無(wú)溶劑耐高溫BAPP型環(huán)氧膠粘劑的制備與性能研究

虞鑫海，李 恩，裘建慶，倪柳青

（1.東華大學(xué)，上海 201620；2.上海優(yōu)創(chuàng)化學(xué)品有限公司，上海 201417）

無(wú)溶劑耐高溫BAPP型環(huán)氧膠粘劑的制備與性能研究

虞鑫海1，李 恩2，裘建慶2，倪柳青1

（1.東華大學(xué)，上海 201620；2.上海優(yōu)創(chuàng)化學(xué)品有限公司，上海 201417）

采用多官能環(huán)氧樹(shù)脂（JP-80）、2,2-雙[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP）、環(huán)氧活性稀釋劑（CE-793-250）、固化劑和促進(jìn)劑，制得了無(wú)溶劑耐高溫BAPP型環(huán)氧膠粘劑，并對(duì)其黏度、凝膠化時(shí)間、表觀活化能、拉伸剪切強(qiáng)度、電容、介電損耗、接觸角、表面能和吸水性等性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：該膠粘劑具有良好的施膠工藝性和固化反應(yīng)活性，以及優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，240 ℃時(shí)的拉伸剪切強(qiáng)度高達(dá)25.6 MPa；在寬廣的頻率范圍內(nèi)（20 Hz～1 MHz）,其電容值較穩(wěn)定，且介電損耗較低，具有優(yōu)異的介電性能、較低的表面能（64.4 mJ/m2）和吸水性（0.87%）。

無(wú)溶劑；耐高溫；環(huán)氧樹(shù)脂；膠粘劑

環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑在電子電氣、航空航天、土木建筑、汽車、艦艇和體育器材等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[1～5]。目前，國(guó)際上許多學(xué)者從事環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的改性研發(fā)工作。Cho-Hee Park等[6]采用GMA、雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂等原料制得含有雙鍵的新型環(huán)氧膠粘劑體系，但其無(wú)法用于高溫環(huán)境。Yuan-Xiang Fu等[7]在環(huán)氧樹(shù)脂中添加不同填料，制得了高導(dǎo)熱性能的新型環(huán)氧膠粘劑體系，但是體系耐熱性偏低。目前，商品化的耐高溫環(huán)氧膠粘劑含有有機(jī)溶劑，易造成環(huán)境污染。

為此，本研究采用多官能環(huán)氧樹(shù)脂（JP-80）、2,2-雙[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP）、環(huán)氧活性稀釋劑（CE-793-250）、固化劑和促進(jìn)劑，以研制無(wú)溶劑耐高溫的新型環(huán)氧膠粘劑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

多官能環(huán)氧樹(shù)脂（牌號(hào)為JP-80，環(huán)氧值為0.76～0.81，棕色黏稠透明液體），浙江金鵬化工股份有限公司；2,2-雙[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（簡(jiǎn)稱BAPP，熔點(diǎn)為128.5～129.1 ℃，白色片狀結(jié)晶粉末），上海睿兔電子材料有限公司；環(huán)氧活性稀釋劑（牌號(hào)為CE-793-250，環(huán)氧值為0.78～0.82，無(wú)色透明液體），上海優(yōu)創(chuàng)化學(xué)品有限公司；甲基四氫苯酐（簡(jiǎn)稱MTHPA,含量98%以上，無(wú)色至淺黃色液體），上海同立電工材料有限公司；促進(jìn)劑A-30（含量99%以上，黃色透明液體），日本進(jìn)口。

CZ-8012型電子拉力試驗(yàn)機(jī)，眾志檢測(cè)儀器有限公司；CAP2000+型椎板黏度計(jì)，美國(guó)BROOKFIELD 公司；TH-2828S型LCR測(cè)試儀，同惠電子有限公司；XHKE-CATY型接觸角測(cè)定儀，承德鑫馬測(cè)試儀器有限責(zé)任公司；GT-H型凝膠化時(shí)間測(cè)試儀，臨安豐源儀器有限公司。

1.2 膠粘劑制備

稱取JP-80、BAPP放入到反應(yīng)器中，于100 ℃下攪拌反應(yīng)0.5 h后，冷卻至80 ℃左右，加入CE-793-250，于90 ℃下攪拌反應(yīng)0.5 h，冷卻至60 ℃，加入MTHPA和促進(jìn)劑A-30，再在80 ℃下攪拌反應(yīng)15 min，冷卻至室溫，得到無(wú)溶劑耐高溫BAPP型環(huán)氧膠粘劑。

1.3 性能測(cè)試

（1）黏度：采用錐板黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)定（選取均勻、無(wú)氣泡、無(wú)膠凝結(jié)團(tuán)且足夠數(shù)量的膠粘劑試樣，選取3號(hào)轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為750 r/min，溫度范圍為50～130 ℃，升溫速率為5 ℃/30 s）。

（2）凝膠化時(shí)間tgel與活化能Ea：采用凝膠化時(shí)間測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)定。

將儀器加熱到一定溫度后恒溫，取少量樹(shù)脂放入測(cè)試池中，攪拌，測(cè)定從剛放入膠粘劑試樣的熔融狀態(tài)到開(kāi)始出現(xiàn)拉絲狀態(tài)所經(jīng)歷的時(shí)間，即為該溫度下試樣的凝膠化時(shí)間tgel；從200 ℃逐漸降低到140 ℃，中間每間隔10 ℃取1個(gè)溫度測(cè)試點(diǎn)，再加上120 ℃、100 ℃的2個(gè)溫度測(cè)試點(diǎn)，共9個(gè)溫度測(cè)試點(diǎn)；以凝膠化時(shí)間tgel的對(duì)數(shù)lgtgel對(duì) 絕對(duì)溫度Tgel倒數(shù)的1 000倍作圖，擬合為一直線，得到lgtgel對(duì)1/Tgel×1 000的直線斜率Kslope；根據(jù)Flory凝膠化理論可知，膠粘劑在凝膠點(diǎn)時(shí)，化學(xué)轉(zhuǎn)化率是一定的，這和反應(yīng)溫度及試驗(yàn)條件無(wú)關(guān)，故可以通過(guò)對(duì)不同溫度凝膠化時(shí)間tgel的 測(cè)試，計(jì)算膠粘劑的表觀活化能Ea，從而判斷反應(yīng)的速率。凝膠化時(shí)間tgel與該固化溫度Tgel的 關(guān)系滿足Arrhenius方程（如式1所示）。

式中，R為氣體常數(shù)8.314 J/（molK）；Tgel為 絕對(duì)固化溫度（K）；A為常數(shù)。

由此，可以計(jì)算出膠粘劑的表觀活化能Ea（如式2所示）。

（3）拉伸剪切強(qiáng)度：按照GB/T 7124—2008標(biāo)準(zhǔn)，采用電子拉力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)定（力值傳感器2T，范圍為室溫～300 ℃）。

試樣采用10 cm×2.5 cm×0.5 cm的鐵片，單面搭接，搭接面長(zhǎng)度約為12.50 mm。對(duì)試片表面進(jìn)行處理后，將膠粘劑均勻涂在試片上，然后將2塊試片疊合，根據(jù)固化工藝（室溫→100 ℃/2.5 h→160 ℃/1.5 h→180℃/1.5 h→室溫）進(jìn)行固化，之后把試片裝在拉力測(cè)試儀上以10 mm/min的恒定拉伸速度施加負(fù)荷，直到試片膠層破壞為止。根據(jù)式（3）計(jì)算拉伸剪切強(qiáng)度Rm。

式中，P為破壞負(fù)荷，S為搭接面積（cm2），a、b分別是搭接面長(zhǎng)度和寬度（cm）。搭接面積應(yīng)根據(jù)每對(duì)試片破壞后，實(shí)際測(cè)量的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算，精確到0.1 cm2。

（4）接觸角與表面能：采用接觸角測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定（選取去離子水、甘油和乙二醇3種測(cè)試液，固化工藝為，室溫→100 ℃/2.5 h→160 ℃/1.5 h→180 ℃/1.5 h→室溫；測(cè)試條件為，溫度25 ℃，相對(duì)濕度25%，測(cè)試樣品尺寸4 cm×2 cm，每1滴測(cè)試液的用量為5 μL）。

（5）電容與介電損耗：采用LCR測(cè)試儀進(jìn)行介電性能（電容、介電損耗）的測(cè)定（將膠粘劑均勻涂覆在2塊1.5 cm×1.5 cm的正方形銅片上，保證2塊銅箔的四邊對(duì)齊，且保證在固化時(shí)不收縮翹曲、不被氧化。固化工藝為，室溫→100 ℃/2.5 h→160 ℃/1.5 h→180 ℃/1.5 h→室溫。將制備好的樣品放在夾具上，調(diào)節(jié)頻率范圍為20～1 MHz，最小分辨率1 MHz。測(cè)試條件為預(yù)熱30 min，校準(zhǔn)，短路，開(kāi)路，全頻清零）。

（6）吸水性：按照GB 1034—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定[將待測(cè)樣品涂在白紙上進(jìn)行固化，固化工藝為，室溫→100 ℃/2.5 h→160 ℃/1.5 h→180 ℃/1.5 h→室溫；固化后連紙片一起剪下制成10 mm×10 mm的試樣，首先在（100±3）℃下干燥1 h后稱干質(zhì)量，再在恒溫水?。?5±2）℃中浸泡24 h后迅速擦干稱濕質(zhì)量]。

2 結(jié)果與討論

2.1 黏度

黏度對(duì)于膠粘劑的施膠工藝性具有很大影響，黏度太高難以均勻施膠，同時(shí)也導(dǎo)致膠粘劑粘接強(qiáng)度下降；黏度太低，施膠時(shí)易流膠損失，使膠層厚度減薄，導(dǎo)致膠接面因缺膠而使粘接強(qiáng)度大大降低。膠粘劑在使用過(guò)程中往往需要一定的存放時(shí)間，這是因?yàn)楣袒暗囊簯B(tài)膠粘劑具有化學(xué)反應(yīng)活性，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，會(huì)發(fā)生不同程度的化學(xué)反應(yīng)而使黏度增大。因此，研究黏度、溫度和放置時(shí)間3者之間的關(guān)系極其重要。

BAPP型環(huán)氧膠粘劑的黏度、溫度和貯存時(shí)間3者之間關(guān)系如表1所示。

表1 不同溫度和貯存時(shí)間下BAPP型環(huán)氧膠粘劑的黏度Tab.1 Viscosity of BAPP type epoxy adhesive at various temperatures for different pot time

由表1可知：剛制得（即放置時(shí)間為0h）的BAPP型環(huán)氧膠粘劑，50 ℃黏度為356.3 mPa·s，隨著溫度的升高，黏度先急劇下降，到105 ℃時(shí)達(dá)到相對(duì)最低值33.0 mPa· s，確定黏度最低點(diǎn)溫度Tlv=105 ℃，隨后，黏度緩慢增加，至125 ℃時(shí)，增加到84.7 mPa·s；放置24 h后，其50 ℃的黏度為456.0 mPa·s，隨著溫度的提高，黏度先急劇下降，到105 ℃時(shí)達(dá)到相對(duì)最低值67.5 mPa· s，確定這時(shí)的Tlv=105 ℃，隨著溫度的升高，黏度緩慢增加，到125 ℃時(shí)增加至175.0 mPa·s。其后放置48 h、72 h和96 h后，其黏度隨溫度的變化規(guī)律與放置時(shí)間0 h、24 h的是一致的，但是其Tlv值 依次為100 ℃、100℃和90 ℃?？梢?jiàn)，BAPP型環(huán)氧膠粘劑隨放置時(shí)間的增加，其Tlv值 有降低的趨勢(shì)，但變化幅度不大。

由表1還可發(fā)現(xiàn)，BAPP型環(huán)氧膠粘劑在50～125 ℃各溫度點(diǎn)的黏度，均隨放置時(shí)間的增加而增大，但是黏度增加的幅度不大。這說(shuō)明BAPP型環(huán)氧膠粘劑在放置過(guò)程中發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，分子質(zhì)量在增加，但是化學(xué)反應(yīng)的程度并不太高，分子質(zhì)量的增加量也不大，由此說(shuō)明，該膠粘劑具有良好的黏度放置時(shí)間穩(wěn)定性。

因此，BAPP型環(huán)氧膠粘劑具有適宜的黏度，明顯的Tlv值 ，且具有良好的黏度放置時(shí)間穩(wěn)定性，擁有至少96 h施膠工藝窗口，完全可以滿足實(shí)際施膠工藝的要求。

2.2 凝膠化時(shí)間tgel與表觀活化能Ea

放置不同時(shí)間后，BAPP型環(huán)氧膠粘劑在不同溫度點(diǎn)的凝膠化時(shí)間tgel如表2所示。

表2 BAPP型環(huán)氧膠粘劑的凝膠化時(shí)間tgelTab.2 Gelling time of BAPP type epoxy adhesive

表3 BAPP型環(huán)氧膠粘劑的lgtgel和1/Tgel×1 000數(shù)據(jù)Tab.3 logtgeland 1/T×1000 data of BAPP type epoxy adhesive

由表2可知：在不同放置時(shí)間后，BAPP型環(huán)氧膠粘劑凝膠化時(shí)間均隨測(cè)試溫度的提高而減小。剛制得的BAPP型環(huán)氧膠粘劑，其100℃的凝膠化時(shí)間為1 034 s，120 ℃的凝膠化時(shí)間迅速降為361 s，150 ℃的僅為82 s，200℃的只有12 s?？梢?jiàn)，BAPP型環(huán)氧膠粘劑的化學(xué)反應(yīng)性取決于溫度，并在高于120 ℃后，具有很高的化學(xué)反應(yīng)速率。

由表2還可看到，BAPP型環(huán)氧膠粘劑在放置96 h期間內(nèi)，于同一測(cè)試溫度點(diǎn)，其凝膠化時(shí)間均隨放置時(shí)間的增加而有略微減小的趨勢(shì)。這說(shuō)明BAPP型環(huán)氧膠粘劑在放置過(guò)程中會(huì)使化學(xué)反應(yīng)變得略微容易進(jìn)行，但仍具有良好的貯存化學(xué)反應(yīng)穩(wěn)定性。

以tgel的對(duì)數(shù)lgtgel對(duì)絕對(duì)溫度Tgel倒 數(shù)的1 000倍（數(shù)據(jù)如表3所示）作圖，擬合為一直線，得到lgtgel對(duì)1/Tgel×1 000的直線斜率Kslope。 根據(jù)公式（2）可以計(jì)算得到表觀活化能Ea。結(jié)果如表4所示。

表4 BAPP型環(huán)氧膠粘劑的表觀活化能EaTab.4 Apparent activation energy Eaof BAPP type epoxy adhesive

由表4可知：隨著放置時(shí)間的增加，BAPP型環(huán)氧膠粘劑表觀活化能略有下降，但均處于64.1～65.5 kJ/mol的小區(qū)間范圍內(nèi)。說(shuō)明BAPP型環(huán)氧膠粘劑在放置96 h期間內(nèi)，其化學(xué)反應(yīng)活性對(duì)放置時(shí)間不太敏感，具有一定的化學(xué)反應(yīng)穩(wěn)定性。

2.3 拉伸剪切強(qiáng)度

BAPP型環(huán)氧膠粘劑在放置不同時(shí)間后，不同溫度點(diǎn)測(cè)試的拉伸剪切強(qiáng)度如表5所示。

由表5可知：剛制得的BAPP型環(huán)氧膠粘劑在各測(cè)試溫度點(diǎn)的拉伸剪切強(qiáng)度不高，但放置24 h至96 h后，其粘接性能有大幅提高，在200 ℃時(shí)的拉伸剪切強(qiáng)度均在15 MPa以上，其中，放置24 h的拉伸剪切強(qiáng)度相對(duì)最佳，而240 ℃高溫狀態(tài)下的拉伸剪切強(qiáng)度高達(dá)25.6 MPa?？梢?jiàn)，BAPP型環(huán)氧膠粘劑在制備完成后放置24 h左右后進(jìn)行使用，可以獲得優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，特別是在240 ℃高溫狀態(tài)下，粘接性能相對(duì)最高。

表5 放置不同時(shí)間后BAPP型環(huán)氧膠粘劑的拉伸剪切強(qiáng)度Tab.5 Tensile shearing strength of BAPP type epoxy adhesive after different pot time

2.4 接觸角與表面能

使用滴液法測(cè)試3種測(cè)試液在BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物表面的接觸角，并利用Young-Good-Girifalco-Fowkes公式計(jì)算得到表面能[8]，結(jié)果如表6所示。

由表6可知：BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的表面能為64.4 mJ/m2，小于水的表面能72.8 mJ/m2。這說(shuō)明BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的疏水性良好。

表6 BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的接觸角與表面能Tab.6 Contact angle and surface energy of cured BAPP type epoxy adhesive

2.5 電容與介電損耗

BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的電容隨測(cè)試頻率的關(guān)系曲線如圖1所示。

圖1 BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物電容與頻率的關(guān)系Fig.1 Relationship of capacity and frequency for cured BAPP type epoxy adhesive

由圖1可知：在20 Hz～1 MHz內(nèi)，BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的電容隨頻率的增加變化不大，基本上為6.5～6.6 pF。說(shuō)明BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物具有優(yōu)異的電容穩(wěn)定性。

BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的介電損耗隨測(cè)試頻率的關(guān)系曲線如圖2所示。

圖2 BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物介電損耗與頻率的關(guān)系Fig.2 Relationship of dielectric loss and frequency for cured BAPP type epoxy adhesive

由圖2可知：在20 Hz～1 MHz內(nèi)，BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的介電損耗隨頻率增加略有波動(dòng)性增大，但是增幅不大，其值基本上為0.005 8～0.008 2。說(shuō)明BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物具有很低的介電損耗（屬于10-3數(shù)量級(jí)）和優(yōu)異的介電損耗穩(wěn)定性。

因此，BAPP型環(huán)氧膠粘劑具有優(yōu)異的電氣絕緣性能和介電性能，非常適宜于工頻，甚至高頻（1 MHz）條件下使用。

2.6 吸水性

BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的吸水性數(shù)據(jù)如表7所示。由表7可知，BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的吸水性只有0.87%，具有良好的疏水性。這是由于BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物具有較低的表面能所致。測(cè)試的數(shù)據(jù)或計(jì)算都沒(méi)有。

表7 BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物的吸水性數(shù)據(jù)Tab.7 Water absorption of cured BAPP type epoxy adhesive

3 結(jié)論

（1）采用多官能環(huán)氧樹(shù)脂、2,2-雙[4（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷、環(huán)氧活性稀釋劑、甲基四氫苯酐、促進(jìn)劑A-30和固化劑等，成功研制了綜合性能優(yōu)異的無(wú)溶劑型耐高溫BAPP型環(huán)氧膠粘劑。

（2）放置96 h期間內(nèi)，該膠粘劑50 ℃的黏度變化不大，但仍具有適宜的黏度，具有良好的黏度放置時(shí)間穩(wěn)定性，擁有至少96 h施膠工藝窗口，完全可以滿足實(shí)際施膠工藝的要求。

（3）在不同放置時(shí)間后，該膠粘劑的凝膠化時(shí)間均隨測(cè)試溫度的提高而減小。該膠粘劑的化學(xué)反應(yīng)性取決于溫度，并且在高于120 ℃后，具有很高的化學(xué)反應(yīng)速率；其表觀活化能隨放置時(shí)間的增加略有下降，但均處于64.1～65.5 kJ/mol的小區(qū)間范圍內(nèi)。說(shuō)明該膠粘劑在放置96 h期間內(nèi)，其化學(xué)反應(yīng)活性對(duì)放置時(shí)間不太敏感，具有一定的化學(xué)反應(yīng)穩(wěn)定性。

（4）該膠粘劑在制備完成后，放置24 h左右后進(jìn)行使用，可以獲得優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，特別是在高溫狀態(tài)下，可以獲得非常卓越的粘接性能，240 ℃高溫狀態(tài)下的拉伸剪切強(qiáng)度高達(dá)25.6 MPa。

（5）BAPP型環(huán)氧膠粘劑固化物疏水性良好，其平均吸水性僅為0.87%。

（6）該膠粘劑具有優(yōu)異的電氣絕緣性能和介電性能，非常適宜在工頻，甚至高頻（1 MHz）條件下使用。

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Preparation and performance of solvent-free BAPP type epoxy adhesive with high temperature resistance

YU Xin-hai1, LI En2, QIU Jian-qing2, NI Liu-qing1
(1.Department of Applied Chemistry, Donghua University, Shanghai 201620, China; 2.Shanghai Youchuang Chemical Co., Ltd., Shanghai 201417, China)

Using the multifunctional epoxy resin (JP-80), 2,2-bis [4-(4-aminophenoxy)phenyl] propane (BAPP), epoxy reactive diluents, curing agent and accelerator as the main raw materials, a kind of solvent-free BAPP type epoxy adhesive with high temperature resistance was prepared in this paper. The adhesive properties , including the viscosity, gelling time, apparent activation energy, tensile sheering strength, capacitance value, dielectric loss, contact angle, surface energy and water absorption, were further studied. The results show that the adhesive has better gluing processability and curing reactivity, excellent bonding strength (25.6 MPa at 240 ℃), low surface energy (64.4 mJ/m2) and low water absorption (0.87%), moreover, on the wide frequency range (20 Hz-1 MHz) the adhesive possesses stable capacitance value, low dielectric loss and good dielectric properties.

solvent-free; high temperature resistance; epoxy resin; adhesive

TQ 433.4+37

A

1001-5922（2017）01-0042-06

2016-08-11

虞鑫海（1969-），男，博士，主要從事電子化學(xué)品、耐高溫高分子與單體及其復(fù)合材料、合成纖維成形機(jī)理、電纜屏蔽帶、膠粘劑、無(wú)鹵阻燃材料、聚酰亞胺新材料等方面的研究開(kāi)發(fā)工作，在國(guó)內(nèi)外發(fā)表科技論文160余篇，授權(quán)中國(guó)發(fā)明專利160余項(xiàng)。E-mail：yuxinhai@dhu.edu.cn。

支持項(xiàng)目：上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)“科技創(chuàng)新行動(dòng)計(jì)劃”（12521102000）項(xiàng)目。