陳雷，龍紅軍，王建峰，毛天橋，李飛，張英杰

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新型節(jié)鎳奧氏體耐熱鋼的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為

陳雷，龍紅軍，王建峰，毛天橋，李飛，張英杰

(燕山大學(xué)國(guó)家冷軋板帶裝備及工藝工程技術(shù)研究中心，河北秦皇島，066004)

在Gleeble?3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上利用雙道次熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究新型節(jié)鎳奧氏體耐熱不銹鋼21Cr-11Ni-N-RE在變形溫度950~1 150 ℃、應(yīng)變速率0.1~10 s?1，道次間保溫時(shí)間為0.5~30 s的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。建立亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)模型，并將預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值進(jìn)行比較。研究結(jié)果表明：試驗(yàn)鋼易發(fā)生亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，隨著道次間保溫時(shí)間的延長(zhǎng)、應(yīng)變速率的增大和變形溫度的升高，材料亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)迅速增大；預(yù)應(yīng)變超過(guò)峰值應(yīng)變后，應(yīng)變繼續(xù)增大對(duì)亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響十分有限。21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶激活能mdrx為130.417 kJ/mol，模型預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值吻合較好。

新型節(jié)鎳奧氏體耐熱不銹鋼；亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；雙道次熱壓縮；動(dòng)力學(xué)模型

奧氏體不銹鋼作為傳統(tǒng)的耐熱合金應(yīng)用廣泛[1]。近年來(lái)，通過(guò)向鋼中添加適量的稀土及氮元素制造具有高性能及高附加值的資源節(jié)約型品種成為奧氏體耐熱鋼發(fā)展的重要方向[2?3]。奧氏體耐熱鋼構(gòu)件，如鍋爐管、壓力容器在熱加工制造過(guò)程中往往經(jīng)過(guò)多道次大變形成形，但熱加工過(guò)程中易出現(xiàn)粗晶、混晶等組織缺陷，影響其性能，這主要是與熱變形過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以及大變形條件下變形間隙和變形終了保溫時(shí)間內(nèi)發(fā)生的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織控制工藝不合理有 關(guān)[4]?？梢?jiàn)，通過(guò)合理控制工藝規(guī)范，獲得均勻細(xì)小的晶粒組織是保證產(chǎn)品性能的關(guān)鍵[5]。新型節(jié)鎳型耐熱鋼21Cr-11Ni-N-RE具有優(yōu)于310(21Cr-11Ni)耐熱鋼且接近800H(23Cr-35Ni)高溫合金的高溫服役性能一般用于流化床鍋爐的含稀土及氮的。目前，關(guān)于該材質(zhì)的研究主要集中在冶煉工藝、高溫服役性能和焊接性能等領(lǐng)域[6?8]，CHEN等[9]對(duì)其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為進(jìn)行了研究，建立了熱加工圖并優(yōu)化出了獲得細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的熱變形工藝參數(shù)。但關(guān)于該新材質(zhì)的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為較少，缺乏其亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型。在此，本文作者研究了該新材質(zhì)的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶規(guī)律，可為制定合理的熱加工工藝提供依據(jù)，以實(shí)現(xiàn)細(xì)勻組織結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用鋼是在21Cr-11Ni成分的基礎(chǔ)上添加適量的稀土元素和氮元素，在真空感應(yīng)加熱爐中進(jìn)行冶煉，抽真空后充入高純氮?dú)膺M(jìn)行精煉，鋼液在真空下快速澆注成鋼錠，以達(dá)到設(shè)計(jì)成分，隨后在1 100 ℃下進(jìn)行固溶處理，保溫0.5 h后水冷。其化學(xué)成分如表1所示。實(shí)驗(yàn)鋼初始組織如圖1所示。從圖1可以看到：奧氏體晶粒組織很不均勻，存在混晶現(xiàn)象，平均晶粒直徑0=55 μm。

表1 試驗(yàn)用奧氏體耐熱不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼加工成直徑×長(zhǎng)度為10 mm×15 mm的圓柱試樣，在Gleeble?3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行雙道次和單道次的熱壓縮試驗(yàn)。雙道次熱壓縮試驗(yàn)工藝如下：試樣以10 ℃/s的速度加熱至1 200 ℃，保溫3 min，然后以10 ℃/s的速度冷卻到變形溫度，均熱30 s后進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)。第1道次變形量為50%(真應(yīng)變0.69)，第1道次結(jié)束后卸載并保溫，保溫一定時(shí)間后重新加載進(jìn)行第2道次熱壓縮，第2道次熱壓縮變形量為15%(真應(yīng)變0.16)，變形結(jié)束后立即水淬。實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表2所示。

圖1 試驗(yàn)用奧氏體耐熱不銹鋼的初始組織

表2 雙道次熱壓縮試驗(yàn)變形參數(shù)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 雙道次流變應(yīng)力曲線

圖2所示為試驗(yàn)鋼在1 050 ℃，0.1 s?1，道次保溫不同時(shí)間條件下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。本試驗(yàn)條件下，在道次間隔時(shí)間內(nèi)材料主要發(fā)生亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，即動(dòng)態(tài)再結(jié)晶期間形成的晶核的靜態(tài)長(zhǎng)大。由于不需要孕育期，其速度比靜態(tài)再結(jié)晶速度快[10]。從圖2可以看出：道次保溫時(shí)間為1 s時(shí)，第2道次加載時(shí)的加工硬化階段很短，即在較小的應(yīng)變就達(dá)到了峰值應(yīng)力；隨著道次保溫時(shí)間的增加，加工硬化階段變長(zhǎng)，表明二道次峰值應(yīng)變?cè)黾印Ａ硪环矫?，隨著道次保溫時(shí)間增加，二道次的屈服應(yīng)力減小。結(jié)果表明隨著道次保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶越充分，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的軟化作用越大。

圖3所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在上述變形條件下，變形量為50%(真應(yīng)變?yōu)?.69)單道次熱壓縮后不同保溫時(shí)間后的金相組織。從圖3可以看到：在道次間保溫的過(guò)程中，預(yù)應(yīng)變后組織中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶核將會(huì)繼續(xù)長(zhǎng)大，即發(fā)生亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶?；境实容S狀，而晶粒直徑不是特別均勻。說(shuō)明在此變形條件下，初始組織的不均勻性得到了很大改善，并沒(méi)有完全消除。隨著保溫時(shí)間從5 s增加到10 s，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增大到接近100%，結(jié)果與圖2相吻合。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)到30 s時(shí)，完全亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸略有增大。

保溫時(shí)間/s：1—1；2—5；3—10；4—30。

圖2 典型的雙道次熱壓縮真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線(1 050 ℃，=0.1 s?1)

Fig. 2 Typical true stress-strain curves of double hit hot compression test

保溫時(shí)間/s：(a) 5；(b) 10；(c) 30

圖3 不同保溫時(shí)間下的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織(1050 ℃，=0.1 s?1)

Fig. 3 Microstructures of metadynamic recrystallization at 1 050 ℃ for different holding time

2.2 亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的測(cè)定

亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)mdrx[11?14]按照下式計(jì)算：

2.3 熱變形工藝參數(shù)對(duì)亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響

2.3.1 變形溫度的影響

圖4所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在不同變形溫度條件下，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨道次間保溫時(shí)間的變化曲線。從圖4可知：相同變形溫度下，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)均隨著道次保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。同一應(yīng)變速率下，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨著變形溫度的升高而增大。這是由于：一方面是變形溫度越高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力越大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程的瞬時(shí)形核率越高；另一方面，溫度升高，再結(jié)晶晶界遷移率也提高，有利于再結(jié)晶形核的長(zhǎng)大，從而使亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增大。當(dāng)變形溫度為950 ℃時(shí)，軟化曲線與較高溫度下的不同，保溫時(shí)間在5~10 s內(nèi)在出現(xiàn)了一個(gè)平臺(tái)，即軟化階段存在明顯的孕育期，這表明在該條件下，存在明顯的靜態(tài)再結(jié)晶。由此推斷：當(dāng)變形溫度小于950 ℃，預(yù)應(yīng)變小于50%時(shí)，道次間軟化行為主要為靜態(tài)再結(jié)晶和靜態(tài)回復(fù)。

變形溫度/℃：1—950；2—1 050；3—1 100；4—1 150。

圖4 變形溫度對(duì)亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響

Fig. 4 Effects of deformation temperatures on metadynamic recrystallized volume fractions

2.3.2 變形速率的影響

圖5所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在相同變形溫度1 050℃不同應(yīng)變速率的條件下，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨不同道次間保溫時(shí)間的變化規(guī)律。隨著應(yīng)變速率的升高，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)迅速的升高，應(yīng)變速率為10 s?1時(shí)，道次保溫時(shí)間僅1 s，軟化分?jǐn)?shù)達(dá)到75%以上，可見(jiàn)，高應(yīng)變速率有助于亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生與發(fā)展。在第1道次變形過(guò)程中，應(yīng)變速率越大，變形時(shí)間越短，動(dòng)態(tài)軟化效應(yīng)有限，而加工硬化明顯，從而使得第1道次變形結(jié)束后，組織內(nèi)部仍具有高的位錯(cuò)密度，儲(chǔ)存能高，為亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供更高的驅(qū)動(dòng)力，有助于亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

圖5 應(yīng)變速率對(duì)亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響

2.3.3 預(yù)應(yīng)變量的影響

圖6所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在1 050 ℃，0.1 s?1變形時(shí)，不同的預(yù)應(yīng)變下，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨道次保溫時(shí)間的變化規(guī)律。從圖6可知：在預(yù)應(yīng)變大于40%時(shí)，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)變形的增加略有增加，但增加幅度較小，基本保持不變。當(dāng)應(yīng)變低于40%時(shí)，在相同道次間保溫時(shí)間下，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)明顯降低。對(duì)于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，當(dāng)應(yīng)變超出峰值應(yīng)變時(shí)，變形程度的增大不會(huì)顯著地改變其微觀組織結(jié)構(gòu)，所以認(rèn)為第1道次變形量對(duì)亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響十分有限。

預(yù)應(yīng)變/%：1—30；2—40；3—50；4—55。

圖6 預(yù)應(yīng)變對(duì)亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響

Fig. 6 Effects of pre-strains on metadynamic recrystallized volume fractions

3 亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

3.1 亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程的建立

亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程通常用Avrami方 程[15?16]來(lái)描述：

式中：mdrx為亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶比例；0.5為亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶比例達(dá)到50%所需要的保溫時(shí)間；mdrx為亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶激活能；為氣體常數(shù)；為熱力學(xué)溫度；，，均為與材料本身有關(guān)的常數(shù)。

當(dāng)變形溫度為950 ℃時(shí)，道次保溫時(shí)間內(nèi)的軟化行為是靜態(tài)再結(jié)晶和亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶共同作用的結(jié)果，故在構(gòu)建材料亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型時(shí)將不引用這部分?jǐn)?shù)據(jù)。

為了求的值，將式(2)兩端取對(duì)數(shù)可以得到：

0.5和對(duì)于同一種材料和同一變形參數(shù)是確定值，通過(guò)線性回歸，得到了如圖7所示的線性關(guān)系，從而計(jì)算出=0.622 5。

將式(3)兩端取對(duì)數(shù)得到：

對(duì)式(5)兩端進(jìn)行線性回歸，如圖8和圖9所示，得到=?0.243，=5.061×10?6，mdrx=130.417 kJ/mol。

將上述參數(shù)代入式(2)和式(3)中，就得到了21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型：

1—1 050℃，0.1 s?1；2—1 050℃，1 s?1；3—1 050℃，10 s?1；4—1 100℃，0.1 s?1；5—1 100℃，1 s?1；6—1 150℃，0.1 s?1；7—1 150℃，1 s?1。

圖7 不同變形條件下與ln之間的關(guān)系

Fig. 7 Relationships betweenand ln

圖8 ln t0.5與1/T之間的關(guān)系

變形溫度/℃：1—1 050；2—1 100；3—1 150。

圖9 ln0.5與之間的關(guān)系

Fig. 9 Relationships between ln0.5and

3.2 模型預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值的比較

將模型計(jì)算值和試驗(yàn)值進(jìn)行比較，如圖10和圖11所示?？梢?jiàn)：模型預(yù)測(cè)結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果吻合較好，模型具有較高的精度，可為新型奧氏體耐熱不銹鋼21Cr-11Ni-N-RE熱加工工藝的制定以及大變形條件下組織控制技術(shù)提供參考。

圖10 t0.5模型計(jì)算值和實(shí)測(cè)值的比較

圖11 Xmdrx模型計(jì)算值和實(shí)測(cè)值的比較

4 結(jié)論

1) 當(dāng)變形溫度為950 ℃和預(yù)應(yīng)變?yōu)?0%時(shí)，道次保溫時(shí)間在5~10 s內(nèi)存在明顯的孕育期平臺(tái), 這表明在該條件下，存在明顯的靜態(tài)再結(jié)晶行為。

2) 隨著道次間保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，變形溫度和應(yīng)變速率的提高，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨之明顯增大。在變形溫度為1 050 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s?1的條件下，當(dāng)預(yù)應(yīng)變大于40%時(shí)，亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)應(yīng)變的增加而基本保持不變。說(shuō)明當(dāng)預(yù)應(yīng)變超過(guò)峰值應(yīng)變后，應(yīng)變繼續(xù)增大對(duì)該材料亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響十分有限。

3) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算得到了21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶激活能為130.417 kJ/mol，其亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型為：，。將模型預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行比較，二者吻合較好。

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(編輯 趙俊)

Metadynamic recrystallization behavior of a novel austenite heat resistant stainless steel

CHEN Lei, LONG Hongjun, WANG Jianfeng, MAO Tianqiao, LI Fei, ZHANG Yingjie

(National Engineering Research Center for Equipment and Technology of Cold Strip Rolling,Yanshan University, Qinhuangdao 066004, China)

The metadynamic recrystallization(MDRX) behavior of a novel 21Cr-11Ni-N-RE austenite heat resistant stainless steel was studied by Gleeble?3800 thermal simulation testing machine, and using double hit compression experiments at temperature of 950~1 150 ℃, strain rate of 0.1~10 s?1and inter-pass time of 0.5~30 s. According to the present experimental results, the kinetic equation for the MDRX of 21Cr-11Ni-N-RE austenite heat resistant stainless steel was proposed. Comparison between the experimental and the predicted results was carried out. The results show that the metadynamic volume fraction rapidly increases with the increase of delay time, deformation temperature and strain rate. The pre-strain (beyond the peak strain) has little influence on the MDRX behaviors in 21Cr-11Ni-N-RE. The sub dynamic recrystallization activation energy of 21Cr-11Ni-N-Re heat resistant stainless steel is 130.417 kJ/mol. A good agreement between the experimental and the predicted results is obtained, which has verified the developed models.

novel austenite heat resistant stainless steel; metadynamic recrystallization; double hit compression; kinetic model

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.12.005

TG142.73

A

1672?7207(2016)12?3995?06

2015?12?05；

2016?03?10

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51675467)；河北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(E2016203284)；國(guó)家冷軋板帶裝備及工藝工程技術(shù)研究中心開(kāi)放課題(NECSR-201501)(Project(51675467) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (E2016203284) supported by the Natural Science Foundation of Hebei Province；Project(NECSR-201501) supported by the National Cold Rolled Strip Equipment and Process Engineering Technology Research Center)

陳雷，博士，副教授，從事先進(jìn)鋼鐵材料品種及冶金質(zhì)量研究；E-mail：chenlei@ysu.edu.cn