層流冷卻工藝下的鐵素體含量。當(dāng)前段冷卻速度達(dá)到30 ℃/s時(shí)，組織中出現(xiàn)硬相組織，繼續(xù)增大冷卻速度，對(duì)最終相變組織影響不大。

超快冷；含Nb鋼；相變；冷卻速度；顯微組織

隨著我國(guó)基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的不斷發(fā)展，含Nb鋼已廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、造船、管線、橋梁等諸多領(lǐng)域。Nb作為一種微合金元素，其細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化以及相變強(qiáng)化等優(yōu)點(diǎn)尚沒(méi)有任何一種微合金元素可以替代，因此，含Nb鋼的開(kāi)發(fā)一直是科研院所競(jìng)相研究的熱點(diǎn)之一[1?12]。隨著Nb的廣泛應(yīng)用，Nb鐵的價(jià)格也越來(lái)越高，已經(jīng)達(dá)到30萬(wàn)元/t。近年來(lái)，為了更好地發(fā)揮Nb在鋼中的作用或者減少Nb的使用量進(jìn)而降低生產(chǎn)成本，東北大學(xué)將超快速冷卻(簡(jiǎn)稱“超快冷”)應(yīng)用于含Nb鋼的開(kāi)發(fā)并取得了顯著的效 果[13?18]。超快冷的冷卻能力一般為層流冷卻的2~5倍，含Nb鋼軋后立即進(jìn)入超快冷并在合適的相變區(qū)終止冷卻，除了更好地發(fā)揮細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化等強(qiáng)化機(jī)制外[14, 17]，其相變強(qiáng)化效果也是不容忽視的。通過(guò)控制超快冷終冷溫度在實(shí)現(xiàn)相變組織多樣化控制的同時(shí)，其相變過(guò)程與傳統(tǒng)層流冷卻也發(fā)生了較大的變化。為了更好地將超快冷應(yīng)用于含Nb鋼的生產(chǎn)，有必要對(duì)超快冷條件下的相變行為進(jìn)行研究。本文作者以某典型含Nb鋼為研究對(duì)象，通過(guò)熱模擬實(shí)驗(yàn)研究了前置式超快冷工藝條件下，超快冷對(duì)相變行為的影響機(jī)制，同時(shí)給出了實(shí)現(xiàn)相變強(qiáng)化所需超快冷的最低臨界冷卻速度，為開(kāi)發(fā)低成本含Nb鋼提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用低C含Nb鋼來(lái)自國(guó)內(nèi)某鋼廠，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

將實(shí)驗(yàn)坯料在實(shí)驗(yàn)室直徑×長(zhǎng)度為450 mm×450 mm二輥可逆式軋機(jī)上軋成12 mm厚的板材，然后機(jī)械加工成直徑×長(zhǎng)度為8 mm×15 mm的圓柱形熱模擬試樣。實(shí)驗(yàn)在MMS?300熱力模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。采用兩階段變形。第一階段變形模擬粗軋階段的再結(jié)晶區(qū)軋制；第二階段變形模擬精軋階段的未再結(jié)晶區(qū)軋制。具體實(shí)驗(yàn)方案如下。

1.1 實(shí)驗(yàn)鋼連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變(CCT)曲線的確定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模貉芯孔冃魏蟮膴W氏體在不同的冷卻速度條件下的相變行為及顯微組織, 獲得實(shí)驗(yàn)鋼的動(dòng)態(tài)CCT曲線，為冷卻工藝制度的制訂提供依據(jù)。

將試樣以20 ℃/s加熱到1 200 ℃，保溫3 min，然后以10 ℃/s的冷卻速度冷卻到1 050 ℃，保溫10 s后進(jìn)行壓縮，真應(yīng)變?yōu)?.3，應(yīng)變速率為1 s?1，變形后保溫10 s；然后以10 ℃/s冷至910 ℃，保溫10 s后進(jìn)行壓縮，真應(yīng)變?yōu)?.4，應(yīng)變速率為10 s?1，再以不同的冷卻速度(分別為0.5，1，2，5，10，20，40和60 ℃/s)冷卻至室溫，記錄試樣冷卻過(guò)程中的膨脹量?溫度曲線。熱模擬實(shí)驗(yàn)工藝如圖1所示。

圖1 動(dòng)態(tài)CCT曲線實(shí)驗(yàn)示意圖

實(shí)驗(yàn)后切取金相試樣，研磨、拋光后采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，在金相顯微鏡下觀察組織，并結(jié)合膨脹曲線確定實(shí)驗(yàn)鋼的相變溫度，繪制動(dòng)態(tài)CCT曲線。

1.2 超快冷和層流冷卻對(duì)含Nb鋼相變的影響研究

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模航Y(jié)合CCT曲線的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)鋼在變形后改變冷卻速度分別模擬超快冷和層流冷卻，探索超快冷技術(shù)在實(shí)驗(yàn)鋼相變過(guò)程中所起的作用。

實(shí)驗(yàn)鋼的加熱及變形工藝同圖1。試樣變形結(jié)束后分別以40 ℃/s(模擬超快冷)和10 ℃/s(模擬層流冷卻)冷卻至680 ℃進(jìn)行保溫，保溫不同時(shí)間(1 s，10 s，30 s，100 s，300 s)之后淬火。實(shí)驗(yàn)后制作金相試樣，用金相顯微鏡觀察組織。熱模擬實(shí)驗(yàn)工藝如圖2所示。

圖2 不同冷卻條件下相變實(shí)驗(yàn)示意圖

1.3 臨界冷卻速度的確定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模捍_定超快冷可發(fā)揮強(qiáng)化作用所需要的最低冷卻速度。通過(guò)模擬兩段式冷卻過(guò)程，研究前段冷卻速率及冷卻終止溫度對(duì)室溫組織的影響。

實(shí)驗(yàn)鋼的加熱及變形工藝同圖1。試樣變形后先以不同的冷卻速度(分別為5，10，20，30，40，50和60 ℃/s)冷卻至680 ℃和600 ℃，然后再以5 ℃/s的冷卻速度冷卻至室溫。實(shí)驗(yàn)后制作金相試樣，觀察顯微組織并測(cè)試其宏觀維氏硬度。熱模擬實(shí)驗(yàn)工藝如圖3所示。

圖3 兩段式冷卻實(shí)驗(yàn)示意圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 動(dòng)態(tài)CCT曲線的繪制

圖4給出了實(shí)驗(yàn)鋼的動(dòng)態(tài)CCT曲線。由圖4可以看出：實(shí)驗(yàn)鋼相變區(qū)域可分為三部分：高溫相變產(chǎn)物主要是先共析多邊形鐵素體(PF)和珠光體(P)；中溫相變產(chǎn)物是針狀鐵素體(AF)和貝氏體(B)；低溫相變產(chǎn)物為馬氏體(M)。實(shí)驗(yàn)鋼于680 ℃處于多邊形鐵素體相變區(qū)間；而當(dāng)冷卻速度大于20 ℃/s時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼于 600 ℃處于針狀鐵素體+貝氏體相變區(qū)間。

冷卻速度/(℃?s?1)：1—0.5；2—1；3—2；4—5；5—10；6—20；7—40；8—60。

圖4 實(shí)驗(yàn)鋼動(dòng)態(tài)CCT曲線

Fig. 4 Dynamic CCT diagrams for experimental steel

2.2 2種冷卻方式下的相變行為

圖5給出了變形后分別以40 ℃/s和10 ℃/s冷卻至680 ℃保溫不同時(shí)間淬火的金相組織照片。

從圖5可以看出：隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體含量逐漸增加，馬氏體含量逐漸減少。

在同一坐標(biāo)系下繪制鐵素體質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨保溫時(shí)間的變化關(guān)系圖，如圖6所示。由圖6可以看出：在保溫時(shí)間為1，10和30 s時(shí)，10 ℃/s冷卻條件下得到的組織中鐵素體含量要高于40 ℃/s冷卻時(shí)的鐵素體含量，而保溫100 s和300 s時(shí)恰恰相反；大約在保溫 76.5 s時(shí)二者鐵素體含量相同，2條曲線交于1點(diǎn)。并且可以看出：在40 ℃/s冷卻條件下，鐵素體含量增加較快，且在保溫300 s時(shí)相變?nèi)客瓿?；而?0 ℃/s冷卻條件下，鐵素體含量增加較慢，在保溫300 s時(shí)鐵素體相變只完成了72%左右。

這可以解釋為：在奧氏體變形后冷卻到保溫溫度的過(guò)程中，小冷卻速度條件下經(jīng)歷的冷卻時(shí)間要長(zhǎng)(10 ℃/s冷卻時(shí)間為23 s，40 ℃/s冷卻時(shí)間為5.75 s)，因此，冷卻過(guò)程中生成的鐵素體較多，從而在保溫時(shí)間較短時(shí)，總的鐵素體含量要多于大冷卻速度條件下的含量。但是，由于在大冷卻速度條件下過(guò)冷度大，形核驅(qū)動(dòng)力大，并且較大的冷卻速度可以將變形后的奧氏體保留至相變之前，為鐵素體相變提供更多的形核點(diǎn)，從而鐵素體形核率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于小冷卻速度條件下的形核率。因此，隨著保溫時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，大冷卻速度對(duì)相變的促進(jìn)作用開(kāi)始凸顯，使得鐵素體含量迅速增加，并且較早完成相變過(guò)程。

2.3 前段臨界冷卻速度的確定

在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，采用兩階段冷卻可以獲得不同的相變組織。前段冷卻速率及冷卻終止溫度對(duì)相變過(guò)程均有一定的影響。圖7和圖8所示為不同前段冷卻條件下的部分金相組織。

由圖7和圖8可以看出：當(dāng)前段冷卻終冷溫度為680 ℃時(shí)，在前段冷卻速率較小時(shí)(5~20 ℃/s)，得到組織為多邊形鐵素體、珠光體以及少量針狀鐵素體，隨冷卻速度增大鐵素體含量逐漸減少；當(dāng)冷卻速度達(dá)到30 ℃/s時(shí)，針狀鐵素體含量顯著增加；當(dāng)冷卻速度繼續(xù)增大時(shí)，組織變化不明顯，為針狀鐵素體、少量準(zhǔn)多邊形鐵素體和珠光體的混合組織。當(dāng)前段冷卻終冷溫度為600 ℃時(shí)，隨著前段冷卻速度的增加，組織也有類似的變化趨勢(shì)。當(dāng)冷卻速度大于30 ℃/s時(shí)，組織變化不明顯，以針狀鐵素體和貝氏體為主。

(a) 40℃/s，1 s；(b) 10℃/s，1 s；(c) 40℃/s，10 s；(d) 10℃/s，10 s；(e) 40℃/s，30 s；(f) 10℃/s，30 s；(g) 40℃/s，100 s；(h) 10℃/s，100 s；(i) 40℃/s，300 s；(j) 10℃/s，300 s

圖5 680 ℃下保溫不同時(shí)間后淬火的金相組織

Fig. 5 Quenching microstructure after different holding time at 680 ℃

1—40 ℃/s；2—10 ℃/s。

圖6 鐵素體質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨保溫時(shí)間的變化

Fig. 6 Variation of ferrite mass fraction with holding time

用KB3000BVRZ?SA型萬(wàn)能硬度計(jì)測(cè)定各試樣的硬度，繪制冷卻速度?維氏硬度曲線，如圖9所示。由圖9可以看出：在2種工藝條件下，當(dāng)冷卻速度從5 ℃/s增加到30 ℃/s時(shí)，硬度均增加較快，之后雖然冷卻速度繼續(xù)增大，硬度基本不變。這與分析金相組織得到的結(jié)論是一致的。

實(shí)驗(yàn)鋼變形后采用超快冷＋層流冷卻的冷卻模式時(shí)，超快冷的平均冷卻速度必須大于30 ℃/s，更大的冷卻速度對(duì)相變的影響不大。

冷卻速度/(℃?s?1)：(a) 5；(b) 10；(c) 20；(d) 30；(e) 40；(f) 60

圖7 不同前段冷卻條件下的金相組織(前段冷卻終冷溫度680 ℃)

Fig. 7 Microstructures of different forepart cooling conditions

冷卻速度/(℃?s?1)：(a) 5；(b) 10；(c) 20；(d) 30；(e) 40；(f) 60

圖8 不同前段冷卻條件下的金相組織(前段冷卻終冷溫度600 ℃)

Fig. 8 Microstructures of different forepart cooling conditions

前段冷卻終冷溫度/℃：(a) 680；(b) 600

圖9 維氏硬度HV10隨冷卻速度的變化

Fig. 9 Variation of Vickers-hardness with cooling rates

3 結(jié)論

1) 確定了實(shí)驗(yàn)鋼的動(dòng)態(tài)CCT曲線，實(shí)驗(yàn)鋼于680 ℃處于鐵素體相變區(qū)；當(dāng)冷卻速度大于20 ℃/s時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼于600 ℃處于針狀鐵素體和貝氏體相變區(qū)。

2) 采用層流冷卻(10 ℃/s)和超快冷(40 ℃/s)冷卻至鐵素體相區(qū)(680 ℃)保溫發(fā)現(xiàn)，隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，多邊形鐵素體含量均增多，當(dāng)保溫時(shí)間達(dá)到約76.5 s時(shí)，多邊形鐵素體含量相當(dāng)，且超快冷工藝下多邊形鐵素體含量增加較快。

3) 實(shí)驗(yàn)鋼變形后采用兩段式冷卻，當(dāng)前段冷卻終止溫度為680 ℃和600 ℃，冷卻速度達(dá)到30 ℃/s時(shí)，組織中出現(xiàn)了針狀鐵素體等硬相組織，繼續(xù)增大冷卻速度，對(duì)最終相變組織影響不大。

[1] EGHBALI B, ABDOLLAH-ZADEH A. Influence of deformation temperature on the ferrite grain refinement in a low carbon Nb-Ti microalloyed steel[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2006, 180(1/2/3): 44?48.

[2] OKAMOTO R, BORGENSTAM A, AGREN J. Interphase precipitation in niobium-microalloyed steels[J]. Acta Materialia, 2010, 58(14): 4783?4790.

[3] OGAWA T, SUGIURA N, MARUYAMA N, et al. Influence of state of Nb on recrystallization temperature during annealing in cold-rolled low-carbon steels[J]. Materials Science & Engineering A, 2013, 564: 42?45.

[4] CHALLA V S A, ZHOU W H, MISRA R D K, et al. The effect of coiling temperature on the microstructure and mechanical properties of a niobium-titanium microalloyed steel processed via thin slab casting[J]. Materials Science & Engineering A, 2014, 595: 143?153.

[5] PRIADI D, NAPITUPULU R A M, SIRADJ E S. Austenite grain growth calculation of 0.028% Nb steel[J]. Journal of Mining and Metallurgy, Section B: Metallurgy, 2011, 47(2): 199?209.

[6] MISRA R D K, ZHENG H, WU K M, et al. Niobium-containing quenching and partitioning processed ultrahigh strength martensite-austenite dual phase steels[J]. Materials Science & Engineer A, 2013, 579: 188?193.

[7] LAN L Y, QIU C L, ZHAO D W, et al. Dynamic and static recrystallization behavior of low carbon high niobium microalloyed steel[J]. Journal of Iron and Steel Research International, 2011, 18(1): 55?60.

[8] SHANMUGAM S, MISRA R D K, HARTMANN J, et al. Microstructure of high strength niobium-containing pipeline steel[J] Materials Science & Engineering A, 2006, 441(1): 215?229.

[9] EGHBALI B, ABDOLLAH-ZADEH A. Deformation-induced ferrite transformation in a low carbon Nb-Ti microalloyed steel[J]. Materials and Design, 2007, 28(3): 1021?1026.

[10] PIETRZYK M, ROUCOULES C, HODGSON P D. Modelling the thermomechanical and microstructural evolution during rolling of a Nb HSLA steel[J]. ISIJ International, 1995, 35(5): 531?541.

[11] MEDINA S F. The influence of niobium on the static recrystallization of hot deformation austenite and on strain induced precipitation kinetics[J], Scripta Metallurgica et Materialia, 1995, 32(1): 43?48.

[12] OKAGUCHI S, HASHIMOTO T. Computer model for prediction of carbonitride precipitation during hot working in Nb-Ti bearing HSLA steels[J]. ISIJ International, 1992, 32(3): 283?290.

[13] 王國(guó)棟. 以超快冷為核心的新一代TMCP技術(shù)[J]. 上海金屬, 2008, 30(2): 1?5. WANG Guodong. The new generation TMCP with the key technology of ultra fast cooling[J]. Shanghai Metals, 2008, 30(2): 1?5

[14] 王國(guó)棟. 新一代控制軋制和控制冷卻技術(shù)與創(chuàng)新的熱軋過(guò)程[J]. 東北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2009, 30(7): 913?922. WANG Guodong. New generation TMCP and innovative hot rolling process[J]. Journal of Northeastern University (Natural Science), 2009, 30(7): 913?922.

[15] AURELIE L, PIERRE S, GUILLAUME B, et al. Metallurgical aspects of ultra fast cooling in front of the down-coiler[J]. Steel Research International, 2004, 75(2): 139?146.

[16] HERMAN J C. Impact of new rolling and cooling technologies on thermomechanically processed steels[J]. Ironmaking and Steelmaking, 2001, 28(2): 159?163.

[17] WANG Bin, LIU Zhenyu, ZHOU Xiaoguang, et al. Precipitation behavior of nanoscale cementite in hypoeutectoid steels during ultra fast cooling(UFC) and their strengthening effects[J]. Materials Science & Engineering A, 2013, 575:189?198.

[18] TANG S, LIU Z Y, WANG G D, et al. Microstructural evolution and mechanical properties of high strength microalloyed steels: ultra fast cooling(UFC) versus accelerated cooling(ACC)[J]. Materials Science & Engineering A, 2013, 580: 257?265.

(編輯 楊幼平)

Effect of ultra fast cooling on phase transformation behavior for Nb bearing steel

ZHOU Xiaoguang, XU Shaohua, WANG Fuxiang, YANG Hao, WANG Bin,LIU Zhenyu, WU Di, WANG Guodong

(State Key Laboratory of Rolling Technology and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

In order to revealthe effect mechanism of ultra fast cooling on phase transformation behavior of Nb bearing steel, phase transformation behavior of Nb bearing steel was investigated under ultra fast cooling added laminar cooling conditions by using MMS?300thermomechanical simulator. The results show that the experimental steel at 680 ℃ is in ferrite phase zone and the experimental steel at 600 ℃ is in acicular ferrite and bainite phase zone when the cooling rate is higher than 20 ℃/s. When the deformed experimental steel is cooled to ferrite phase zone, ferrite fraction increases with the increase of holding time. Ferrite fraction under ultra fast cooling conditions is higher than that under laminar cooling conditions when the holding time is more than 76.5 s. When the forepart cooling rate reaches 30 ℃/s, the hard phase microstructure is generated. The microstructure keeps unchanged with the further increase of forepart cooling rate.

ultra fast cooling; Nb bearing steel; phase transformation; cooling rate; microstructure

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.12.004

TG335.11

A

1672?7207(2016)12?3989?06

2015?12?18；

2016?03?23

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51004037)；遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2015020180)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(N140704002，N130307001)(Project(51004037) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2015020180) supported by the Natural Science Foundation of Liaoning Province, China; Projects(N140704002, N130307001) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities)

周曉光，博士，副教授，從事鋼鐵材料組織性能控制與預(yù)測(cè)等研究；E-mail：xiaoguangzhou@126.com