高導(dǎo)熱雙面壓敏膠帶的制備與性能研究

曾金棟

（蘇州大學(xué)材料科學(xué)與工程系，江蘇 蘇州 215123）

高導(dǎo)熱雙面壓敏膠帶的制備與性能研究

曾金棟

（蘇州大學(xué)材料科學(xué)與工程系，江蘇 蘇州 215123）

分別探討了基膜、增粘樹脂、導(dǎo)熱材料和表面活性劑對(duì)導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱性能和粘接性能的影響。研究結(jié)果表明，當(dāng)丙烯酸酯壓敏膠：增粘樹脂：合成石墨：氮化硼：表面活性劑：固化劑質(zhì)量比為100：30：13：4：0.35：1，10 μm鋁箔為基材，單面膠厚10 μm，總厚30 μm，導(dǎo)熱雙面膠的導(dǎo)熱性、粘接性和持粘性等綜合性能最佳，水平熱導(dǎo)率達(dá)到55 W/（m?K），垂直熱導(dǎo)率達(dá)到1.18 W/（m?K），剝離力401 N/m，保持力達(dá)到85 h。

壓敏膠；導(dǎo)熱；合成石墨

隨著現(xiàn)代微電子技術(shù)高速發(fā)展，電子設(shè)備（如筆記本電腦、手機(jī)、平板電腦等）日益變得超薄、輕便，這種結(jié)構(gòu)使得電子設(shè)備內(nèi)部功率密度明顯提高，運(yùn)行中所產(chǎn)生的熱量不易散發(fā)、易于迅速積累而形成高溫。而高溫會(huì)降低電子設(shè)備的性能、可靠性和使用壽命。因此，當(dāng)前電子行業(yè)對(duì)于散熱系統(tǒng)提出了越來越高的要求[1～3]。常用方法是采用雙面壓敏膠將散熱片和電子器件連接起來，利用散熱片轉(zhuǎn)移熱量。但是雙面膠是高分子材料，熱傳導(dǎo)率很低，會(huì)阻礙熱量從電子器件向散熱片傳導(dǎo)。一般的解決辦法是：1）盡量減小厚度以降低熱阻，但同時(shí)也降低了膠帶的粘接性能，并且對(duì)熱阻的降低十分有限；2）采用導(dǎo)熱型雙面壓敏膠。傳統(tǒng)的導(dǎo)熱雙面壓敏膠使用玻璃纖維布、塑料、紙張、無紡布等作為基材，氧化鋁等金屬氧化物為導(dǎo)熱物質(zhì)摻雜到膠粘劑中，由于氧化鋁的熱導(dǎo)率不高，一般低于30 W/（m?K），所以這種膠帶熱導(dǎo)率一般在0.2～0.8 W/（m?K），散熱效果并不理想[4]。

目前，大量的導(dǎo)熱材料被廣泛研究，主要包括金屬基粉末[5，6]、金屬氧化物[7，8]、氮化物[9，10]、碳化物[11，12]、高分子碳材料[13～15]。金屬粉末由于在具有導(dǎo)熱性能的同時(shí)又具有高導(dǎo)電性，容易被電子器件的工作電壓擊穿，不適合用于電子產(chǎn)品的導(dǎo)熱雙面壓敏膠。近年來，粒徑在5～50 μm的球形氧化鋁已被廣泛應(yīng)用于汽車等行業(yè)的導(dǎo)熱硅膠墊，這種硅膠墊一般厚度達(dá)到數(shù)個(gè)毫米，熱導(dǎo)率可以達(dá)到3 W/（m?K），但是對(duì)于消費(fèi)電子等行業(yè)，這種導(dǎo)熱材料既厚又達(dá)不到需要的導(dǎo)熱功能。同樣金屬氮化物導(dǎo)熱性能雖然較金屬氧化物有較大提高，但在電子行業(yè)中仍然達(dá)不到要求。石墨[16～18]、石墨烯[19～21]、碳納米管等高分子碳材料被廣泛研究，石墨烯是熱導(dǎo)率最高的材料，但是石墨烯材料目前還難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。然而，石墨材料由于其優(yōu)良的熱導(dǎo)率和適中制備成本，被越來越廣泛地應(yīng)用到電子產(chǎn)品的散熱中。

以往開發(fā)導(dǎo)熱壓敏膠帶的主要困難是要提高熱導(dǎo)率勢(shì)必添加大量導(dǎo)熱填料，而導(dǎo)熱填料的加入又會(huì)嚴(yán)重影響壓敏膠的粘性和保持力等粘接性能。目前市場(chǎng)上需要的導(dǎo)熱膠帶不僅散熱要求進(jìn)一步提高，還要求良好的粘接性能，剝離力＞386 N/m，保持力＞72 h，所以開發(fā)一種新型、輕薄化、導(dǎo)熱性能和粘接性能良好的導(dǎo)熱壓敏膠帶非常必要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

人造石墨粉，自制；天然石墨粉，湖南南方石墨有限公司；氮化硼（粒徑約3 μ m），成都核八五七新材料有限公司；球形氧化鋁（粒徑約5 μm），上海百圖高新材料有限公司；丙烯酸膠水，自制；增粘樹脂，荒川化學(xué)；表面活性劑，畢克化學(xué)；異氰酸酯固化劑，拜耳公司；PET薄膜，江蘇裕興薄膜科技股份有限公司；鋁箔、銅箔，金銅鋁業(yè)（深圳）有限公司；乙酸乙酯，國(guó)藥集團(tuán)。

KJ-1065B拉力機(jī)，蘇州科建儀器有限公司；LFA447熱導(dǎo)率測(cè)試儀，德國(guó)耐馳公司；SK-300攪拌脫泡儀，日本寫真化學(xué)；DRHIII垂直熱導(dǎo)率測(cè)試儀，湘潭湘儀儀器有限公司。

1.2 導(dǎo)熱雙面膠帶的制備

按比例在塑料杯中混合丙烯酸膠水、乙酸乙酯、固化劑、表面活性劑和導(dǎo)熱材料等，稱量質(zhì)量，置于攪拌脫泡儀旋轉(zhuǎn)空腔中，并調(diào)節(jié)儀器的平衡質(zhì)量，1 500 r/min攪拌脫泡5 min，得到均勻無泡導(dǎo)熱膠。裁取長(zhǎng)方形離型膜，在玻璃平臺(tái)上鋪平離型膜，倒取一定量導(dǎo)熱膠于離型膜一端，調(diào)節(jié)刮刀厚度，采用刮涂法將膠水刮涂另一端，放置于120 ℃烘箱中烘烤2 min，取出，測(cè)量厚度，放置于55 ℃烘箱中熟化24 h。

1.3 性能測(cè)試與表征

（1）剝離力：裁切25.4mm導(dǎo)熱雙面膠，一面貼覆25 μm PET薄膜，另一面貼覆于鋼板上，1 kg滾輪300 m/min滾壓1個(gè)來回，23℃、50% RH下放置20 min，置于拉力機(jī)，按300 mm/min進(jìn)行測(cè)試。

（2）水平熱導(dǎo)率：利用模具裁剪直徑為2 cm的圓形導(dǎo)熱雙面膠，置于LFA447熱導(dǎo)率測(cè)試儀測(cè)試腔內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。

（3）垂直熱導(dǎo)率：利用模具裁剪直徑為30 cm×30 cm的方形導(dǎo)熱雙面膠，置于DRHIII熱導(dǎo)率測(cè)試儀測(cè)試腔內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。

（4）保持力：裁切25.4 mm導(dǎo)熱雙面膠，一面貼覆25 μm PET薄膜，另一面一端沿測(cè)試鋼板標(biāo)注線貼覆，下端垂吊一個(gè)1 Kg砝碼，放置15 min，將測(cè)試鋼板懸掛于測(cè)試箱，啟動(dòng)計(jì)時(shí)器，當(dāng)砝碼的重力作用使得膠帶在鋼板上滑落，計(jì)時(shí)器自動(dòng)停止，讀數(shù)即保持力時(shí)間。

（5）膠層厚度由Teclock厚度計(jì)測(cè)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 基膜對(duì)導(dǎo)熱雙面膠帶粘接性能的影響

工業(yè)壓敏膠帶的基膜一般包括聚對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯（PET）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚酰亞胺（PI）等塑料薄膜以及綿紙、泡棉等其他高分子基材，同時(shí)也包括鋁箔、銅箔等金屬材料。綜合性能而言，PET是最合適的高分子基材代表。而PET薄膜熱導(dǎo)率為0.2 W/（m?K），金屬箔片卻具有很高的熱導(dǎo)率，如鋁箔的熱導(dǎo)率為237 W/（m?K），銅箔的熱導(dǎo)率為401 W/（m?K）。按照丙烯酸酯壓敏膠：增粘樹脂：合成石墨：固化劑質(zhì)量比為100：30：20：1的配方，無基材，PET，鋁箔，銅箔作為基材的導(dǎo)熱雙面膠的粘性、持粘性等性能比較見表1。

表1 不同基材導(dǎo)熱膠帶的粘接性能Tab.1 Bonding properties of thermally conductive adhesive tapes with different substrate films

之所以選擇3 μm PET基材是為了避免熱阻，而鋁箔和銅箔目前最薄、成本最低的厚度為10 μm。從表1可以看出，首先無基材導(dǎo)熱膠的剝離力最高，但保持力時(shí)間短，只有6 h，添加基材后保持力時(shí)間延長(zhǎng)Al＞Cu＞PET，但剝離力下降PET＜Al＜Cu（對(duì)比3、6、7組），這是由于力學(xué)強(qiáng)度低，不能給導(dǎo)熱雙面膠起到足夠的剛性支撐，所以保持力低，而剝離力的差別主要是因?yàn)榛膬?nèi)部結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍵不同，與膠粘劑結(jié)合的方式有所不同引起的，同時(shí)基材的內(nèi)部化學(xué)結(jié)構(gòu)都屬于非極性鍵，所以相差不大。對(duì)比5、6組看出隨著導(dǎo)熱膠厚度增加，剝離力增加，保持力時(shí)間下降，這是由于厚度增加，有利于對(duì)膠粘對(duì)象的表面潤(rùn)濕，但是基材和粘接對(duì)象距離增大，提高了保持相同時(shí)間的內(nèi)聚力要求。

2.2 增粘樹脂對(duì)導(dǎo)電雙面膠帶粘接性能的影響

圖1中導(dǎo)熱膠配方為丙烯酸酯壓敏膠：合成石墨：固化劑質(zhì)量比為100：20：1，2面導(dǎo)熱膠層厚度一致，都為20 μm，基材為10 μm鋁箔。由圖1可以看出，隨著增粘樹脂比例的提高，剝離力持續(xù)提高，保持力持續(xù)降低，這是因?yàn)樵稣硺渲切》肿訕O性物質(zhì)，與粘接對(duì)象接觸可以提高粘接力，同時(shí)小分子物質(zhì)的加入降低了膠粘劑的內(nèi)聚力。當(dāng)比例增大到40%，粘接層內(nèi)聚力和附著力很差，出現(xiàn)殘膠現(xiàn)象，已經(jīng)不能完成測(cè)試，保持力降低，只有40 h；當(dāng)增粘樹脂比例為30%時(shí)，粘性和持粘性綜合性能最好，保持力為82 h，達(dá)到72 h以上，剝離力為768 N/m。

圖1 增粘樹脂添加比例對(duì)粘接性能的影響Fig.1 Effects of tackifying resin content on bonding properties

2.3 導(dǎo)熱材料對(duì)導(dǎo)熱雙面膠帶性能的影響

人工合成石墨的石墨化率要大于天然石墨，一般都在90%以上，合成石墨的水平熱導(dǎo)率達(dá)到1 000 W/（m?K）以上，最高可達(dá)到1 800 W/（m?K）。表2導(dǎo)熱膠配方為丙烯酸酯壓敏膠：增粘樹脂：導(dǎo)熱材料：固化劑質(zhì)量比為100：30：8：1，基材為10 μm鋁箔，導(dǎo)熱膠層厚度20 μm。由表2可以看出，合成石墨作為導(dǎo)熱物質(zhì)，雙面膠水平熱導(dǎo)率最高，達(dá)到40 W/（m?K），且剝離力最高，達(dá)到868 N/m，保持力也達(dá)到223 h。

表2 不同導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能和粘接性能Tab.2 Thermal conductivity and bonding properties for different thermally conductive materials

2.4 表面活性劑對(duì)導(dǎo)熱雙面膠帶性能的影響

熱量從元器件內(nèi)部需經(jīng)過雙面膠和2個(gè)界面，再通過散熱器傳遞到外部環(huán)境。熱阻分析表明元器件與雙面膠、雙面膠與散熱器這2個(gè)界面熱阻較大，原因是固體表面在微觀上凹凸不平，即使接觸壓力高達(dá)10 MPa[22]，實(shí)際接觸面積僅占名義接觸面積的1%～2%，其余空隙充滿空氣，導(dǎo)致熱阻很大[2]。因此，使導(dǎo)熱膠與固體界面充分接觸，驅(qū)除界面空隙中的空氣，在整個(gè)界面上形成連續(xù)的導(dǎo)熱通道，能夠大幅提高電子元器件的散熱效率。膠水或涂料與膜或固體界面充分接觸有2個(gè)條件，一是固體表面張力盡量大，二是膠水表面張力盡量小。表面活性劑能夠起到降低表面張力的作用[23～25]，可使雙面膠與元器件和散熱器之間充分接觸，提高散熱效率，但是表面活性劑的加入也會(huì)使膠的粘性和保持力下降。表3導(dǎo)熱膠配方為丙烯酸酯壓敏膠：增粘樹脂：合成石墨：固化劑質(zhì)量比為100：30：8：1，基材為10 μm鋁箔，導(dǎo)熱膠層厚度20 μm。由表3可以看出，隨著表面活性劑比例的提高，雙面膠熱導(dǎo)率提高到45 W/（m?K），剝離力有所下降，0.35%為最佳添加比例，熱導(dǎo)率提高到45 W/（m?K），保持力大于72 h。

表3 表面活性劑添加量對(duì)導(dǎo)熱性能和粘接性能的影響Tab.3 Effect of surfactant content on thermal conductivity and bonding properties

2.5 合成石墨及氮化硼用量對(duì)導(dǎo)熱雙面壓敏膠帶性能的影響

表4中基材都是10 μm厚鋁箔，導(dǎo)熱膠配方為：丙烯酸酯壓敏膠：增粘樹脂：表面活性劑：固化劑質(zhì)量比為100：30：0.35：1。由表4可以看出，合成石墨添加量越大，熱導(dǎo)率越高，但剝離力下降；導(dǎo)熱膠層厚度越薄，熱導(dǎo)率越高，但剝離力下降，導(dǎo)熱膠層厚度越厚，剝離力提高，但導(dǎo)熱性和保持力下降?？紤]到市場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱膠386 N/m的剝離力和72 h的保持力要求，選擇單面導(dǎo)熱膠層厚度10 μm，人工合成石墨添加比例13%較為適宜，熱導(dǎo)率高達(dá)54 W/（m?K）。

表4 合成石墨導(dǎo)熱雙面膠的導(dǎo)熱和粘接性能Tab.4 Thermal conductivity and bonding properties of thermal conductive adhesive containing synthetic graphite

為了提高導(dǎo)熱雙面膠的垂直熱導(dǎo)率，少量的氮化鋁被加入到膠粘劑中，如表5所示。表5中基材都是10 μm厚鋁箔，導(dǎo)熱膠配方為丙烯酸壓敏膠：增粘樹脂：合成石墨：表面活性劑：固化劑質(zhì)量比為100：30：13：0.35：1。由表5可以看出，隨著氮化硼添加量的提高，垂直熱導(dǎo)率大幅提高；水平熱導(dǎo)率并沒有大幅提高；剝離力和保持力持續(xù)下降。當(dāng)?shù)鹛砑恿繛?%，剝離力為401 N/m，保持力85 h，垂直熱導(dǎo)率1.18 W/（m?K），水平熱導(dǎo)率55 W/（m?K），綜合性能最佳。利用導(dǎo)熱填料填充改善高分子膠粘劑的導(dǎo)熱性能，其主要是在絕緣膠粘劑中添加導(dǎo)熱填料，當(dāng)填料用量達(dá)到某一臨界值時(shí)，在復(fù)合體系內(nèi)形成類似鏈狀或者網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)，就是導(dǎo)熱網(wǎng)鏈機(jī)制，所以形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈?zhǔn)菍?dǎo)熱的關(guān)鍵[26]。由于石墨是層狀結(jié)構(gòu)，其垂直熱導(dǎo)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于水平熱導(dǎo)率。由于氮化鋁能夠起到石墨層間的連接作用，導(dǎo)熱雙面膠垂直熱導(dǎo)率隨其添加量增加而提高。

表5 氮化硼添加量對(duì)導(dǎo)熱和粘接性能的影響Tab.5 Effect of boron nitride amount on thermal conductivity and bonding properties

3 結(jié)語

（1）以金屬鋁箔為基膜，人工合成石墨為導(dǎo)熱材料，氮化硼為提高石墨層間垂直方向熱導(dǎo)率的輔助導(dǎo)熱材料，丙烯酸樹脂為膠粘劑主體，輔以增粘樹脂增加粘性，通過表面活性劑提高膠面的易接觸性制備高性能導(dǎo)熱雙面膠。

（2）當(dāng)丙烯酸酯壓敏膠：增粘樹脂：合成石墨：氮化硼：表面活性劑：固化劑質(zhì)量比為100：30：13：4：0.35：1，10 μm鋁箔為基材，單面膠厚10 μm，總厚30 μm，導(dǎo)熱雙面膠的導(dǎo)熱性、粘接性和持粘性等綜合性能最佳，水平熱導(dǎo)率達(dá)到55 W/（m?K），垂直熱導(dǎo)率達(dá)到1.18 W/（m?K），剝離力401 N/m，保持力達(dá)到85 h。

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Study of preparation and properties of double-sided pressure sensitive adhesive tape with high thermal conductivity

ZENG Jin-dong
(Department of Materials Science and Engineering, Soochow University, Suzhou, Jiangsu 215123, China)

The effects of the substrate films, tackifying resins, heat conducting materials and surface active agent on the conductivity and bonding properties of the double-sided pressure sensitive adhesive tape were studied in this paper. The results show that when the weght ratio of acrylic pressure sensitive adhesive： tackifying resin： artificial graphite： boron nitride：surface active agent： curing agent=100： 30： 13： 4： 0.35：1, 10μm aluminum foil as the substrate, 10 μm thickness of single-sided adhesive and 30μm total thickness of double-sided adhesive tape, the prepared double-sided adhesive tape has the best thermal conductivity ,bonding properties and holding power. The horizontal heat conduction coefficient was 55 W/(M?K ), the vertical heat conduction coefficient was 1040 g/inch ,the peeling force was 401 N/m and the holding force was 85 h.

pressure sensitive adhesive; thermal conductivity; synthetic graphite

TQ 436+.3

A

1001-5922（2017）01-0047-05

2016-08-24

曾金棟（1986-），男，博士后，主要從事功能高分子粘接材料和薄膜涂層材料的研究，曾發(fā)表SCI二區(qū)論文3篇，授權(quán)發(fā)明2篇，實(shí)用新型10余篇。E-mail：20084209062033@suda.edu.cn。

中國(guó)博士后科學(xué)基金（2014M561709）